Mo(Si,Al)2高温抗氧化涂层的形貌与结构研究

采用料浆烧结法在铌合金C-103基体表面制备Mo(Si0.6,Al0.4)2高温抗氧化涂层,利用SEM、EDS、XRD等仪器分析研究涂层的结构、元素分布、相分布与抗氧化性能的关系。结果表明:涂层与基体之间达到冶金结合,通过扩散形成中间结合层;在高温氧化环境下,Mo(Si0.6,Al0.4)2涂层表面生成致密氧化膜。氧化膜分为两层:外层主要为Al2O3,内层为Al2O3、SiO2、3Al2O3·2SiO2和HfO2相的混合物。     

钨阴极表面激光熔覆Ni60A合金涂层及其抗氧化性能研究

采用同轴送粉激光熔覆技术在钨阴极表面制备Ni60A合金熔覆层。利用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、X射线衍射仪(XRD)及显微硬度计等分析测试手段,分别对熔覆层微观组织形貌、相组成、相分布、微区成分及显微硬度进行测定与分析,同时研究熔覆层的抗高温氧化性能。结果表明:熔覆层组织致密、无裂纹,与基体形成良好的冶金结合;熔覆层组织主要由γ-Ni固溶体,网状Ni-Ni_3B共晶,针状、干状、小颗粒状M_(23)C_6型碳化物,黑色小块状CrB组成;涂层平均硬度为523.8HV0.2,为基材的1.49倍;熔覆层氧化膜的主要成分为Cr_2O_3和SiO_2,其中熔覆层表面氧化膜中还有少量有序金属间化合物Ni_3Si;760℃氧化10 h,熔覆层的平均氧化速率为0.851 8 g/(m~2·h),比基体的抗氧化性能提高15倍,熔覆层具有优良的抗高温氧化性能。     

Nb丝增韧TiAl/Ti5Si3基复合材料组织与性能的研究

用真空水冷铜坩埚感应熔炼炉离心浇注工艺和熔模精密铸造技术,制备Nb丝增韧Ti Al/Ti5Si3(Ti-40Al-5Si)基复合材料,对其进行真空退火处理。通过SEM、万能试验机等测试复合材料的显微结构、冲击性能、抗弯性能以及界面层显微硬度的分布情况。结果表明:Nb丝与基体结合良好,复合材料界面层组织为σ相、γ相及T2相,复合材料冲击性能较Ti Al/Ti5Si3基体有较大的提高,抗弯强度较基体下降但Nb丝延缓了其断裂;退火处理后,复合材料界面反应层中合金元素分布更加均匀,显微硬度及冲击性能比铸态时分别增加约7.8%、22.87%。     

硅烷偶联剂对多孔硅的稳定化研究

为了将多孔硅应用于含能材料的制备,采用电化学双槽腐蚀法制备了平均孔径4.3 nm,厚度超过100μm的不龟裂多孔硅薄膜,利用硅烷偶联剂(KH550,KH560,KH570)对此多孔硅薄膜进行表面处理,采用红外光谱(FTIR)技术研究了三种硅烷偶联剂对多孔硅处理前后红外光谱的变化。结果显示,三种硅烷偶联剂均大大降低了多孔硅表面的Si—Hx键的数量,使不稳定的Si—H键转化成更加稳定的Si—OR键。其中KH550和KH570消除悬挂键的效果优于KH560。     

表面改性SiO2复合材料吸波性能的研究

为制备质量轻、吸收频段宽的电磁波吸收涂层，采用高压液相氢还原工艺对Si02粉体进行表面镀镍改性处理，并制备了表面改性Si02涂层。经SEM、XRD分析表明，表面改性后的Si02粉体表面形成了较好结晶程度的Ni层，且随镀镍量的增加表面Ni包覆层逐渐趋于完整。研究了表面改性Si02涂层在8～18 GHz范围内的吸波性能，考察了镀镍量、粉体含量和涂层厚度对表面改性Si02涂层吸波性能的影响。研究结果表明：镀镍量为75%的表面改性Si02粉体，在含量为65%，厚度为2 mm时，涂层具有较好的吸波性能；最小反射率达到- 14.6 dB，对应的频率为17.15 GHz，小于- 10 dB的吸收带宽为7 GHz。     

硫化和硒化对Cu/Sn/ZnS预置层薄膜结构和性能的影响

采用磁控溅射法沉积Cu/Sn/ZnS预置层薄膜,经硫化和硒化热处理制备Cu_2ZnSnS_4和Cu_2ZnSnSe_4薄膜,研究两种热处理方式对薄膜的结构、形貌及性能的影响。结果表明:硫化和硒化热处理制备的Cu_2ZnSnS_4和Cu_2ZnSnSe_4薄膜均为单一锌黄锡矿结构;两种薄膜表面及横截面的颗粒致密且均匀,硒化后薄膜的颗粒尺寸和横截面的附着力均优于硫化后的;预置层经硫化及硒化热处理后薄膜的带隙分别为1.58、1.43 e V,硒化后薄膜的带隙明显小于硫化后的。     

熔渗法制备Ti_3SiC_2陶瓷中硅的熔渗时间研究

以Ti/TiC/Si粉末为原料,采用液态熔渗硅方法制备出高纯的Ti3SiC2材料,并且从理论上推导液态熔渗硅方法制备Ti3SiC2陶瓷材料时熔渗时间与预制骨架高度之间的关系式,并通过熔渗实验进一步验证该关系式的可靠性。研究表明,熔渗时间随熔渗高度与熔渗温度的改变而变化。在保证毛细管力的前提下,毛细管半径越大,熔渗速度越快,熔渗时间越短。     

硅微通道板微加工技术研究

微通道板(MCP)是二维通道电子倍增器,广泛用于电子、离子、紫外辐射和X-射线的探测与成像。提出一种硅微通道板(Si-MCP)制备工艺,分别采用干法刻蚀和电化学腐蚀微加工技术制备了硅微通道阵列（SMA）。重点研究了硅感应耦合等离子体刻蚀和光电化学腐蚀的特性,结果表明：硅光电化学腐蚀技术易于制备高长径比微通道,微通道侧壁更光滑、可制备倾斜通道、更适合制备Si-MCP. 制备出通道周期为6 μm、长径比大于50的SMA结构。采用厚层氧化实现了Si-MCP基体绝缘,采用原子层沉积工艺制备了连续倍增极,制作出Si-MCP样品。测试结果表明,采用半导体微加工技术制备的Si-MCP电子增益特性具有可行性。     

钛合金表面化学气相沉积钼复合涂层制备工艺

在钛基体表面制备结合良好的钼涂层,提高钛合金耐蚀、耐磨性能,为进一步制备二硫化钼、二硅化钼涂层提供基础。采用磁控溅射、化学气相沉积(CVD)等方法在钛上制备出钼复合涂层;测试分析磁控溅射、CVD等方法制备钼复合涂层与钛基体的结合力;对钼复合涂层的结构、成分、组织形貌、硬度、耐磨性等进行分析。研究结果表明： 钛基体上磁控溅射铜后CVD钨进而CVD钼,复合涂层临界载荷提升至168.5 N,表面硬度提升至649.3 HV,磨损率从0.035%降到0.007 3%;在钛合金表面利用磁控溅射铜与CVD钨相结合的方式制备的铜/钨复合过渡层可有效防止沉积钼过程中钛基体表面发生氢脆和侵蚀,使钼涂层与钛基体的结合力显著提高,钛基表面硬度和耐磨性明显增强。     

熔渗烧结制备Ti_3SiC_2反应机理的研究

以Ti/Si/C粉末和Ti/Si/TiC粉末为原料,采用液态熔渗硅方法制备出纯度较高的Ti3SiC2材料,Ti3SiC2的相对质量分数分别达到91.2%和92.3%。研究表明,熔渗烧结制备Ti3SiC2的反应过程为:温度在1 300℃以上,且未发生熔渗时,试样中单质Ti的含量高于Si的含量,在Ti的富集区优先生成Ti5Si3,随着温度的升高,少部分Ti5Si3和β-Ti先熔合形成Ti-Si液相;在1 500℃时,随着液态Si的渗入及流动扩散,液态Si和剩余的Ti5Si3形成大量Ti-Si液相,将试样中的TiC包覆,通过液相反应生成大量的Ti3SiC2。     

烟火铝粉的包覆改性实验研究

为解决烟火铝粉在高温高湿条件下极易氧化失效的问题,对其进行表面包覆改性处理。以SA为防潮包覆剂,无水乙醇为SA的溶剂和烟火铝粉的悬浮剂,采用溶剂蒸发-重结晶-干燥工艺制备出钝化铝粉,并对包覆后的烟火铝粉进行抗氧化性(吸湿试验)和SA含量测试。结果表明,钝化后的烟火铝粉的抗氧化性比原料提高15倍,制备钝化烟火铝粉的最佳工艺条件和配方为:搅拌速率1 600转/min,温度65℃,SA含量5%。     

钼合金表面MoSi_2-ZrB_2涂层的抗氧化性能

采用料浆烧结法在钼合金表面制备Mo Si2-Zr B2高温抗氧化涂层,并进行1 670℃静态氧化试验,利用电子探针显微分析仪(EPMA)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)、X线衍射仪(XRD)等对涂层氧化前后的形貌与组织结构进行观察和研究,同时分析了涂层高温防护机制及失效机制。结果表明:涂层为复合多相结构,在高温氧化环境下,涂层表面会形成熔融态的非晶玻璃膜,可有效阻碍氧气向试样内部的进一步扩散,从而提高材料的抗氧化性能;通过静态抗氧化实验证实涂层具有良好的抗氧化性能,在1 670℃下静态抗氧化寿命可达12 h;涂层失效主要包括纵向裂纹萌生贯通至基体和横向裂纹扩展与基体剥离两种失效方式。     

硫化时间对Cu2ZnSnS4薄膜结构和性能的影响

采用磁控溅射法顺序沉积Cu/Sn/ZnS/Cu/Sn/ZnS/玻璃金属预置层,在530℃经1.5、2.0、3.0 h硫化热处理制备Cu_2ZnSnS_4(CZTS)薄膜,研究硫化时间对CZTS薄膜性能的影响。利用X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计(UV-VIS)等一系列测试设备对薄膜的结构、组分含量、表面形貌及光学带隙进行表征及计算。研究发现:由于前驱体中Cu_6Sn_5致密层的存在,硫化1.5 h时元素间反应不充分;随着热处理时间的增加,元素间反应更加充分,抑制薄膜中Sn元素的挥发,经2.0、3.0 h硫化热处理后的薄膜为单一CZTS相;同时,随着硫化时间的增加,CZTS薄膜的晶化程度提高,颗粒尺寸和禁带宽度增大。     

圆管电加热扩渗工艺研究

叙述了圆管内壁镀铬层电加热扩渗处理工艺,测定了渗层性能和抗烧蚀能力。试验表明,电加热处理可以在铬层和金属基体间形成过渡界面层,从而改善了镀层和基体间的结合强度,提高零件的耐磨性和抗烧饭能力。     

铜表面激光合金化和激光熔覆制备Ni/NiCrBSi梯度涂层

利用激光表面合金化和宽带激光熔覆工艺在铜基体表面制备出由Cu-Ni合金化层和NiCrBSi熔覆层组成的梯度涂层。用X射线衍射仪、扫描电镜、能谱仪及显微硬度计,系统分析合金化层与熔覆层的物相构成、显微组织及硬度。结果表明:合金化层与铜基体之间的界面呈"锯齿状",在合金化层近基材底部是一种不规则的层状结构;在合金化层中,Ni、Cu元素发生充分互溶,使合金化层的热导率降低至Cu基体的1/9,有效提升铜表面NiCrBSi熔覆层的成形能力;同时,NiCrBSi熔覆层组织致密,其强化相由γ-Ni、Cr B、M_(23)C_6及Ni_3Si构成,显微硬度明显提高,平均值达到400HV,是铜基体硬度的5倍。从铜基体到NiCrBSi熔覆层,显微硬度呈梯度增加,涂层具有里韧外硬的特征。     

SiC-Fe磁性研磨粒子的制备工艺和研磨性能研究

采用烧结法制备SiC-Fe磁性研磨粒子,探究烧结温度和升温速度对其研磨性能的影响,确定合理的磁性研磨粒子制备工艺参数。通过对磁性研磨粒子进行能谱分析,结合钛合金板件磁力研磨试验,来评价磁性研磨粒子的研磨性能。结果表明,当烧结温度达到1 150℃、升温速度为(3~4)℃/min、保温150 min时,Si粒子在铁基体表面的附着状态较好,磁性研磨粒子表面切削刃突显,在研磨钛合金板件时,能够使表面粗糙度降至0.13μm,完全去除原始表面缺陷和加工纹理,改善表面质量,提高加工效率。在烧结法制备SiC-Fe磁性研磨粒子的过程中,烧结温度和升温速度直接影响Fe和SiC粒子间的黏合量和黏合深度,继而影响研磨量和研磨效率。     

(Ti,Al)N涂层组织结构及其性能的研究

运用空心阴极离子镀方法在M2钢表面沉积了(Ti,Al)N涂层,并用SEM、XRD、TEM和XPS等方法分析了(Ti,Al)N涂层的组织结构和组份。结果表明,(Ti,Al)N为面心立方结构,其组织呈细柱状晶,晶粒平均尺寸小于0.1μm。在(Ti,Al)N组织表面有一层TiO_2氧化膜,厚度约50nm;在(Ti,Al)N与基体界面区存在一过渡层,其组成为α-Ti和FeTi相。涂层性能试验表明,随基体温度的提高和氮流量在一定范围内的增加,(Ti,Al)N涂层的硬度和耐磨性也增加。这主要归结于(Ti,Al)N涂层的择优生长取向为(111)晶面和涂层组织的致密化。与TiN涂层相比,(Ti,Al)N涂层的抗氧化性能提高了,这主要是涂层表面生成Al_2~-O_3~-,降低了(Ti,Al)N涂层的氧化速度。     

Cr12MoV冷作模具钢渗硼层表面与界面分析

采用热浸渗法对Cr12MoV冷作模具钢进行渗硼处理,通过扫描电镜、能量色谱和X射线衍射分析渗硼层表面-界面形貌、化学元素分布和物相组成,对结合界面进行线扫描和面扫描分析,讨论了热浸法渗硼机理,并对残余应力和残余奥氏体进行测试。测试结果表明：渗硼层表面存在着细小气孔,与不溶于硼化物的原子扩散相关;渗硼层表面形成的高硬FeB按照(002)方向择优生长;渗硼层结合界面化学元素发生相互扩散,元素分布均匀;渗硼处理后表面残余应力由拉应力变为压应力,同时残余奥氏体转变为马氏体,改善了冷作模具的摩擦与磨损性能。     

Ni-Al复合涂层对P92耐热钢高温抗氧化性的影响

为提高P92钢的高温抗氧化性,采用电镀镍+低温粉末包埋渗铝技术,在其表面制备Ni-Al双层复合涂层,研究其在650℃下空气中的氧化行为及机理,并与P92钢基体的氧化行为做对比分析。用X射线衍射仪及配有能谱仪探头的扫描电子显微镜分析涂层氧化前后的显微组织、物相组成及元素沿截面的扩散规律。结果表明:复合涂层的渗铝层致密无孔洞,物相组成物为Ni-Al金属间化合物,且由Ni2Al3到β-NiAl的物相转变受Ni/Al互扩散控制;经132 h氧化后,P92钢表面生成双氧化层,外层主要为疏松多孔的Fe2O3,内层为(Fe0.6Cr0.4)2O3,而Ni-Al复合涂层表面则形成保护性的Al2O3,在氧化过程中无明显裂纹,具有良好的结构稳定性。包覆Ni-Al涂层处理后,P92钢单位面积氧化增质量由11 g/m2降低到2.713 g/m2,明显提高P92钢的抗氧化性。     

基于硅双固态梁PyroMEMS安保机构的设计、制备及作动性能

为适应武器弹药安全系统微小型化、高可靠性的发展要求,设计了一种基于硅双固态梁的烟火微机电系统(PyroMEMS)安全保险机构。采用ABAQUS软件对安保机构层中固态梁的耐压强度与耐过载强度进行了模拟仿真。根据模拟仿真结果采用微机电系统(MEMS)工艺制备了PyroMEMS安保机构原理样机。为研究作动性能,选用质量配比为1∶9的硅铅丹(Si/Pb_3O_4)作为点火药,选用质量配比为1∶1的苦味酸钾/高氯酸钾(C_6H_2(NO_2)_3OK/KClO_4)作为产气药。结果表明,安保机构层中固态梁在长与宽均为300μm时耐压强度为310.03 MPa,耐过载强度为47.31 g。设计的PyroMEMS安保机构可成功实现安保功能。