气相色谱-质谱联用法测定水中的乙草胺

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定水样中的乙草胺。乙草胺被C18固相萃取柱吸附、用溶剂洗脱、洗脱液经氮吹浓缩,用气相色谱毛细柱分离后,再以质谱检测,进行水中有机化合物的测定。该方法使用外标法定量,线性范围1-5mg/L,检出限2ug/L,加标回收率在70. 5%～108. 8%范围内。     

固相萃取气相色谱法测定水中硝基苯类化合物与有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中12种硝基苯类化合物与11种有机氯农药的方法。采用固相萃取柱富集水中硝基苯类化合物与有机氯农药后,用3+1(V/V)正己烷/丙酮混合溶液洗脱固相萃取柱,收集洗脱液后氮吹浓缩至1.0 m L,利用带有电子捕获检测器(μECD)的气相色谱仪进行测定。根据保留时间作定性测定,用外标标准曲线法作定量测定。该方法可同时检测上述共23种化合物,检测效率高,水样前处理简单,溶剂用量小,可减少劳动强度和有机溶剂对实验人员的伤害,精密度和加标回收率较理想。     

谷粮中硫丹及其代谢物残留的GC-MS分析

本文建立了固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)同时测定谷粮中硫丹及其代谢物的方法。样品经过正己烷提取、固相萃取柱净化,采用GC-MS检测,外标法定量。在此条件下,样品加标回收率在87.3%～110.2%之间,相对标准偏差在1.7%～3.9%之间(n=6),方法检出限(S/N=3)为0.002mg/kg～0.003mg/kg。该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,可适用于谷粮中硫丹及其代谢物残留的检测。     

固相萃取-气相色谱法测定水中的甲胺磷

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中甲胺磷含量的方法。水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-1701(30 m×320μm×0.25μm)毛细管色谱柱并带有PFPD检测器的气相色谱中测定。结果表明,该方法的检出限为0.95μg/L,加标回收率为89.5%～111.3%,相对标准偏差为5.8%～5.9%。     

顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测水中30种异味物质

采用顶空-箭形固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱技术(HS-SPME ARROW-GC-MS/MS),建立了一种快速测定水中30种异味物质的方法.对顶空固相微萃取的参数进行了优化,确认了最优实验条件,NaCl浓度为0.3g/mL、萃取温度为50℃、萃取时间为30min、解吸时间为120s.在优化实验条件下,方法线性良好(r2>0.99),对30种目标物的检出限为0.001～2.10μg/L,定量限为0.004～8.40μg/L.对实际生活饮用水及其水源水样品进行分析,结果良好,相对标准偏差在1.2％～8.1％之间,加标回收率在80.0％～125％之间.方法操作简单,能够快速、灵敏、准确地同时检测水中30种异味物质的含量.     

高效液相色谱法测定城市污泥堆肥中的三氯生

采用加速溶剂萃取法(ASE)-固相萃取净化法(SPE),联合高效液相色谱法(HPLC-UV)测定城市污泥堆肥中三氯生。通过对加速溶剂萃取条件、固相萃取净化和高效液相色谱条件的优化,最后确定ASE萃取溶剂为二氯甲烷,SPE净化采用HLB固相萃取柱,甲醇/丙酮(V∶V=1∶1)为洗脱溶剂,流动相为甲醇/水(V∶V=80∶20),检测波长λ=280 nm。当三氯生浓度在1~20μg/m L时,其HPLC峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数r~2=0.997 4,加标回收率在79.7%~104.1%之间,检出限(S/N=3)为0.16μg/g,RSD13%。该方法简便、快速、准确、重复性较好,能满足城市污泥堆肥中三氯生定量分析要求。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定土壤中多种兽用抗生素残留

目的建立土壤中喹诺酮类、大环内酯类、林可霉素兽用抗生素超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法样品用V(乙腈)∶V(含0.1 mol/L EDTA的磷酸盐p H=9.0缓冲溶液)为1∶1提取液超声提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果加标水平为5.0μg/kg、10μg/kg、40μg/kg时,回收率均在65.2%~106.5%之间,相对标准偏差2.4%~14.4%。方法在5μg/L~100μg/L的浓度内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.9971,检测限为0.24μg/L~2.90μg/kg。结论方法适用于土壤样品中多种抗生素的同时定量检测。     

大气细颗粒物(PM_(2.5))中多环芳烃的检测方法研究

目的建立一种便捷、高效的方法来检测大气细颗粒物(PM_(2.5))中的16种多环芳烃(PAHs)。方法乙腈—超声水浴萃取样品中的PAHs,经过ENV固相萃取柱净化,多环芳烃专用色谱柱分离,再用液相色谱—荧光—紫外检测器串联进行检测。结果 16种PAHs在线性范围内有良好的线性关系,相关系数均≥0.999 9,检出限范围为(0.04～0.26) ng/m~3,平均回收率为85%～114.1%,相对标准偏差均小于8.0%。结论本方法提取过程简单、灵敏度高、精密度高,适用于PM_(2.5)中PAHs的污染分析。     

固相萃取气相色谱法测定水中的有机磷农药

采用固相萃取法对生活饮用水中的敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷进行萃取浓缩,用DB-1701毛细管色谱柱分离待测组分,并采用火焰光度检测器进行检测.结果表明,当水中6种有机磷农药的质量浓度在0.50～25.0μg/L时,各组分标准曲线的线性相关系数R均在0.9999以上,检测下限为0.3～0.5μg/L,相对标准偏差为0.52％～0.98％,加标回收率为82.0％～107.3％.     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中毒死蜱

建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定饮用水中毒死蜱的方法。结果表明,该方法对毒死蜱的最低检出限为0.14μg/L,线性范围为0.5～5.0 mg/L,样品平均加标回收率为75%～86%,相对标准偏差小于4.0%。该方法操作简单,灵敏度高,准确度好,重现性好,适合饮用水中痕量毒死蜱的检测。     

液相色谱-串联质谱联用法测定干海参中硝基呋喃代谢物残留量

建立了检测干海参中4种硝基呋喃代谢物的高效液相色谱-串联质谱方法。将干海参样品经过盐酸水解,以2-硝基苯甲醛(2-NBA)为衍生剂,经HLB固相萃取净化后,用高效液相色谱-串联质谱(ESI+)MRM检测,同位素内标定量。结果表明:4种硝基呋喃代谢物的线性范围均为0.5¹0.0μg/L,检出限均为0.5μg/kg,3个水平的加标回收率为76.4%10.0μg/L,检出限均为0.5μg/kg,3个水平的加标回收率为76.4%⁸8.4%。该方法稳定性强、重现性好,能满足干海参中4种硝基呋喃代谢物残留检测的要求。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中七氯

摘要：建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中七氯的方法。结果表明,该方法对七氯的最低检出限为0．054μg/L,线性范围为0．2～10．0mg／L,加标回收率为91％～96％,相对标准偏差小于2．0％。该方法操作简单,灵敏度高,准确度好,重现性好,适合饮用水中七氯的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中的呋喃丹和莠去津

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中呋喃丹和莠去津的方法。结果表明,呋喃丹和莠去津的线性范围均为0.05～0.50 mg/L,相关系数R分别为0.999 2和0.999 9,方法检出限均为0.005 mg/L,加标回收率分别为87.2%～94.8%和86.0%～95.8%,相对标准偏差分别为0.37%～3.79%和3.42%～5.50%。该方法样品预处理时间短、操作简便,且灵敏度、准确度和精密度较高。     

超声萃取-柱上衍生-GC/ECD法检测污泥中的PFOS

建立了超声萃取-柱上衍生-气相色谱/电子捕获法测定污泥中全氟辛烷磺酸(PFOS)含量的方法。样品经超声萃取、固相萃取柱净化后与四丁基氢氧化铵反应,使PFOS转化为全氟辛烷磺酸的铵盐。铵盐在进样口经高温热分解生成全氟辛烷磺酸丁酯,通过TR-5毛细管色谱柱分离后以电子捕获检测器检测。污泥样品以甲醇为萃取剂时的萃取效率高于乙腈以及甲醇+乙腈(1∶1)混合液;WAX净化柱的回收率优于HLB柱。PFOS的最佳衍生反应条件为以甲苯为溶剂,在2 m L的衍生反应体积中,500μg/m L四丁基氢氧化铵的加入量为75μL,反应温度为50℃,衍生产物峰面积在4~48 h内基本一致。衍生方法的检出限为0.060μg/g,定量限为0.201μg/g,实际污泥样品的加标回收率在87.8%~111.0%之间,RSD为3.6%~9.3%。本方法稳定、可靠、成本低,能够满足污泥样品中PFOS的检测要求。     

甜菜中有机氯农药残留的测定方法研究

建立了甜菜中5种有机氯农药残留的测定方法,样品以正己烷:丙酮(1:1)作为提取溶剂经快速溶剂萃取仪提取,再经Florisil小柱(固相萃取柱)净化后,旋蒸至干,定容。对于甜菜这种复杂基质的样品,采用GC-MS-MS多反应监测(MRM)方式进行定量和定性分析,可降低复杂基质的干扰,简化了分析步骤。加标水平分别为0.01、0.02、0.04mg/kg时,回收率为89.5%~102.5%,符合农药残留检测的要求。用外标法定量,结果证明,该方法灵敏度高、快速、准确,适合甜菜中多种有机氯农药的检测。     

固相微萃取法同时分析源水中54种挥发性有机物

建立了同时测定饮用水源水中54种挥发性有机物的前处理方法———顶空固相微萃取法。用65μm聚二甲基硅氧烷二乙烯基苯(PDMS-DVB)固相微萃取柱顶空萃取水样中的挥发性有机物,萃取物用气相色谱/质谱联用法(GC-MS)分析,采用质谱(MS)检测器的选择离子监测模式(SIM)和内标法进行定量分析。试验优化了顶空固相微萃取条件,如萃取柱涂层、盐度、萃取温度和萃取时间等。采用优化后的条件获得的方法检出限为0.01～0.37μg/L,在所测浓度范围内校准曲线的相关系数良好(除三氯甲烷和四氯化碳外均大于0.991),对0.60μg/L标准水样测得结果的RSD均小于15%;实际饮用水源水样加标回收率均值和RSD分别为73.1%～130%和1.4%～19%(n=6)。该方法适用于饮用水源水中挥发性有机物的监测分析。     

离子色谱法测定乳粉中的高氯酸盐

建立了乳粉中痕量高氯酸盐的固相萃取离子色谱分析方法。在碱性条件下,乙腈提取、浓缩,0.22μm尼龙滤膜+RP柱净化,AS20阴离子分析柱(150mm×4.0mm)分离,流动相为氢氧化钠溶液(30~70mmol/L),流速1.0mL/min。结果表明,高氯酸盐在0.4~20μg/L内具有良好的线性关系,相关系数0.999 8,样品检出限20μg/kg,加标回收率在77.2%~108%。测定了41个乳粉中的高氯酸盐含量,高氯酸盐检出率为31.7%。对质监部门用来检测乳粉中高氯酸盐的方法是一个补充,为食品安全提供了参考数据。     

超高效液相色谱/串联质谱法同时测定水中有机氯农药

应用固相萃取/超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了水中18种有机氯农药(OCPs)的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等的优化,确定以Oasis HLB固相萃取柱、二氯甲烷-丙酮(8∶2,V/V)为淋洗液、甲醇-水(75∶25,V/V)为流动相做水样预处理。在最优条件下,目标物在水中回收率为79.0%~127.8%,相对标准偏差为6.8%~9.8%,线性范围均在1~2 000μg/L,线性相关系数(R~2)0.999。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,适用于水中18种OCPs残留的同时检测。     

正交试验优化-浸入式固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中苯胺

建立了浸入式固相微萃取(DI-SPME)-气相色谱质谱法测定生活饮用水和地表水中的苯胺。本文以正交表L₁₆(4⁵)设计了5因素4水平正交试验，通过极差分析对DI-SPME的萃取条件进行优化。由正交试验得到DI-SPME最优条件为：萃取量15mL、萃取温度30℃、萃取时间25min、NaCl加入量0.60g、pH=8。方法在25min内有效分离并检测生活饮用水及地表水中的苯胺，在2.0μg/L～50.0μg/L范围内线性良好，标准曲线相关系数r>0.999，检出限为0.33μg/L，实际水样加标相对标准偏差RSD为3.1%～7.7%，加标回收率为83.2%～109.6%。检出限能够满足检测要求，适用于检测饮用水和地表水中的苯胺。     

顶空固相微萃取法同时分析源水中5种极性挥发性有机物

建立了饮用水源水中5种极性挥发性有机物同时检测的顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱法,目标物分别为丙烯腈、环氧氯丙烷、吡啶、苯胺和硝基苯;提出了延长样品保存期限的样品保存方式,将加入内标物和过量氯化钠的样品在冷冻箱内保存,保质期至少为72 h。通过试验对影响顶空-固相微萃取效率的主要因素进行了优化,包括微萃取柱涂层、萃取温度、水样盐度及p H值、搅拌速度和萃取时间等。结果表明,50/30μm二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷最适合作为同时萃取这5种有机物的微萃取柱涂层,所有方法参数优化后,硝基苯的方法检出限为0.14μg/L,其余目标物介于0.80~3.2μg/L。HS-SPME-GC/MS用于实际样品的检测,回收率和RSD分别介于81.1%~120%和5.89%~12.7%。