标样在检验分析数据和分析方法中的应用

标样(CRM)在分析化学中的重要性已为大家所认识。仅西方世界,各种标样的生产单位就至少有130家。如果只考虑组成标样(如矿石、岩石和合金等),至少有39家生产单位,它们共提供约250种矿石、精矿、岩石、土壤和水泥标样及2400多种合金标样。标样广泛用于分析数据的质量控制——直接校准方法和仪器;检验“控制分析方法”的精密度、准确度和灵敏度;开拓和评定新方法或     

阳光晒退对泥石流表层物质热释光信号的影响

应用热释光技术对模拟阳光晒退后的泥石流标样和实际阳光晒退后的泥石流样品进行了热释光信号分层测定。实验结果表明：泥石流发生后经过曝光,样品积存热释光晒退程度随深度增加逐渐减弱,光晒退明显。光晒退随光照强度和时间增大而增强,深度增大,但深度变化总体不大。模拟的阳光晒退实验晒退深度达1 mm左右,实际阳光晒退实验晒退深度达6 mm左右。根据等效剂量随深度的变化可知,天然泥石流块状样由两次泥石流堆积形成。这一结果可为利用热释光技术开展泥石流测年和发生期次研究提供依据。     

核磁共振岩心实验分析的标准样品研究

按照国家一级标准的规范，制作了核磁共振（NMR）岩心实验分析的系列化标准样品一流体标样、离散体系标样和固体陶瓷标样，通过对这些标样以及天然岩心的实验考察，将其应用于大庆、新疆、大港等油田的NMR岩心实验分析。结果表明，由于流体标样、固体陶瓷标样和天然岩心的弛豫机理不同，其对岩心NMR孔隙度的标定效果不同。流体标样适合于贝瑞砂岩、陆相沉积分选好、泥质含量低的砂岩NMR孔隙度的标定；固体陶瓷标样适合于分选中等的泥质砂岩NMR孔隙度的标定；对粘土含量高的砂岩、含顺磁性物质的砂岩和砾岩等复杂岩性岩样，用流体标样和固体陶瓷标样标定都得不到准确的NMR孔隙度值。为此，建议选用本地区有代表性的天然岩心作为标样标定其孔隙度，或者研究该类岩石内部磁场梯度分布，得到经内部磁场梯度校正后的NMR孔隙度。     

不同厚度石英对α射线的热释光响应

实验研究了不同厚度石英对α射线的热释光（TL）响应。使用经2.64Gyα辐照过的石英,在相同面积的铝片上制作成不同厚度的石英样品,用热释光剂量仪读取峰面积积分,最终得出不同厚度的石英随辐照剂量变化的热释光响应。     

固体热释光

《固体热释光》一书由英国剑桥大学于1984年出版,作者是S.W.S.McKeever。全书共376页。本书系统介绍了热释光现象,以及在年代学、剂量学和地质学等方面的应用,书末一章还介绍了有关热释光的测量仪器。该书较详细地说明了在固体物理、放射性剂量学、考古年代和地质学中运用热释光方法的基本原理和方法。     

“非剂量”热释光断代

本文叙述了一个“非剂量”热释光断代方法。在这个方法中,总热释光和年热释光分别用考古样品中的天然矿物和人造热释光材料测定,并用热释光直接估算年龄。用本方法测定了28个考古样品,结果表明,这些年龄与用剂量法测得的热释光年龄一致,并具有误差降低和不需要刻度放射源的优点。     

用纯仪器中子活化分析法测定吉林地球化学水系沉积物Ⅱ级标样

用纯仪器中子活化分析法测定吉林地球化学水系沉积物Ⅱ级标样GRD30～46,是在我室测定我国首批地球化学标样系列GSD1～8时所制定的技术方法的基础上进行的。对吉林标样GRD30～46共测得21种元素。 吉林标样共照射3次,每次照射标样均制成双份,目的在于从中检验标样的平行性。此标样的标准用美国地调所的GXR,测得的γ能谱由PDP-11/04型计算机按Spectran-F分析软件包给出分析结果,再由我室自编的     

法拉第筒法校准质子吸收剂量研究

为满足质子吸收剂量校准需求，本工作研究了利用自制的法拉第筒测量系统（包括法拉第筒、束流积分器和定标器）对丙氨酸薄膜剂量计的质子吸收剂量的校准方法，并给出了初步结果。该方法的建立将为校准其它剂量体系，如热释光剂量计等提供一定参考。     

分段γ扫描标样的非破坏性分析法检验

利用非破坏性分析法检验用于刻度分段γ扫描（SGS）装置的标样。采用分段γ扫描技术测量了8个装有U₃O₈的铀标样、8个装有PuO₂的钚标样。检测铀标样和钚标样装钚量的准确性以及铀标样中U₃O₈和钚标样中PuO₂与介质混合的均匀性。检测结果表明：SGS标样的装料量的准确性好于1％，标样中料样和介质混合的均匀性好于3%。     

光子外照射事故后物理剂量测量方法

本文简要讨论了光子外照射事故后,剂量测量的重要性及各种物理剂量测量方法和它的实用性,其中包括热释光和电子自旋共振方法。对其它物理剂量测量技术也作了扼要的介绍。     

油气勘察样品的多波段激发光释光曲线特征

在热释光研究和应用的基础上,重点探讨了光释光方法在油田勘察中应用的可行性.实验采用的激发波段分别为514 nm、600nm、685nm、740nm和800nm,数据采集时间分别为5s、10s、15s、20s、25s、30s和35s.结果表明,同一个样品,经过不同能量的激光激活,可以得到数个不同水平的光子响应.由此证明,光释光发光曲线与热释光发光曲线都是不同能级陷阱中的电子跃迁表现.     

环境样品中90Sr检测过程的质量控制与评价方法

为确定实验室对环境样品中⁹⁰Sr的检测能力,保证检测结果准确可靠,需经常性地开展实验室内外部质量控制。本文针对⁹⁰Sr分析中原有的质量控制与评价方法的不足,通过对质控图评价法、E_n值法、Z比分数法和临界值法的详细研究,结合实例对环境样品⁹⁰Sr检测过程的内外部质量控制与评价方法进行了较为系统的探讨。对于内部质量控制和评价方法：空白样品可采用质控图和判断限评价;平行双样可采用临界值法评价;掺标盲样和放化回收率检验均可采用E_n值法评价;人员间比对可采用临界值法、E_n值法、Z比分数法和t检验法。对于外部质量控制和评价方法：测量审核可采用临界值法、E_n值法和Z比分数法;能力验证可采用E_n值法和Z比分数法。     

超微弱发光分析法在辐照糖类食品中鉴别检测的应用

糖是大多数食品的重要组成部分。本工作应用超微弱发光分析技术,研究三种糖分在辐照前后变化过程,以建立一种无需对照样品的辐照食品鉴别检测新方法。研究结果表明,食品经不同剂量^60Coγ射线辐照处理后,在干燥状态下,辐照后葡萄糖和蔗糖样品的超微弱发光强度变化不大。但是,在测量过程中瞬间加水溶液后,样品的超微弱发光强度会产生显著变化,其发光峰所对应的光子数与辐照剂量密切相关。根据这一特有的变化规律,     

选频光释光断代初探

介绍了一种新发展起来的光释光测定年龄的技术－选频光释光技术。该技术使用的设备是光释光谱仪－BG1999。一年来该谱仪运行正常，性能稳定；实验结果令人信服。     

湖光岩砂石的释光剂量研究

采集湖光岩玛尔湖周围部分岩洞内的岩样及岩壁下和湖岸边的砂土样品,用粗颗粒法测量它们的热释光和光释光;用复合作用剂量响应模型分析热释光和光释光剂量响应,并计算对应的热释光和光释光古剂量。结果表明:相同采样点的样品,热释光和光释光古剂量间都存在一些差异;不同采样点样品的释光剂量相差很大;热释光古剂量测量值较准确的样品,光释光古剂量测量值与热释光测量值无显著的数量级差别。此测量分析对第四纪火山考古有一定参考意义。     

Time structure measurement of the SSRF storage ring using TRXEOL method

In order to do alignment between the timing signal and the synchrotron X-ray pulse on the sample spot in the time domain,measuring time structure of the storage ring on the sample spot inside the experimental hutch is a foundational step during the time-resolved experiments using the pulsed synchrotron X-rays with the time structure defined by the storage ring.In this work,the method of time-resolved X-ray excited optical luminescence(TRXEOL)was designed and implemented to do the measurement.It is based on the principle of time-correlated single photon counting techniques.The measurement system consists of a spectrometer with a detector of photomultiplier tube,a timing system,a set of nuclear instrument modules and a luminescent material of zinc oxide.The measurement was performed on the X-ray absorbed fine structure spectrum beamline at Shanghai Synchrotron Radiation Facility.The results show that this method can be used to measure the time structure of the storage ring with a precision of less than 1 ns.The measurement system can also be used for the time-resolved research for the optical luminescent materials.     

颗粒物滤膜样品微量元素浓度的中子活化分析

用仪器中子活化分析技术分析了国际原子能机构（IAEA）组织的比对颗粒物滤膜盲样样品和标准参考物质NIST SRM－1633a样品。结果表明：比对的颗粒物滤膜样品的测定值与IAEA的参考标准值和所有参加比对的测定值的平均值相一致;质量检测标样的测定值与保证值符合良好;表明中子活化分析对测定样品中超微量、微量乃至常量元素的浓度是一种准确、可靠的方法。     

Ionoluminescence decay measured with single ions

A new ion beam analysis-based, single ion technique called the time to first photon has been developed to measure the decay of the luminescence signal of phosphors. Such measurements are currently needed to study luminescence decay mechanisms following high-density excitations and to identify strongly luminescent phosphor coatings with short lifetimes for ion photon emission microscopy (IPEM). The samples for this technique consist of thin phosphor layers placed or coated on the surface of PIN diodes. Single ions from an accelerator strike this sample and simultaneously create ion beam induced luminescence (IBIL) from the phosphor that is measured by a single-photon-detector, and an ion beam induced charge collection (IBICC) signal in the PIN diode. In this case, the IBICC signal provides the start pulse and the IBIL signal the stop pulse to a time to amplitude converter. It is straightforward to show that this approach also measures a signal proportional to activity versus time with an accuracy of 5% as long as the number of detected photons per ion is less than 0.1, which usually requires the use of absorbers for the IBIL detector or electronic discrimination for the IBIL signals. Details of the new analysis are given together with examples of luminescence decay measurements of several ceramic phosphors being considered to coat IPEM samples. IPEM is currently being developed at Sandia National Laboratory (SNL), the University of North Texas in Denton, and the Universities and INFN of Padova and Torino.     

选频光释光进展--特征波长的ED值的应用

阐述了选频光释光的应用技术，发射光子的波长选择；等效剂量值的获得以及如何应用它来计算样品的年龄。     

14C sample preparation for AMS microdosing studies at Lund University using online combustion and septa-sealed vials

The Department of Physics at Lund University is participating in a European Union project called EUMAPP (European Union Microdose AMS Partnership Programme), in which sample preparation and accelerator mass spectrometry (AMS) measurements of biological samples from microdosing studies have been made. This paper describes a simplified method of converting biological samples to solid graphite for ¹⁴C analysis with AMS. The method is based on online combustion of the samples, and reduction of CO₂ in septa-sealed vials. The septa-sealed vials and disposable materials are used to eliminate sample cross-contamination. Measurements of ANU and Ox I standards show deviations of 2% and 3%, respectively, relative to reference values. This level of accuracy is sufficient for biological samples from microdosing studies. Since the method has very few handling steps from sample to graphite, the risk of failure during the sample preparation process is minimized, making the method easy to use in routine preparation of samples.