充氚不锈钢中氦行为的PAL和TEM研究

对充氚和未充氚的抗氢-2(HR-2)不锈钢样品进行退火处理,利用正电子湮没寿命谱(PAL)以及透射电镜(TEM)等技术探讨不锈钢中氦和微缺陷的相互作用。未充氚样品中,退火温度对缺陷态的影响主要表现为偏聚物在晶界的析出。充氚样品实验中,退火温度小于300℃时,充氚不锈钢中的He原子主要通过自捕获机制在晶内缺陷处聚集成泡;热处理温度为300～600℃时,充氚不锈钢中的He原子主要通过热迁移的方式迁移至晶界导致晶界宽化,但晶界处无明显的He泡形成;热处理温度大于600℃时,热平衡空位开始发挥作用,与聚集在晶内缺陷处的He原子结合形成He泡,且随退火温度的升高,He泡有明显聚合长大的现象。     

充氚不锈钢中氦泡长大行为的加热效应

以室温贮存经历的充氚不锈钢试样为研究对象,计算了充氚不锈钢中氚、氦浓度的深度分布,利用透射电镜观察了充氚不锈钢在加热过程中氦泡的演化行为。结果表明:在氚压0.131MPa、780℃充氚8h后,不锈钢中氚在深度方向分布均匀,平均浓度为110μL/L;在空气室温环境下放置6a后,不锈钢中氚衰变的氦浓度在深度方向分布均匀,平均浓度为60μL/L;对充氚不锈钢加热处理后,在550℃/1h时效即可观察到氦泡;在950℃/1h和1050℃/1h时效时,氦泡明显长大,大的可达100nm,小的可达30nm,在晶界、晶内和位错处均可见氦泡。     

腐蚀疲劳断裂过程中氢与缺陷相互作用的正电子湮没研究

用正电子湮没谱研究了40CrNiMo低合金高强钢海水腐蚀疲劳断裂后,低温释氢过程中正电子湮没H参数和寿命参数随温度的变化。实验表明H-T和寿命参数-T曲线有三个极点,分别对应于氢从晶界、位错和微空洞处释出。第一阶段断裂区晶界释氢和位错释氢多于第二阶段区。而微空洞释氢则第二阶段多于第一阶段。晶界与氢相互作用能较有利于氢沿晶界运动,促使氢致开裂沿晶发展。位错与氢相互作用使位错增殖并有利于氢的输运。氢与微洞作用促使微空洞尺寸和数目在几小时内达到并超过空气疲劳200多小时的水平,并促进腐蚀疲劳第二阶段快速断裂。估计了氢与晶界、位错和微空洞的结合能,并结合电镜结果进行了讨论。     

氚在不锈钢中的体扩散行为

采用酸液蚀刻法和液体闪烁法数法测量了在６７３Ｋ和１０１３Ｋ下分别充氚８ｈ、室温空气中时效１～３ａ后，３１６Ｌ型和２２－１３－５型不锈钢圆柱样品氚浓度的分布。运用扩散方程的有限差分数值解法，计算了样品中氚和氦－３的体浓度分布，结果与实验结果符合较好。研究结果表明，室温时效期间，氚在不锈钢中的扩散缓慢，主要通过衰变成氦－３后发生浓度变化；由于氧化层的影响，表面附近的氚只是部分逸出；样品中存在“固溶”和     

低温时效亚共析U-Nb合金微观断裂过程研究

采用透射电镜薄膜样品原位拉伸实验技术观察了经200℃时效2h的亚共析U-Nb合金在拉应力状态下,基体组织的微观变化情况和裂纹的扩展过程.结果表明:具有单斜α"结构的亚共析U-Nb合金在应力作用下,马氏体板条内部的高密度孪晶及其板条马氏体之间的孪晶发生移动,逐渐相互合并,然后又发生分解.裂纹扩展过程可描述为:在加载过程中,裂纹尖端出现局部塑性变形的减薄带,微空洞在减薄带内形核,微空洞长大和连接,最终与主裂纹连接,产生开裂.裂纹扩展过程中未观察到位错的发射、增殖和运动.     

Fe-Al/Al2O3阻氚涂层热处理条件对HR-2不锈钢力学性能影响

采用室温力学拉伸试验、显微硬度测试、X射线衍射及组织观察等方法研究了“室温熔盐电镀铝+热处理+选择性氧化”工艺路线制备Fe-Al/Al₂O₃阻氚涂层热处理过程对HR-2奥氏体不锈钢力学性能及显微组织的影响。结果表明：经热处理后的HR-2不锈钢仍然保持奥氏体组织;980 ℃热处理180 min时抗拉强度为580.48 MPa,硬度值为177.92 HV,伸长率为79.43%,具有优异的塑韧性;700 ℃热处理150 h时抗拉强度为616.47 MPa,硬度值为213.34 HV,伸长率为63.32%;经热处理后的HR-2不锈钢基体力学性能变化不大。现行的涂层制备工艺对基体材料影响较小,满足微观结构与力学性能指标。     

含空洞双晶α-Fe中He团簇的分子动力学研究

本文利用分子动力学方法和Gao等最近发现的Fe-He势函数研究了α-Fe倾侧晶界在300 K下弛豫与单轴拉伸下He团簇的演变过程及材料内部空洞缺陷对He团簇的影响,并分析对比了拉伸过程中晶界的应力 应变曲线。结果显示：对比两种空洞位置,在弛豫过程中He原子更易在晶界面上的空洞中聚集发生He团簇;在拉伸加载阶段,晶界面空洞与晶界面相交处和基体内部空洞与晶界相切位置易产生微裂纹,成为断裂初始点。对比应力-应变曲线可知,其基体内部含有空洞时的双晶模型断裂应力及断裂应变最小。     

纯铁中的氢致微观缺陷和氢-缺陷系统的正电子寿命

几十年来,人们对金属的氢致损伤问题的研究主要集中于金属的宏观力学性能和半微观性能。本文用正电子湮没技术研究氢对金属中小到原子尺度的微观结构的影响。 选用纯度99.99％的铁样品八对,经840℃、1.5小时真空退火后电解充氢,充氢电流密度分别为0、2、4、8、16、32、64、256(mA/cm~2),放置19小时后在室温下测量各样品的正电子寿命谱,实验结果用Positronfit程序进行三寿命分量的自由拟合,结果发现,所有充氢样品的平均正电子寿命τ_M和第二寿命成份的相对强度I_2都大于未充氢样品,并且随着充氢电流密度的增大而增大,说明铁中的氢可以引起微观缺陷浓度的显著增大。根据第二寿命成份的寿命值I_2(230～270ps),可以推知新增加的缺陷主要是各种空位,位错和微孔洞。     

316 L不锈钢与氘氚气体长期作用后的显微组织研究

将长期与氘氚气体作用后的316L不锈钢容器不断充入氩气介质,直至容器破裂.用扫描电镜和透射电镜对其显微组织进行观察分析.结果表明破裂断口呈韧致断裂的韧窝形态,通过TEM观察到马氏体组织.通过分析认为,高应变诱发了奥氏体组织中马氏体转变,而氘、氚的存在进一步促进了奥氏体组织中的ε马氏体转变,从而降低了奥氏体不锈钢的层错能,导致其抗氢脆能力下降.     

基于双塔式氢氦/氚氦混合气的快速分离技术

氢氦/氚氦混合气快速高效地分离与回收是产氚工艺的关键技术之一。利用液氮温度下吸附剂对氢同位素与氦吸附能力的差异,搭建了双塔式固定床低温吸附-解吸分离氢氦/氚氦的实验装置,通过该实验装置开展了不同组成的氢氦、氚氦混合气的分离实验。实验结果表明:采用双塔式固定床低温吸附-解吸法可以实现不同组成的氢氦、氚氦混合气的快速分离,分离后氦中氢的体积分数低于1.2×10-5,氦的纯度可达到99.998 8%,吸附柱的脱氚率大于97%;双塔式固定床低温吸附-解吸法的解吸氢中含有较高浓度的氦,不适于回收氢;在氚氦分离中采用固定床低温吸附柱是可行的,可作为钯膜分离器的辅助单元。     

Surface effects on tritium diffusion in niobium,zirconium and stainless steel

Tritium diffusion in niobium, Zircaloy-2 and stainless steel has been studied by measurement of both tritium concentration profiles and surface tritium release rates. Concentration profiles show buildup of tritium in the surface layers of a specimen with classical diffusion behavior at depths greater than about 5 μm from the surface.Application of a two-region diffusion model to the experimental data gives tritium diffusion coefficients in the surface films which are lower than the bulk diffusion coefficients by two orders of magnitude in stainless steel and eight to ten orders of magnitude in niobium and Zircaloy over a temperature range of interest for fission and fusion reactor systems. The surface effect appears to be a consequence of oxide film formation and is not due to the helium injected into specimens along with the tritium.     

化学蚀刻法测定氚在不锈钢材料中的分布

采用化学蚀刻法测定了氚在不锈钢材料中的纵向分布.结果表明,此法能较好地定量评估氚在不锈钢材料中的分布情况;在长期充氚不锈钢样品中,分布在晶格中的氚量以室温时的溶解度为限,其余的则以"气态氚"的形式被附近的陷阱捕获,"气态氚"含量比晶格中的固溶氚大许多倍.     

AL6XN超级奥氏体钢的高温蠕变及疲劳行为研究

研究了AL6XN超级奥氏体钢在650～750℃和120～220MPa应力水平下的高温蠕变特性，以及300和600℃不同恒应变幅值条件下的疲劳特性。结果表明，AL6XN具有优越的高温蠕变抗力，其蠕变激活能Q为327kJ/mol，蠕变应力指数为5.23。结合变形微结构观察结果表明，AL6XN的蠕变机制为位错攀移和滑移机制。在一定应变量下，AL6XN在600℃时疲劳试验的应力水平高于300℃的应力水平，同时随着应变量的增加和温度的升高，其疲劳寿命显著降低；600℃疲劳试验后仅形成位错缠结，疲劳裂纹扩展断口存在典型的疲劳辉纹，无明显二次裂纹。以上结果表明，AL6XN疲劳裂纹扩展行为与其动态应变时效有关。     

Surface effects on the diffusion of tritium in 304-stainless steel and zircaloy-2

Tritium diffusion measurements following tritium recoil injection into austenitic stainless steels and Zircaloy-2 exhibit slower hydrogen transport in the surface regions than in the bulk. Kinetics of tritium release from these materials indicate that the release is controlled by a diffusion coefficient that is two to three orders of magnitude lower than the bulk diffusion coefficient for tritium in stainless steel and seven to eight orders of magnitude lower in Zircaloy-2. A two-region classical diffusion model with different diffusion coefficients in each region has been developed which appears to adequately represent the surface data for short heating times. Release rates at long heating times are apparently influenced by trapping of hydrogen in surface films. The surface effects are shown not to be due to the helium which is injected into the specimens along with the tritium.     

Effect of injection temperature, 5% pre-strain and long time aging on the high-temperature mechanical properties of helium injected 316 stainless steel

The helium embrittlement of 316 stainless steel, helium injected to concentrations of 3 ~ 10 at ppm at 573 ± 50 or 1073 ± 20 K, was measured by tensile tests at 1023 K and was completely suppressed by the 5% pre-straining. This improved effect was lost by a post-injection again of 1000 h at 1123 K or 3000 h at 1023 K. It was concluded from the TEM observations that in the solution treated material helium bubbles were concentrated on the grain boundaries and caused embrittlement, but in the 5% pre-strained material helium bubbles nucleated on the dislocations and grew large enough to be unable to be dragged to the grain boundaries by the dislocations during the tensile test. The embrittlement after the long time aging was due to the gathering of the large helium bubbles at the σ-phase boundaries by a sweepout mechanism due to dislocation climb during the long time thermal recovery process.     

氚污染不锈钢、铜、铝金属干法去污研究

为了考察氚污染金属干法去污的去污效率,对氚污染不锈钢、铜和铝进行了紫外线、臭氧、加热及联合（紫外线、臭氧与加热）去污实验研究。研究结果表明：紫外线单独照射去污效率较差,加热可明显提高去污效率,500 ℃联合172 nm的紫外线去污4 h对不锈钢表面氚去污率可达99.2%;臭氧对铜有较好的去污效率,臭氧与加热（500 ℃）的组合对不锈钢、铝、铜的去污率均高于99.2%;高温（500 ℃）较低温（300 ℃）去污效率高;氚去污后金属放置30 d表面氚有所增加,主要是氚的扩散和渗透所致;氚污染不锈钢存在4种氚吸附态。     

350℃下长期时效对17-4PH不锈钢动态断裂韧性的影响

利用示波冲击试验系统研究反应堆用17-4PH马氏体不锈钢在使用温度（350℃）下长期(约11000h)时效过程冲击性能和动态断裂韧度的变化规律，并用扫描电镜观察分析不同时效时间的CharpyⅤ型缺口试样（CVN）的断口形貌。结果表明：该马氏体不锈钢在350℃长期时效的过程中，随着时效时间的延长,其塑性变形能E_PL和撕裂能E_TE以及冲击功E_t均随时效时间的延长而逐渐下降。根据示波冲击曲线获得了该钢的动态断裂韧度K_Id，其动态断裂韧度也随时效时间的延长而逐渐下降，并在试验的初始阶段下降很快，在试验的中后期下降较为缓慢。另外，该不锈钢的CVN冲击试样断口形貌随着时效时间的延长由韧性断裂机制的韧窝断裂为主向脆性断裂机制的准解理断裂和穿晶断裂为主变化。这些均说明，随着时效时间的延长，该材料的韧性降低，发生了脆化，且脆化主要发生在试验的初始阶段。