SuperLig®620用于水中90Sr含量的监测方法研究

为实现水中⁹⁰Sr的连续监测,利用SuperLig®620固相萃取颗粒从水中选择性分离和富集⁹⁰Sr,并通过塑料闪烁体测量SuperLig®620色层柱上⁹⁰Sr的含量。研究了0.2 mg/L Sr-0.01 mol/L HNO₃介质下,⁹⁰Sr在SuperLig®620色层柱上的动态平衡。结果表明,吸附平衡时⁹⁰Sr在两相间的浓度呈正比,因此通过测量柱上⁹⁰Sr的含量可得到水中⁹⁰Sr的浓度。所建立的方法对⁹⁰Sr的探测效率和最小可探测活度分别为21.3%和2.6 Bq/L,对某低放废水中⁹⁰Sr的分析误差小于20%。     

利用锶特效树脂和正比计数器同时快速分析89Sr和90Sr

本文建立了利用锶特效树脂分离后采用正比计数器进行2次测量从而同时并快速获得⁸⁹Sr和⁹⁰Sr含量的方法,研究了⁹⁰Y的生长因子及⁸⁹Sr/⁹⁰Sr活度比对⁸⁹Sr和⁹⁰Sr测量结果的影响。结果表明,增大⁹⁰Y的生长因子,更有利于准确获得⁸⁹Sr和⁹⁰Sr的活度。将本方法应用于⁸⁹Sr/⁹⁰Sr活度比为0.22～21.8样品中⁸⁹Sr和⁹⁰Sr的分析,测量值与掺标值的相对偏差小于±30%;不确定度分析表明,一个核素的不确定度将随另一核素活度比或活度的增加而增加。IAEA能力验证样品的分析结果显示,⁸⁹Sr和⁹⁰Sr测量值与指定值的相对偏差最大为7.44%,证实了本方法的准确性。     

核设施液态流出物中90Sr的自动化放化分析系统

以固相萃取片富集和纯化Sr，以盖革计数器定量测量片上⁹⁰Sr含量，结合电磁阀、可编程逻辑控制器等，研制了核设施液态流出物中⁹⁰Sr自动化分析系统。该系统实现了取样、⁹⁰Sr富集和纯化、⁹⁰Sr活度测量的全过程自动化。样品分析时间约30 min，探测限低于1 Bq/L，可满足核设施液态流出物中⁹⁰Sr的分析要求。     

核设施液态流出物中90Sr的 自动化放化分析系统

以固相萃取片富集和纯化Sr，以盖革计数器定量测量片上⁹⁰Sr含量，结合电磁阀、可编程逻辑控制器等，研制了核设施液态流出物中⁹⁰Sr自动化分析系统。该系统实现了取样、⁹⁰Sr富集和纯化、⁹⁰Sr活度测量的全过程自动化。样品分析时间约30 min，探测限低于1 Bq/L，可满足核设施液态流出物中⁹⁰Sr的分析要求。     

90Sr在SuperLig®620固相萃取颗粒上的吸附性能研究

为了建立SuperLig^®620分离水中⁹⁰Sr的方法,研究了接触时间、硝酸酸度、柠檬酸铵浓度、干扰核素等对⁹⁰Sr在SuperLig^®620固相萃取颗粒上分配系数K_d的影响。在0.1 mol/L HNO₃介质中,接触时间大于30 min时,K_d大于1 000 mL/g。在c(H⁺)＞1 mmol/L时,SuperLig^®620不吸附¹³⁷Cs、²³⁹Pu、⁹⁰Y,但可吸附¹³³Ba。通过调节解吸时柠檬酸铵的浓度,可排除¹³³Ba对⁹⁰Sr分离的干扰。研究了SuperLig^®620色层柱分离水中⁹⁰Sr的方法,将样品调节至0.1 mol/L HNO₃上柱,首先用10V_c（柱体积V_c＝0.1 mL）0.1 mol/L HNO₃洗涤杂质,然后依次用9V_c 0.1 mol/L柠檬酸铵、13V_c 1.8 mol/L柠檬酸铵解吸⁹⁰Sr、¹³³Ba。该流程对⁹⁰Sr的回收率大于99%,对主要干扰核素的去污因子大于3×10³,适用于环境水中⁹⁰Sr的分析。     

萃取色层法测定90Sr时消除210Bi干扰的修正方法

²¹⁰Bi是环境样品分析⁹⁰Sr过程中最重要的干扰核素之一。在二（2-乙基己基）磷酸酯(Bis（2-ethylhexyl）phosphate,HDEHP)萃取色层法分析⁹⁰Sr过程中,通过对淋洗液分段收集、测量并绘制淋洗曲线,发现铋、钇完全被吸附在色层柱上且二者无法完全分离,导致⁹⁰Sr测量结果偏高。对于部分环境样品（如土壤、气溶胶等）,²¹⁰Pb-²¹⁰Bi的含量远高于⁹⁰Sr-⁹⁰Y,必须采取进一步的除铋措施。过柱分离后残留的²¹⁰Bi可以通过Bi₂S₃沉淀的方法去除;未进行Bi₂S₃沉淀除铋或除铋不完全时²¹⁰Bi仍有残留。因此推荐一种利用衰变规律通过对样品源重复测量、运用公式修正的方法消除²¹⁰Bi干扰。试验结果表明：²¹⁰Bi与<...     

液闪谱仪对90Sr和90Y的测量方法研究

使用Sr-Spec树脂对⁹⁰Sr-⁹⁰Y进行分离后采用液闪谱仪对⁹⁰Sr和⁹⁰Y的效率刻度和猝灭校正进行了系统研究,确定了⁹⁰Y效率刻度所用化学回收率,考察了闪烁液种类、载体加入、烘干处理、放置时间、化学猝灭对⁹⁰Sr和⁹⁰Y效率刻度的影响及其校正方法。结果表明：GoldStar LT²闪烁液适用于⁹⁰Sr和⁹⁰Y的测量,⁹⁰Sr刻度源是否烘干和⁹⁰Y刻度源有无钇载体对切伦科夫效率刻度无影响;⁹⁰Y的效率刻度应在⁹⁰Sr-⁹⁰Y分离后10 h内完成,并且有无钇载体对⁹⁰Y的液闪测量效率无影响;⁹⁰Sr的刻度源应经过烘干处理,也应在⁹⁰Sr-⁹⁰Y分离后10 h内完成测量。当待测样品与效率刻度源的制备方法相同,且待测样品的SQP(E)值在偏离标准样品SQP(E)值8.9%范围内时,可直接使用相对测量法。     

2009-2011年和2015-2018年阳江核电站外围 地表水、饮用水的90Sr放射性水平监测

采用国家标准《水和生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法》萃取色层法/发烟硝酸沉淀法对阳江核电站运行前后其周围环境地表水、饮用水的⁹⁰Sr放射性水平进行了监测。监测结果表明,阳江核电站运行前后其周围环境地表水、饮用水中⁹⁰Sr活度浓度总体在同一水平,且与对照点⁹⁰Sr放射性水平相当。     

放射性核素锶的吸附法研究进展

放射性核素⁹⁰Sr是核工业生产过程中最常见的污染核素,吸附法是处理放射性核素⁹⁰Sr污染的重要方法。本文介绍了常用的吸附⁹⁰Sr的方法,如离子交换法、络合/螯合吸附法、静电吸附法、表面与多孔吸附法等,并比较了各自的优劣,以期对采用吸附法处理放射性核素的工艺过程提供参考。     

北京市环境水中锶-90活度浓度分析

为了测量北京市环境水中⁹⁰Sr的活度浓度,分析其长期趋势及在全国的水平,参照《水和生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法》(HJ 815—2016),分析北京市12个环境点位中⁹⁰Sr的活度浓度。结果显示,2019年北京市环境地表水中⁹⁰Sr活度浓度为(4.46±1.51)mBq/L,范围(1.44~7.56)mBq/L,其中河系水(5.01±1.45)mBq/L,湖库水(4.00±1.45)mBq/L,地下水(2.11±0.12)mBq/L。得出结论:北京市环境水中⁹⁰Sr含量为低水平;与历年相比,处于正常涨落范围之内;与全国其他地区相比,处于中间水平。水中⁹⁰Sr所致成人年均摄入量最大为3.66 Bq/a,待积有效剂量最大为0.10 μSv/a,均远远小于国家标准限值。     

北京市某监测点气溶胶中~(90)Sr的放射性水平

参考《土壤中锶-90的分析方法》(EJ/T1035-2011),对2009—2016年间北京市某监测点气溶胶中~(90)Sr放射性水平进行监测。历年监测数据以及异常数据的分析表明:北京市某监测点气溶胶中~(90)Sr放射性活度浓度范围约为0.051 2~0.444mBq/m~3;持续性大雾可导致大气中的固体颗粒物含量发生变化从而可能导致气溶胶中~(90)Sr的放射性水平升高。     

环境水体中~(90)Sr和~(137)Cs的监测方法

以国家标准为基础,对环境水体中~(90)Sr和~(137)Cs的监测方法进行了技术改进:增大采样量(50~100L),选择高效沉淀剂和低水平探测器。采用改进后的方法测定了50~100L水中~(90)Sr和~(137)Cs,结果显示:~(90)Sr和~(137)Cs的浓集效率分别为(91.3±2.8)%和(97.2±1.4)%;~(90)Sr的全程回收率为81.5%±2.8%;~(90)Sr和~(137)Cs的探测下限分别为8.6×10~(-4) Bq/L和9.8×10~(-4) Bq/L。50L水中~(90)Sr的比对结果显示,4家实验室测定值与标称值的相对偏差均小于11%。以上结果表明,该方法适用于环境水中微量~(90)Sr和~(137)Cs的监测,可满足环境本底调查和环境监测的要求。     

无机锶吸附剂的制备及其应用

为了去除放射性溶液中的90Sr,采用高锰酸钾和氯化锰的水溶液在pH=10~12、60℃的水浴中反应制备了一种MnO2吸附材料,并用X射线衍射法对其进行了初步分析和表征,该样品为α-MnO2和γ-MnO2的混合晶相。采用静态实验对该吸附剂进行研究,并将其与9种常见的天然锶吸附材料进行比较。结果表明:该吸附剂对90Sr的吸附效果明显好于常用天然吸附材料;其对90Sr的吸附速率非常快,约20min即可吸附平衡,且具有较高的理论饱和吸附容量(Q≈0.52mmol/g)和吸附分配系数(Kd),其典型Kd≈104 mL/g;随着硝酸浓度增加90Sr的Kd值迅速降低,当c(HNO3)=0.01mol/L时,Kd≈6×103 mL/g,而当c(HNO3)=0.1mol/L时,Kd值仅为6mL/g,降低了3个数量级;Na+、K+的含量对Kd值的影响较小,随其浓度增加Kd值缓慢降低,但Co2+、Ca2+对锶的Kd值具有较大的影响,随离子浓度增加Kd值快速减小。该吸附剂对模拟和真实放射性废液的90Sr动态去除实验结果表明,其对锶具有很好的吸附性能,可用于去除放射性废水中的90Sr。     

分光光度法测定高放废液中的稀土总量

采用冠醚-杯冠-正辛醇萃取剂在适宜酸度条件下萃取高放废液中的锶、铯，萃余水相调节酸度后，用三正辛基氧化磷（TOPO）-环己烷将铀、钚、钍等萃入有机相，萃余水相在一定酸度条件下，可以采用偶氮氯膦mA与稀土元素直接显色，进而采用分光光度法测定其稀土总量。对冠醚-杯冠-正辛醇萃取剂萃取高放废液中的⁹⁰Sr和¹³⁷Cs进行了条件实验，确定了TOPO萃取不影响稀土元素测定的实验条件，对偶氮氯膦mA显色测定稀土元素的显色条件进行了研究，最终建立了此分析方法。结果表明，在4.5 mol/L硝酸体系中，冠醚-杯冠-正辛醇萃取剂可以萃取高放废液中的⁹⁰Sr和¹³⁷Cs，而不影响稀土元素的测定。在0～10 mg/L范围、670 nm处，偶氮氯膦mA与稀土元素显色，吸光度与稀土元素的质量呈线性关系。采用此方法测定模拟高放废液中总稀土含量，相对标准偏差为2.3%(n=6)，重加回收率为89.9%～97.7%；真实高放废液中稀土元素总量测定的相对标准偏差为6.3%(n=3)。     

典型放射性核素在某极低放填埋场特定场址的迁移预测

简要介绍了某极低放填埋场的场址特征、核素迁移预测主要参数的选取和使用的模型,重点介绍了极低放废物填埋场主要放射性核素3 H、90Sr在包气带和含水层的迁移情况,通过对3 H、90Sr的模拟迁移预测分析,基本掌握了3 H、90Sr在特定场址的迁移规律,为场址的安全评价提供了参考。     

海洋沉积物中~(90)Sr的分析方法

90Sr是裂变产物中对人体危害很大的放射性核素之一,也是环境放射性监测的重要核素之一,测定90Sr活度已成为各国重视的监测任务。采用二-(2-乙基已基)磷酸(HDEHP)萃取技术,利用测定90Sr子体90 Y的方法,快速测定宁德核电站附近海域表层沉积物中90Sr的含量。重点研究了海洋沉积物中210 Bi和Th对90Sr测定的干扰,并提出Bi2S3沉淀可有效去除210Bi,阴离子交换法可有效去除Th,去污因子均高于103。通过拟合样品源β衰变曲线,所得核素衰变周期为64h,与90 Y半衰期一致,证实该方法可准确测量90Sr活度。方法最低检测限为0.083Bq/kg。分析得到宁德周边海域16个沉积物样品中的90Sr比活度约为0.21~0.89Bq/kg(干重)。该分析程序快速、准确,适用于海洋沉积物中90Sr的测定。