高能球磨结合放电等离子体烧结制备纳米晶不锈钢材料

以316不锈钢粉为原料,采用高能球磨方法制备了316不锈钢纳米晶粉末,研究了放电等离子烧结(SPS)纳米不锈钢粉末的过程特点,以及SPS制备工艺参数对材料结构和性能的影响规律。研究结果表明,采用SPS技术可以实现纳米不锈钢粉末的快速烧结,在1050℃保温5 min的烧结条件下试样致密度达到98%以上,材料的抗弯强度为1427 MPa,弹性模量为126 MPa,硬度为68.5 HRA。透射电镜结果表明SPS烧结后,材料晶粒没有过度生长,晶粒尺度约为200 nm,获得了纳米晶粒的不锈钢材料。     

放电等离子烧结MoSi_2陶瓷的微观结构与力学性能

以微米级MoSi_2粉末为原料,利用放电等离子烧结技术制备致密度达99%的MoSi_2陶瓷材料。研究烧结温度对MoSi_2陶瓷的致密化、微观结构和力学性能的影响。结果表明:SPS烧结技术制备的MoSi_2陶瓷由MoSi_2、少量的Mo_5Si_3和SiO_2组成;随着烧结温度的升高,材料的致密化效果明显加强;当烧结温度为1600℃时,材料的综合性能最优,相对密度和抗弯强度达到98.9%和417 MPa。但当烧结温度达到1800℃时,致密度基本保持不变,MoSi_2晶粒长大明显,材料抗弯强度降低。     

碳化钛/硅原位反应烧结研究

采用3TiC/2Si/0.2Al粉体为原料,通过原位反应烧结技术制备致密的纳米SiC增强Ti3SiC2材料,同时研究不同烧结方式(热压烧结和放电等离子烧结)对反应产物的影响.采用XRD、SEM和EDS对试样的物相组成、微观形貌和微区成分进行分析.结果表明,采用两种烧结技术都可制备致密的SiC增强Ti3SiC2细晶材料;采用热压烧结技术可制备纳米SiC-Ti3SiC2复合材料;采用放电等离子烧结技术得到的复合材料中SiC晶粒略粗,为500 nm.     

SPS制备致密碳化硼陶瓷的结构及性能

以富硼碳化硼粉体为原料,采用放电等离子烧结(SPS)制备致密碳化硼陶瓷体,研究了SPS工艺对碳化硼陶瓷结构和性能的影响.结果表明,SPS烧结工艺可以低温快速烧结得到致密度达到99.7%的碳化硼陶瓷体,烧结温度和烧结时间对碳化硼的致密度和晶粒尺寸都有影响.烧结过程中样品晶粒表面产生玻璃相,玻璃相的存在使碳化硼断裂机制由穿晶断裂过渡为沿晶断裂,有助于提高材料断裂强度和断裂韧性.SPS制备的致密碳化硅陶瓷材料具有良好的力学性能,其中致密度达到99.6%,抗弯强度达到550.1 MPa,硬度39.52 GPa.     

CoSb3纳米晶块体热电材料的制备研究

采用机械合金化．放电等离子烧结工艺(MA-SPS)，在200℃～600℃之间制备了纳米晶CoSb3合金块体材料。采用XRD和TEM对材料的相组成和微观组织进行了测试分析。实验结果表明，烧结前粉末为高能球磨得到的平均晶粒尺寸为20nm～35nm的纳米晶CoSb3粉末，SPS烧结后CoSb3合金块体的平均晶粒尺寸小于100nm，其致密度达到了91．3％～99．6％。CoSb3块体的晶粒尺寸随着烧结温度的降低而减小，而密度却随着烧结温度的升高而增加。CoSb3纳米晶块体热电材料的制备机理是MA使粉末晶粒细化到纳米级，放电等离子烧结的快速、短时、低温和特殊烧结机理显著抑制了烧结时的晶粒长大。     

粉末粒度对SPS固相烧结La0.6Eu0.4B6阴极材料的影响

采用高能球磨法制备出La0 6Eu0.4B6纳米粉体,将球磨后的纳米粉进行放电等离子(SPS)烧结,制备出了高致密的La0.6Eu0.4B6多晶块体材料.系统研究了烧结温度、烧结压力对样品致密度和力学性能的影响.结果表明,该方法与传统热压烧结方法相比有效降低了烧结温度,制备出的样品密度、维氏硬度和抗弯强度分别达到4.71 g/cm3、23.37 GPa和295.14MPa,这些值均高于传统热压烧结方法.热电子发射结果表明,当阴极温度为1873 K时,最大发射电流密度为33.74 A/cm2.实验过程中还发现,在相同烧结工艺下,球磨纳米粉与粗粉相比,维氏硬度、抗弯强度和热电子发射电流密度分别提高了28％、58％和32％.因此,在固相烧结过程中,粉末粒度的减小,更有助于烧结性能的提高.     

粉末粒度对SPS固相烧结La0.6Eu0.4B6阴极材料的影响

采用高能球磨法制备出La_0.6Eu_0.4B₆纳米粉体,将球磨后的纳米粉进行放电等离子（SPS）烧结,制备出了高致密的La_0.6Eu_0.4B₆多晶块体材料。系统研究了烧结温度、烧结压力对样品致密度和力学性能的影响。结果表明,该方法与传统热压烧结方法相比有效降低了烧结温度,制备出的样品密度、维氏硬度和抗弯强度分别达到4.71g/cm3、23.37GPa和295.14MPa,这些值均高于传统热压烧结方法。热电子发射结果表明,当阴极温度为1873K时,最大发射电流密度为33.74A/cm2。实验过程中还发现,在相同烧结工艺下,球磨纳米粉与粗粉相比,维氏硬度、抗弯强度和热电子发射电流密度分别提高了28%、58%和32%。因此,在固相烧结过程中,粉末粒度的减小,更有助于烧结性能的提高。     

原料粉末粒径匹配对放电等离子烧结制备的超细WC-Co硬质合金性能的影响

采用亚微米WC粉和纳米Co粉以及亚微米WC粉和微米Co粉的混合粉末作为原料,利用放电等离子烧结(SPS)技术制备超细晶WC-10Co硬质合金.对比研究表明,以两种混合粉末为原料均获得了平均晶粒尺寸约为200 nm的超细硬质合金材料.其中,采用微米Co粉制备的材料的相对密度达到98.0%以上,硬度HRA达到94.5,断裂韧性达到13.50 MPa·m1/2,具有优良的综合性能;而采用纳米Co粉制备的硬质合金的组织均匀性和性能较差.根据SPS技术的烧结机理,对混合粉末的致密化机制进行了分析.     

机械合金化和烧结工艺对Al-Ni-Y-Co-La合金显微组织及力学性能的影响(英文)

通过气雾化方法制备Al86Ni7Y4.5Co1La1.5(摩尔分数,%)合金粉末。首先,将粉末进行不同时间的球磨,然后在不同的烧结温度及保压时间等条件下对粉末分别进行热压烧结和放电等离子烧结。通过X射线衍射仪(XRD),扫描电镜(SEM)以及透射电镜(TEM)对粉末和块体材料的显微组织和形貌进行表征。结果表明:在特定球磨参数下球磨100 h以上可以产生非晶,而且通过放电等离子烧结可以得到非晶/纳米晶块体材料,然而这种材料的相对密度较低。通过热压烧结可制备抗压强度为650 MPa的Al86Ni7Y4.5Co1La1.5纳米块体材料。     

烧结温度对W-40vol.%ZrC性能与组织的影响

采用放电等离子烧结(spark plasma sintering, SPS)和常压氢气烧结制备了W-40vol%ZrC的复合材料,研究了烧结温度对其密度、力学性能和微观组织的影响。结果表明,采用SPS烧结能在低于常压氢气烧结200℃下,实现W-40vol%ZrC的高相对密度、高强度和细晶组织。采用SPS烧结在1600℃时的相对密度、硬度和抗弯强度分别达到98.56%、HRA 78.1和501 MPa,W和ZrC的平均晶粒度分别为3和1.5μm;而采用常压氢气烧结在1860℃烧结时达到最优值,其相对密度、硬度和抗弯强度达到98.95%、HRA 77.3和726 MPa,W和ZrC的平均晶粒度分别为10和4.5μm。微观组织分析显示SPS烧结较常压氢气烧结制备W-40vol%ZrC的ZrC相分布更加均匀细小,其能减少材料变形中由于ZrC团聚造成应力集中而引发的脆性断裂。     

LaB6改性C/C-ZrC-SiC复合材料的制备及其抗烧蚀性能

采用料浆浸渍结合树脂浸渍裂解法制备了含9.73 wt.% LaB6的LaB6-C/C预制体,再利用反应熔体浸渍法（RMI）制备了LaB6改性C/C-ZrC-SiC复合材料,考察了材料的微观结构和烧蚀行为,探究LaB6对材料抗烧蚀性能的作用机理。结果表明：在热流密度为2380 kw/m2的氧乙炔焰烧蚀120 s后,LaB6改性C/C-ZrC-SiC复合材料的质量烧蚀率和线烧蚀率分别为1.05×10-3 g/s和2.17×10-3 mm/s,较未改性C/C-ZrC-SiC复合材料分别降低了74.8 %和61.9 %。烧蚀过程中,LaB6发生氧化反应生成La2O3和B2O3,La2O3与ZrO2之间的固溶作用以及化学反应,再加之液态B2O3具有促进固相反应传质的作用,使得材料表面形成大面积连续稳定的ZrO2-La2Zr2O7-La0.1Zr0.9O1.95熔融态保护层,这是材料优异抗烧蚀性能的主要原因。     

LaB_6和La_2O_3添加剂对ZrB_2-SiC超高温陶瓷结构与性能的影响

采用SPS工艺制备添加La_2O_3或LaB_6的ZrB_2-SiC陶瓷,测量试样的密度和力学性能,利用扫描电镜和透射电镜观察试样的微观形貌,研究添加镧的不同化合物对ZrB_2-SiC陶瓷显微结构和力学性能的影响,分析添加量对材料力学性能的影响.同时对ZrB_2-SiC-La_2O_3和ZrB_2-SiC-LaB_6陶瓷进行热处理,考察热处理对其力学性能的影响.结果表明,加入2.5%或5%(质量分数, 下同)的La_2O_3或LaB_6添加剂后,材料的室温强度、高温强度、断裂韧性都比无添加剂时要高;当含量相同时,加入LaB_6比La_2O_3更有利于提高陶瓷材料的室温强度;当添加剂的含量为2.5%时,材料的室温强度比较好,当添加剂的含量为5%时,材料的高温强度和断裂韧性比较高.热处理可以提高ZrB_2-SiC-La_2O_3和ZrB_2-SiC-LaB_6陶瓷材料的高温强度.     

Oxidation process of lanthanum hexaboride ceramics

Oxidation process of lanthanum hexaboride (LAB6) ceramic powder was investigated. The LaB6 powder sampies were heated continually fTom room temperature to 1 473 K at a heating rate of 10 K/min by differential scanning calorimetry. The oxidation tests were conducted at different exposure temperatures. The phases and morphologies of the samples before and after exposure were analyzed by XRD and SEM. It was pointed out that before 1 273 K, LaB6 has high oxidation resistant ability, which was due to that the oxide layer hinders the oxygen diffusion fTom outer to the surface of LaB6 grains. The oxide layer was composed of the transition phases, which were composed of La203 and B2O3 formed fi‘om the initial oxidation; when the oxidation temperature exceeded 1 273 K, protective layer was destroyed due to the vaporization of liquid B2O3. Based on the results of X-ray diffraction analysis, oxidation process of LaB6 ceramicpowder can be described as follows: Before 1 273 K, lanthanum borate, La(BO2)3 was formed on the surface of samples,then lanthanum oxide (La2O3) and boron oxide (B2O3) were present on the surface of samples oxidized when the tempera-ture reached to 1 473 K.     

LaB_6掺杂对超细晶WC-10Co合金断裂韧性的影响

通过球磨与低压烧结方法,制备了超细晶WC-10Co合金。采用X射线衍射、扫描电镜和断裂韧性测试,研究了LaB6掺杂对超细晶WC-10Co合金的组织与断裂韧性影响。结果表明,掺杂微量LaB6,能明显提高烧结体合金的致密度,减少合金中WC晶粒的异常长大及烧结过程中Co3W3C相的形成,合金的断裂韧性最终得以提高。1450℃烧结后,掺杂1%LaB6合金的断裂韧性从7.3 MPa.m1/2提高到12.3 MPa.m1/2。     

国内电解精炼法制备高纯金综述

介绍了高纯金的研究意义及电解精炼法制备高纯金的基本原理。从电解电源、阴极板的设计、电解环境、电解工艺、标准状况及主要生产厂家等方面,综述了国内电解精炼法制备高纯金的生产研究现状,并提出了制备满足新国标要求的5N高纯金的研究方向。     

Preparation of Nanocomposite GDC/LSCF Cathode Material for IT-SOFC by Induction Plasma Spraying

Homogeneous mixtures of Ce_0.8Gd_0.2O_1.9 (GDC) and La_0.6Sr_0.4Co_0.2Fe_0.8O₃ (LSCF) nanopowders were successfully synthesized using induction plasma by axial injection of a solution. The resulting nanocomposite powders consisted of two kinds of nanopowders with different mass ratio of GDC/LSCF, such as 3/7 and 6/4. The morphological features, crystallinity, and the phases of the synthesized powders were characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), local energy-dispersive x-ray spectroscopy (EDS) analysis, and x-ray diffraction (XRD). The nanopowders are almost globular in shape with a diameter smaller than 100 nm and their BET specific areas are around 20 m² g^?1. The GDC and LSCF phases are well distributed in the nanopowders. In addition, suspensions, made with the as-synthesized composite nanopowders and ethanol, were used to deposit cathode coatings using suspension plasma spray (SPS). Micro-nanostructures of the coatings are discussed. The coatings are homogeneous and porous (51% porosity) with cauliflower structures.     

多元稀土硼化物La1-xEuxB6纳米粉末的制备及光学性能研究

本研究首次采用钙热还原-酸浸法(CTR&AL)成功制备了La_1-xEu_x B₆纳米粉末，研究了Eu掺杂对La_1-xEu_x B₆结构、光学性能的影响规律及作用机理。XRD、FE-SEM及TEM分析结果确认纳米La_1-xEu_x B₆为CsCl型简单立方单相结构，结晶性良好，粉末颗粒具有立方形貌，平均晶粒尺度为40 nm。光吸收结果表明随着Eu含量的增加，纳米La_1-xEu_x B₆透射光波长从595 nm增大至825 nm，产生“红移”现象，且Eu掺杂引起LaB₆近红外区吸收光谱的增强与展宽。第一性原理计算结果揭示了Eu掺杂引起LaB₆近费米能级能带局域性加强，导带中的传导电子数量减少，进而导致其等离激元共振频率能量降低，定性解释了纳米La_1-xEu_...     

SnO2纳米颗粒的水热法和溶胶-凝胶法制备及其气敏特性

通过不同条件的水热法和溶胶-凝胶技术分别制备了单分散SnO2纳米粉体。利用X射线衍射、透射电子显微镜和比表面积分析仪对产物进行了检测,采用静态配气法测试了样品的气敏性能。结果表明,水热时间越长,颗粒尺寸越大,以反应时间为6 h制备的粉体比表面积最大;溶胶-凝胶产物中,以SnCl2的乙醇溶液为原料制得的颗粒克服了热处理过程中产物易团聚的问题,颗粒尺寸均匀,具有良好的分散性和较高的比表面积。两种方法制备的粉体均对酒精具有良好的灵敏度,SnCl2的乙醇溶液为原料、溶胶-凝胶技术获得的材料对酒精的灵敏度更高,并认为热处理过程中Cl-的去除是导致材料气敏性能不同的主要因素。     

Gas solid techniques for preparation of pure lanthanum hexaboride

The processes reported for the preparation of lanthanum hexaboride (LaB6) from lanthanum oxide involve the use of carbon either elemental or in the form of boron carbide or elemental boron itself as reducing agents, fused salts at high temperatures or reactions which require the product boride to be leached out. Each of these techniques either increases the process costs and/or increases chances of contamination in fi-nal product. Pure LaB6 can best be prepared by a reaction which produces a gaseous byproduct. In the present study, such a reaction was successfully used to yield pure lanthanum hexaboride. The process involved mixing of anhydrous lanthanum chloride with aluminium and boron and heating the charges under dynamic argon flow. Lanthanum chloride is known to be highly hygroscopic; hence the process using improperly dehydrated LaCl3 led to the formation of lanthanum oxychloride which does not convert to LaB6 under conditions wherein LaCl3 converts. Not only the formation of AlCl3 but also its continuous removal from the reaction zone is necessary for the success of the process.