烷烃—芳烃—N—甲酰吗啉体系液—液平衡研究

用液－液平衡釜测定了常压和58．8℃下正庚烷－苯－N－甲酰吧啉（NFM），甲基环已烷－苯－NFM，正庚烷－甲苯－NFM和甲基环已烷－甲苯－NFM4组三元体系的液－液平衡数据，用NRTL和UNIQUAC模型进行了关联，求得了它们的褶点，并对NFM溶剂存在下烷烃相对于芳烃的选择性进行了比较。     

铜锌超氧化物歧化酶模型化合物的合成、表征及活性

模拟铜一锌超氧化物歧化酶(Cu,Zn-SOD)的活性中心,以二(2-苯并咪唑)丙烷(tbz)为桥、二(2-苯并咪唑亚甲基)胺(N3)、二(2-苯并咪唑亚甲基)甲胺(MN3)及二(2-苯并咪唑亚甲基)苄胺(BN3)为配体合成了3种异双核的小分子模型化合物,并进行了紫外、红外表征及元素分析,推测了可能的结构。采用邻苯三酚自氧化法测定了它们的生物活性,结果表明所合成的配合物具有一定的拟SOD活性。     

N,N''-亚甲基双丙烯酰胺的合成

以丙烯酰胺和六次甲基四胺为原料合成了N，N′－亚甲基双丙烯酰胺，其最佳反应条件为：丙烯酰胺单体7．1g，六次甲基四胺4．0g，浓盐酸的加量0．2ml，反应温度78摄氏度，反应时间150min，最佳产率为84．5％，合成的吸水性树脂的吸水性能较好。     

MDEA—HWO—CO2—H2S体系的气体溶解度的计算

目前天然气脱碳和脱硫的主要溶剂是醇胺类水溶解,其中最有代表性的N－甲基二醇胺（简称MDEA）。作者采用严格的混合溶剂电解质理论建立的气体吸收溶解度和吸收热的热力学计算模型,可以同时计算CO2、H2S及混合气体MDEA水溶液中的溶解度,计算值和实验值符合良好。     

N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成研究

N，N-二甲氨基乙醇（DMAE）与丙烯酸甲酯（MA）为原料，二月桂酸二丁基锡催化剂品种及用量、反应时间对原料DMAE转化率及产品收率的影响。结果表明，在原料DMAE与MA摩尔比1：3，二月桂酸二丁基锡为催化剂，采用酯交换工艺，对N，N-二甲基氨基丙烯酸乙酯（DMAEA）的合成进行了研究。主要考察了原料摩尔比、催化剂用量占反应物总量3．6％，反应时间6h，反应温度80—120℃反应条件下，原料DMAE转化率99％以上，产品DMAEA收率大于94％，产品纯度大于99％。     

N,N-二{羰基亚甲基[N,N-二(乙氧基羰基亚甲基)胺基]}胺的合成及表征

以亚氨基二乙酸为原料,经氨基保护、缩合、脱保护三步反应制备了树枝状化合物N,N-二{羰基亚甲基[N,N-二(乙氧基羰基亚甲基)胺基]}胺(EDMAA)。氨基保护反应中,亚氨基二乙酸在V(1,4-二氧六环):V(水)=1:1的碱性溶剂系统中与(Boc)_2O反应制得2,2′-((叔丁氧羰基)亚氨基)二乙酸(BCIA),收率73.8%。在羧酸与氨的缩合反应中,以二环己基碳二亚胺(DCC)为缩合剂,4-二甲胺基吡啶(DMAP)为催化剂,投料比为:n(BCIA):n(DCC):n(亚氨基二乙酸二乙酯):n(DMAP)=1:3:4:0.1,收率为69.1%。缩合反应时,羧酸BCIA与DCC先于0℃缩合0.5～1 h,再加入亚氨基二乙酸二乙酯,可减少副反应。探讨了Boc脱保护反应条件,发现Ph_2O体系收率较高,达95.0%,反应结束后,以石油醚洗涤溶液即可得到产物。以~1H NMR、(13)C NMR和IR表征了产物结构。     

4,4'-亚甲基-双(2-乙基-N,N-二己基苯胺)的合成

以邻硝基乙苯为原料，通过还原和烷基化反应合成了N，N－二己基邻乙基苯胺（简称DHEA），进一步在酸性条件下将DHEA与甲醛缩合得到了4，4＇－亚甲基－双（2－乙基－N，N－二己基本胺）（简称MBEDHA）。研究了反应介质酸的摩尔浓度对缩会反应的影响。     

N-取代-4-氨基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

探讨了N－取代－4－氨基邻苯二甲酰亚胺的合成方法，以4－硝基邻苯二甲酰亚胺为起始原料，碳酸钾为缚酸剂，与6种卤代试剂在DMF中发生N－取代反应，生成相应的N－取代硝基物。硝基物经氯化亚锡在盐酸体系中还原，得到6种N－取代－4－氨基邻苯二甲酰亚胺。     

N，N—二甲基甲酰胺的生产技术与市场分析

介绍了N,N－二甲基甲酰胺（DMF）的生产技术及其国内外市场状况,重点分析了DMF的国内市场前景,指出DMF发展前广阔,建议采用一步法生产DMF,规模以20kt/a为宜。     

一步法合成N,N-二甲基羟基乙酰胺

以乙醇酸和二甲胺为原料,固体金属氧化物为催化剂,采用一步法合成N,N-二甲基羟基乙酰胺。考察了催化剂种类、原料配比、反应温度、反应压力、反应时间、催化剂用量对N,N-二甲基羟基乙酰胺收率的影响。实验结果表明,在12种催化剂中,MoO3和ZnO催化剂具有良好的催化性能;以MoO3为催化剂时,N,N-二甲基羟基乙酰胺适宜的合成条件为:甲醇为溶剂、n(二甲胺)∶n(乙醇酸)=5.0、n(催化剂)∶n(乙醇酸)=2%、乙醇酸0.2 mol、甲醇200 mL、150℃、2.4 MPa、5 h。在此条件下,N,N-二甲基羟基乙酰胺的收率达到77.0%。1H NMR表征结果显示,合成的产物为N,N-二甲基羟基乙酰胺,气相色谱分析表明其纯度高达99.9%。     

N—苯基马来酰亚胺合成工艺的改进

以苯胺和顺丁烯二酸酐为主要原料，用有机碱和金属盐作共催化剂制备N－苯基马亚酰亚胺，收率可达86％以上，与以醋酸钠作催化剂的反应体系相比，收率大幅度提高。     

N-(2,4,6-三氯苯基)马来酰亚胺的合成研究

以2,4,6-三氯苯胺和顺丁烯二酸酐为原料,以乙酸乙酯为溶剂,乙酸酐为脱水剂,无水乙酸钠为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过两步法合成N-(2,4,6-三氯苯基)马来酰亚胺.采用正交实验法考察了诸因素对反应结果的影响,最佳工艺条件为:反应温度55℃,反应时间80 min,对苯二酚用量0.15 g,乙酸酐用量10 mL,催化...     

N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺的合成

采用气相色谱-质谱法对受阻胺类光稳定剂中间体己二胺哌啶的合成产物进行了分析,定性分析了2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮与1,6-己二胺反应产物的结构并推测了副产物的生成过程。建立和优化了缩合、脱水、加氢三步法合成N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺(HMBTAD)的新工艺。最佳反应条件为:缩合温度70~75℃,脱水真空度2.66~7.98kPa,以三元骨架N i为催化剂,在110℃、7.09~8.11kPa的氢气压力下进行加氢。在此条件下,HMBTAD收率为94.7%。     

N-甘氨酰马来酰亚胺与甲基丙烯酸甲酯的共聚合反应动力学研究

研究了N-甘氨酰马来酰亚胺与甲基丙烯酸甲酯共聚合反应的动力学特征，讨论了引发剂浓度、单体浓度、反应温度、单体配比对聚合速率的影响，得出了聚合速率表达式：Rp=k[I]^0.5[M]，计算出共聚合增长活化能(Ep)为25．8kJ／mol。用红外光谱对产物进行了表征。     

N,N′-二(β-十八酰氧基)乙基乙二胺二乙酸钠的合成及性能研究

用 N,N′-二羟乙基乙二胺、氯乙酸钠合成了 N,N′-二羟乙基乙二胺二乙酸钠(中间体),中间体再与硬脂酰氯反应制备了一种新型 Gemini 两性表面活性剂 N,N′-二(β-十八酰氧基)乙基乙二胺二乙酸钠。对产物合成条件进行了考察,优化的反应条件为:n(硬脂酰氯):n(中间体)=2.5,溶剂 V(水):V(氯仿)=1:2,pH=9.0～10.0,反应温度15～20℃,反应时间5 h。通过红外光谱和质谱分析确定了产物结构,并测试了产物的表面性能。结果表明,在25℃时,该产物的临界胶束浓度为0.24 mmol/L,临界胶束浓度下的表面张力为35.7 mN/m;即时泡沫高度为250 mm,5 min 后泡沫高度为220 mm;乳化时间为22.48 min(甲苯-水物系)和4.65 min(正己烷-水物系),亲水-亲油平衡值为5.4,等电点为 pH 3.3～6.5。     

三聚氰胺-N，N，N-三乙酸稀土钇配合物的制备与表征

以三聚氰胺、氯乙酸、稀土钇为原料,采用超声波法在水浴70℃条件下反应,制备三聚氰胺-N,N,M-三乙酸配体,再将制得的配体与稀土钇在50℃,pH=6．5条件下进行反应,制备三聚氰胺-N,N,N-三乙酸稀土钇配合物。对三聚氰胺、三聚氰胺－N,N,N-三乙酸配体及配体与稀土钇（Ⅲ）配合物进行溶解性测试;并用红外光谱对其分子结构进行表征。结果表明,三者的溶解性能极其相似;配合物形成过程中,配体分子中的－OH、－NH及C＝O同时与稀土钇（Ⅲ）离子有配位成键的信息。     

苄基三甲基氢氧化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

用苄基三甲基氢氧化铵作相转移催化剂 ,在常压下由苯胺和溴乙烷合成 N,N 二乙基苯胺 ,研究了反应体系中各反应因素对产率的影响 ,其优化工艺条件为 :在 4 5m L 4 5%的氢氧化钠溶液中 ,苯胺和溴乙烷的摩尔比为 1∶ 1 .50 ,苄基三甲基氢氧化铵用量为 0 .6 0 g,85℃常压反应 6 h,产品产率为 90 .8%。     

由叔丁胺和甲醛制取N,N-二羟甲基叔丁胺

对叔丁胺与质量分数 3 7%甲醛溶液的N ,N -二羟甲基化反应进行了研究 ,得到了较佳的反应工艺条件 :KOH为碱催化剂 ,叔丁胺与甲醛的投料摩尔比为 1∶3 5 ,体系 pH为 9～ 10 ,反应温度 10℃ ,反应时间 4h ,在此条件下 ,收率可达 85 %以上。