溴甲酚绿测定铝酸钠溶液中长烃链脂肪酸型有机物

建立以溴甲酚绿为指示剂的可见光分光光度法测定铝酸钠溶液中微量长烃链脂肪酸型有机物的方法。试验结果表明,用氯仿一异丙醇萃取铝酸钠溶液中长烃链脂肪酸型有机物,在pH5~7的HAc-NaAc缓冲剂存在下,溴代十六烷基吡啶分别与长烃链脂肪酸型有机物和溴甲酚绿形成的缔合物,溶于氯仿相,过剩的溴甲酚绿在水相,其最大吸收波长λmax=616nm。当溴甲酚绿和溴代十六烷基吡啶含量固定不变时,水相吸光度随长烃链脂肪酸型有机物浓度增加线性增大,据此可作出标准工作曲线,应用于铝酸钠溶液含长烃链脂肪酸型有机物mg.L-1数量级的测定,样品加标回收率为97.9%~105.3%,变异系数为2.76%。     

新型萃取剂YORS萃取Zn(Ⅱ)-NH_3配合物体系中的锌

为有效地富集低品位氧化锌矿氨浸液中的锌离子,使用新型萃取剂2-乙酰基-3-氧代-二硫代丁酸-十四烷基酯(YORS)从Zn(Ⅱ)-NH3配合物体系中萃取锌。研究结果表明:在有机相组成50%YORS+45%H(稀释剂)+5%P(添加剂)、相比V(A)/V(O)=2-1、温度298.15 K、振荡时间5 min、总氨浓度2 mol/L、水相初始pH 9~11的最优条件下,锌的平均萃取率达97%以上,分配比Dex=41.74。对萃取剂和负载有机相进行红外光谱和紫外光谱分析,得到萃取剂和萃合物的分子结构,并证实在锌的萃取过程中萃取剂中的β-二酮与游离态Zn2+作用生成配合物,NH3未被萃取。     

采用Mextral54-100从Zn(Ⅱ)-NH_4Cl-NH_3配合物溶液中萃取锌

研究了采用β-二酮类萃取剂Mextral54-100(HA)从Zn(Ⅱ)-NH4Cl-NH3配合物溶液中萃取锌的行为,考察了溶液初始p H、温度、萃取剂浓度、氯离子浓度和总氨浓度对锌萃取的影响,结果表明:溶液p H、总氨浓度对锌萃取率的影响较显著。总氨浓度的增加降低了锌的分配比。当水相初始p H6.81时,分配比随着p H的增加而下降。萃取过程由于受锌氯配位影响,分配比随氯离子浓度升高呈下降趋势。萃取过程是一个放热的反应,298 K下,反应焓变为-4.720 k J/mol,温度升高不利于锌的萃取;锌以自由锌离子被萃取,萃合物的组成为Zn A2。萃合物的红外光谱表明:萃取剂分子中的β-二酮互变为烯醇式参与配位键的形成,锌氨络合物不被萃取。     

硫酸和高氯酸对TBP萃取铂族金属的影响

报道TBP从盐酸介质中萃取Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅳ)、Ir(Ⅳ)、Pt(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)时,硫酸和高氯酸对萃取分配比的影响。硫酸的加入普遍提高分配比,高氯酸则抑制分配比。进一步证实无机阴离子与铂族金属氯络阴离子存在竞争萃取作用,支持了TBP按锌盐机理萃取铂族金属氯络酸的观点。     

用TBP萃取分离和的工艺研究

研究了以碱熔-盐酸法代替碳氯法制备氧氯化锆溶液,用TBP(磷酸三丁酯)萃取分离锆、铪的工艺。研究结果表明:碱熔-盐酸法制备氧氯化锆,通过提纯可以获得低硅的氧氯化锆溶液,用TBP萃取不产生乳化,两相分离清楚。经小试、中试和扩大连续运转试验,证实了分离效果好、萃取过程不产生乳化、工艺操作稳定、回收率高,可获得原子能级的氧化锆和氧化铪。用TBP萃取分离锆和铪可应用于工业生产。     

Fe(Ⅲ)改性膨润土光催化降解水溶液中的4-氯苯酚

以Fe（Ⅲ）离子交换改性膨润土,制得一种多相Fenton催化剂;以4-氯苯酚为模型污染物,研究不同反应条件的影响。结果表明,复合催化剂主要含SiO2及α-Fe2O3两种晶型,Fe是以高催化活性的α-Fe2O3形式存在。复合催化剂在H2O2及紫外光的协同作用下,经60 min反应后对4-氯苯酚的降解率约100%,TOC去除率约70%,且其循环使用性能较好。在实际操作过程中,控制溶液体系的pH值为6以及H2O2与4-氯苯酚浓度比约15较为适宜;在4-氯苯酚的降解过程中,C—Cl键持续断裂,Cl-被释放出来,降解过程生成了一些不含氯的中间产物。     

用TBP萃取分离锆和铪的工艺研究

研究了以碱熔-盐酸法代替碳氯法制备氧氯化锆溶液，用TBP(磷酸三丁酯)萃取分离锆、铪的工艺。研究结果表明：碱熔-盐酸法制备氧氯化锆，通过提纯可以获得低硅的氧氯化锆溶液，用TBP萃取不产生乳化，两相分离清楚。经小试、中试和扩大连续运转试验，证实了分离效果好、萃取过程不产生乳化、工艺操作稳定、回收率高，可获得原子能级的氧化锆和氧化铪。用TBP萃取分离锆和铪可应用于工业生产。     

THE MECHANISM OF EXTRACTING CHLORO-COMPLEX ACIDS OF PLATINOID WITH TRIBUTYL PHOSPHATE AND TRIALKYL PHOSPHINE OXIDE

本文考察了 TBP 萃取 Pt(Ⅳ),Pd(Ⅳ),Ir(Ⅳ),Pt(Ⅱ),Pd(Ⅱ),Rh(Ⅲ),Ir(Ⅲ)等7种氯络酸时,HCl 浓度对分配系数的影响,进行了 TBP 与 TAPO 的对比实验;研究了萃取有机相的可见及红外光谱以及 H_2SO_4和 HClO_4对萃取的影响.认为萃取属于氢离子的水化溶剂化机理;推导了萃取能量变化公式;解释了实验获得的 MCl_6~(2-)>MCl_4~(2-)>MCl_6~(3-)规律及“最小电荷密度原理”,并根据从反应平衡式导出的分配系数近似式,解释了分配曲线中存在峰值的原因和 H_2SO_4助萃作用以及HClO_4抑萃作用的原因.     

磷酸三丁酯及烷基氧化膦萃取铂族金属氯络酸的机理

本文考察了 TBP 萃取 Pt(Ⅳ),Pd(Ⅳ),Ir(Ⅳ),Pt(Ⅱ),Pd(Ⅱ),Rh(Ⅲ),Ir(Ⅲ)等7种氯络酸时,HCl 浓度对分配系数的影响,进行了 TBP 与 TAPO 的对比实验;研究了萃取有机相的可见及红外光谱以及 H_2SO_4和 HClO_4对萃取的影响.认为萃取属于氢离子的水化溶剂化机理;推导了萃取能量变化公式;解释了实验获得的 MCl_6~(2-)>MCl_4~(2-)>MCl_6~(3-)规律及“最小电荷密度原理”,并根据从反应平衡式导出的分配系数近似式,解释了分配曲线中存在峰值的原因和 H_2SO_4助萃作用以及HClO_4抑萃作用的原因.     

含氯N-芳基-α-氨基苄基膦酸的合成及其对钢铁缓蚀性能的研究

合成了四个新的含氯N-芳基-α-氨基苄基膦酸缓蚀剂,用元素分析、红外分析、1HNMR、31P NMR(核磁共振)确定了它们的结构,并用静态腐蚀实验(失重法)研究其在不同浓度及pH条件下对钢铁的缓蚀性能.     

磷酸三丁酯从氯化物介质中萃取Zn与Cd的机理研究SCIEI

研究了磷酸三丁酯(TBP)从氯化钠稀盐酸溶液中萃取Zn和Cd,用多种物理化学方法确定了萃合物的组成。实验结果表明,TBP从氯化钠的稀盐酸溶液中萃取Zn,Cd,其有机相络合物的形式分别可能为ZnCl_2·2TBP和CdCl_2·2TBP。对于Cd,在较低的酸度条件下,有机相中就出现氯镉酸(HCdCl_3)的共萃取,随着溶液酸度增加,有机相萃合物中H_2CdCl_4占主导地位。而对于Zn,只有当溶液酸度达到一定值时([HCl]>0.1mol/L),有机相萃合物中才出现氯锌酸(HZnCl_3)的形式。此外,对萃取机理及温度效应也进行了讨论。     

新型化合物N-甲基-N-异丙基硫代辛酰胺从盐酸介质中选择性萃取分离钯（英文）

为实现从废汽车尾气净化催化剂的浸出液中高效分离钯，合成一种新化合物N-甲基-N-异丙基硫代辛酰胺(TA-813)。通过FT-IR、¹H NMR、ESI-MS和元素分析进行表征，研究TA-813对钯的萃取和反萃行为。通过萃取-反萃循环试验评估TA-813的循环使用性能，并用TA-813从废汽车尾气净化催化剂的模拟浸出液中选择性萃取分离钯。结果表明：TA-813对钯萃取速度快、效率高、选择性好；2个TA-813分子萃取1个Pd；有机相中负载的钯可被中性和酸性硫脲高效反萃；TA-813循环使用性能好，经过8次萃取-反萃循环，钯的萃取率没有降低。在废汽车尾气净化催化剂的模拟浸出液中，Pd的浓度远低于杂质离子La、Ce、Mg和Al等，即便如此，TA-813仍能实现钯的选择性高效分离。     

废三元催化器中钯的提取工艺研究

废旧车用三元催化器富含贵金属铂、钯及铑。研究了湿法技术从废三元催化器中提取钯,采取的工艺流程为,预处理-初浸-王水浸出-赶硝赶酸-丁二酮肟-氯仿萃取钯-NaOH反萃取钯-氨水络合钯。考察了液固比、温度和时间对王水浸出钯的影响;萃取时间、温度、丁二酮肟用量和氯仿用量对钯萃取率的影响;NaOH溶液浓度对钯反萃取率的影响。     

氯代十六烷基吡啶在铝电极上电化学和SERS研究

用电化学和SERS谱研究了氯代十六烷基吡啶在铝电极上的吸附,发现氯代十六烷基吡啶是一种阴阳极混合抑制型几何覆盖缓蚀剂,平卧吸附在电极表面上.     

模拟铁器文物恒电位碱液脱氯技术的研究

采用恒电位阴极极化法研究了模拟铁器文物在碱性溶液中恒电位脱氯过程氯离子的迁出规律以及脱氯电位的选取原则。实验结果表明:恒电位碱液脱氯实验随着处理时间延长和脱氯电位负移,氯离子迁出率逐渐增加,电效率却逐步降低。综合考虑氯离子迁出率和电效率两个因素,氯离子迁移率和电效率交点所对应的电位值为合适的脱氯电位,本实验条件的最佳脱氯电位为-1.175V左右。经脱氯处理后的带锈试样表面XPS分析表明:腐蚀产物主要由Fe3O4和α-FeOOH相组成。     

用三苯膦—1,2—二氯乙烷从盐酸介质中萃取铂族金属

考查了用三苯膦—1,2—二氯乙烷从 HCl 介质中萃取铂族金属的效率,并讨论了可能的萃取机理。HCl 浓度低时,溶剂化机理占优势,铂族金属氯络合物的惰性,使萃取效率低,仅 Pd 能被定量萃取。HCl 浓度高时,三苯膦形成一阳离子,以离子交换机理萃取。所以 HCl 浓度6 M 以上,可萃取 Pt、Pd 和 Os,而与 Rh、Ru 和 Ir 分离。当铂     

氯代十六烷基吡淀在铝电极上电化学和SERS研究

用电化学和ＳＥＲＳ谱研究了氯代十六烷基吡啶在铝电极上的吸附，发现氯代十六烷基吡啶是一种阴阳极混合抑制型几何覆盖缓蚀剂，平卧吸附尖电极表面上。     

基因多态性、药物联用和临床因素对氯吡格雷疗效的影响及相关的基因型分布

目的: 研究可能影响氯吡格雷疗效的遗传和临床因素,提高氯吡格雷疗效, 降低不良心血管事件。方法: 从影响氯吡格雷药代动力学和药效学的基因多态性及其基因型分布、药物联用等方面进行研究, 以半月和一年发生终点事件为观察指标。结果: 此次纳入研究的药物代谢酶CYP450s、转运体、受体的基因多态性均与氯吡格雷的疗效无关。而rs7916649等位点的基因型发生终点事件的频率分布有差异,突变型个体比野生型个体发生终点事件的概率高。结论: 氯吡格雷、阿司匹林、他汀类药物、β-受体阻滞剂、利尿药、质子泵抑制剂、肾素-血管紧张素系统抑制剂都对患者的愈后有影响,联合用药能提高疗效。本研究为氯吡格雷临床个体化给药提供一定的参考依据。     

硫酸介质中2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯萃取镁的机理

研究了用2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯-仲辛醇-磺化煤油组成的有机相从硫酸介质中萃取镁的行为, 考察了水相pH值、萃取剂和SO2-4浓度等因素对萃取的影响, 并采用斜率法和红外光谱法确定了萃合物的组成及萃取平衡的机理. 结果表明 镁的萃取随平衡pH值的增大而显著提高, 亦随萃取剂浓度增大而增加, 且与SO2-4浓度无关, 萃取过程的机理为阳离子交换机理, 萃合物为MgA2*3HA, 表观萃取平衡常数KMg=10-6.73.     

钛及钛合金中痕量元素测定方法研究(二)——铬天青s—氯代十四烷基吡啶分光光度法测定铝

前言微量铝的测定方法很多。过去常用铝试剂、铬天青S、邻苯二酚紫比色法。这些方法的缺点是不够稳定,对试剂要求严格。近年来,由于阳离子表面活性剂氯代十六烷基吡啶等在分析上的应用,提高了测定铝的灵敏度及方法的稳定性。本文将表面活性剂氯代十四烷基吡啶应