直接转化法合成大尺寸纯相多晶金刚石

在不同热力学条件下,以不同碳源为初始材料,采用直接转化法合成不同晶粒尺寸、不同颜色的纯相多晶金刚石块体（φ6 mm×6 mm）,并用X射线衍射、Raman光谱及扫描电镜等方法检测验证。采用维氏压痕法测得纳米结构的黄色透明样品硬度为130~270 GPa（加载3 N）。对黄色透明样品进行砂轮对磨实验,其磨耗比达1.658×106,约为现在市场上主流钴基石油用金刚石复合片的25倍。差热分析表明:黄色透明样品的热稳定性与克拉级单晶金刚石基本持平;以纳米结构多晶金刚石与金刚石大单晶对磨,测定其磨耗比为2.5,表现出比金刚石大单晶更优越的耐磨性。      

PCBN基体孕镶金刚石复合材料的制备与性能研究

在5~6 GPa、1400~1500℃、保温5 min的条件下,以立方氮化硼粉末、多种黏结剂、镀钛金刚石颗粒混合制备出金刚石复合材料。通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、能谱分析仪（EDS）、拉曼分析仪（Raman光谱）以及耐磨性、显微硬度的测试设备等,对材料的组织形貌、物相成分、界面结合情况、力学性能等进行分析。实验结果表明:金刚石颗粒良好地分布在立方氮化硼基体中,两者界面结合牢固;在界面处生成的TiB₂、TiC、AlN等陶瓷硬质相可提高复合材料的磨耗比、显微硬度、抗冲击韧性等物理力学特性。新材料的磨耗比相比于传统材料提高了37.64倍,维氏硬度大于40 GPa（加载力10 N）,致密度达97%以上,耐热性达到1148℃,相比于传统PDC复合片的耐热性提高了28%~64%。      

金刚石-WC-Co复合材料的高温高压合成

以质量分数为5%的金刚石微粉(平均晶粒尺寸7 μm)、90%的WC粉(平均晶粒尺寸150 nm)、5%的Co粉(平均晶粒尺寸0.9 μm)为初始材料,采用高温高压法在5.50 GPa、1 100～1 500 ℃保温2 min条件下制备金刚石-WC-Co复合材料。采用X射线衍射仪、拉曼光谱仪、扫描电镜、维氏硬度计对样品进行表征。合成的金刚石-WC-Co复合材料相分布均匀,金刚石颗粒紧密地烧结在硬质合金基体中;5.50 GPa、1 250 ℃、保温2 min条件下合成的样品性能最佳,相对密度达96%,维氏硬度达23.60 GPa。      

常压烧结制备ZrB_2-SiC复相陶瓷材料

以溶胶凝胶法合成的亚微米级和市售微米级ZrB_2粉体为原料,B4C和Mo为烧结助剂,在氩气气氛下,常压烧结制得ZrB_2-SiC复相超高温陶瓷材料.研究结果表明,亚微米级ZrB_2超细粉体的加入对ZrB_2-SiC复相陶瓷的常压烧结致密化有一定的促进作用,但对材料性能的影响不太明显.当超细粉体占到粉体质量的30%时,材料的相对密度约为97%.复相材料的三点抗弯强度为(327±56) MPa,弹性模量为(365±30) GPa,维氏硬度和断裂韧性分别为(12.30±0.75) GPa和(3.39±0.35) MPa·m~(1/2).另外,从材料的SEM照片明显看出,在压痕棱角尖端出现裂纹分叉现象,同时在裂纹延伸过程中发生偏转,断裂模式多为穿晶断裂,较少为沿晶断裂.     

微米级晶粒度金刚石烧结体的研究

本文研究了在5.8GPa、1400℃～1500℃条件下0.5 ～1.5μm粒度的金刚石的烧结,得到平均粒度约为1μm、具有金刚石直接键结合显微特征的金刚石烧结体。维氏硬度达到65±3GPa,平均磨耗比为187×10~3。所得到的烧结体的最大尺寸为φ8×4mm。     

高温高压下金刚石/碳化硅体系烧结反应机理研究

本文研究了微米级金刚石与硅粉在高温(800~1 200℃)高压(5.1 GPa)下的反应机理。通过对金刚石与硅粉反应过程的研究,发现微米级金刚石与硅粉在硅熔点以下发生了反应;并指出高温高压下微米金刚石与硅粉的反应分为两个阶段:硅未熔化前的金刚石与硅的反应,硅熔化后的金刚石与硅、石墨与硅的反应。最后提出了一种新的合成金刚石/碳化硅复合材料的工艺,即采用高压熔渗法合成金刚石/碳化硅复合材料时,在温度略高于硅熔点之后保温一段时间,再升温到合成材料的设定温度,可以合成出结构更加均匀的、高质量的金刚石/碳化硅复合材料。     

用纳米压痕法表征钨纳米晶须的力学性能

通过化学气相沉积方法合成截面为六边形的单晶钨纳米晶须,利用纳米压痕仪和原子力显微镜对硅基底上的钨纳米晶须的力学性能进行表征。纳米压痕测试结果表明,钨纳米晶须的硬度为(6.2±1.7) GPa,弹性模量为(225±20) GPa。对比研究结果表明,钨纳米晶须的硬度与钨微米晶须的硬度相当,但比块体钨单晶高35%。这种硬度的增高是由于具有完好晶体结构的钨晶须在压痕测试中不会出现块体钨单晶中的位错崩。钨纳米晶须的弹性模量相当于钨微米晶须的80%,主要是由于纳米晶须的尺寸效应和测量过程中的基底效应所致。     

循环扩挤平面变形对7A04铝合金组织与性能的影响

多次循环扩挤成形技术是一种新型的大塑性变形技术,是制备亚微米或纳米级块体材料的有效方法之一。通过7A04铝合金经过一次循环扩挤平面变形的有限元模拟分析和挤压成形实验,并借助于ZEISS Image Alm金相显微镜、ZMT5105电子万能拉伸材料试验机、维氏硬度测试计等仪器设备,研究了不同变形道次下的循环扩挤平面变形对7A04铝合金的力学性能与显微组织的影响。研究结果表明:二道次挤压后试样的抗拉强度、屈服强度、硬度与伸长率均比一道次的高,晶粒细化效果更明显。     

纳米多晶金刚石微结构及塑性形变机制的研究进展

纳米多晶金刚石是指晶粒尺寸小于100 nm的金刚石晶粒直接结合而形成的多晶材料。石墨经高温高压直接转变合成的纳米多晶金刚石的硬度达120~145 GPa,洋葱碳直接转变合成的金刚石晶粒内含高密度孪晶,此纳米孪晶金刚石硬度达200 GPa,远超单晶金刚石的硬度。材料优良的性能源于其微观结构,揭示其塑性形变机制将利于更高性能纳米超硬材料的设计与合成。本文概述了纳米多晶金刚石微观结构及其塑性形变机制的国内外研究现状,重点介绍和评价了纳米多晶金刚石塑性形变机制的实验及理论研究,为纳米多晶金刚石材料的进一步研究和应用提供参考。      

碳化帆颗粒尺寸对纳米晶硬质合金组织和性能的影响

利用原位还原碳化反应制备纳米尺度的WC-Co复合粉体,应用放电等离子烧结(SPS)技术制备出纳米晶WC-Co硬质合金块体材料。分析了晶粒长大抑制剂碳化钒(VC)颗粒尺寸对纳米晶硬质合金的显微组织、晶粒尺寸及分布和力学性能的影响。结果表明:当VC的粒径减小到100 nm以下时,利用快速烧结技术可制备得到平均晶粒尺寸约为70 nm的致密WC-Co硬质合金块体材料,其物相纯净,晶粒尺寸分布均匀,维氏硬度为19.84 GPa,断裂韧性达到12.10 MPa·m1/2。     

六方氮化硼直接转化合成多晶立方氮化硼的研究

以六方氮化硼为初始材料,采用直接转化法在9～15 GPa、1 500～2 100 ℃的条件下合成多晶立方氮化硼。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、维氏硬度计,对多晶立方氮化硼块材的微观结构和力学性能进行表征。结果表明:在合适的温度、压力条件下,六方氮化硼可转化为纯相多晶立方氮化硼,其晶粒尺寸最小约为70 nm ,最大可达10 μm以上;在温度相同条件下,多晶立方氮化硼块材的晶粒尺寸随着合成压力的升高而减小,硬度随着合成压力的升高而增大,最高硬度可达64.45 GPa。      

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 我们利用高温高压的方法合成了单相ReB2块材,研究了不同载荷对ReB2单晶与多晶块体所测硬度值的影响。纳米压痕仪测得ReB2单晶的渐近线硬度值为32.2 GPa±1 GPa;显微硬度计测得ReB2多晶块材的渐近线硬度值为17.1±0.5 GPa,表明ReB2是一种高硬度材料,而不是一种超硬材料。另外我们还根据材料的拉曼振动模与硬度的内在关系,估算了ReB2单晶的硬度,其计算值与实验值相吻合。     

多孔含硼金刚石多晶体的制备与结构研究

本文介绍了一种多孔含硼金刚石多晶体的制备方法.以含硼金刚石微粉为原料,Co合金为粘结剂,高温高压烧结制备D-D键合的金刚石多晶烧结体.烧结体经强酸处理,蚀出残余的金属,得到多孔含硼金刚石多晶体.实验结果表明:温度在金刚石-钴共熔温度以上,压力在6.0GPa左右,粒度在W20～W28之间,金属含量在14～16vol%范周内,易于获得D-D键合的多孔金刚石烧结体.保温较短时,金刚石烧结不充分,晶粒结合松散,得到的多孔材料孔径较大,但烧结体强度很低.延长保温时间,烧结充分,致密性增加,但孔径减小.     

冲击合成“Carbonado”型聚晶金刚石微粉加载装置设计

对采用炸药驱动平面飞片撞击石墨合成聚晶金刚石微粉的冲击加载过程进行了数值模拟,计算了不同加载条件下飞片的速度历史、石墨中的压力波形以及追赶稀疏波和侧向稀疏波的影响范围。设计了相应的加载装置,可以在石墨样品中产生大于34 GPa的冲击压力,满足合成聚晶金刚石的压力条件。用该装置进行了验证实验,结果表明:合成的金刚石外形基本为球形,颗粒度均匀,粒度中值约为0.25μm,是"Carbonado"型聚晶金刚石微粉。     

Some peculiarities of the diamond micro-powder sintering

Diamond micro-powders of 28/20 μm mean particle size were sintered under conditions of high pressure of 6.0 and 8.0 GPa at temperatures of 1600, 1700, and 1800 °C during various sintering times, aiming to obtain polycrystalline compacts with required strength. The experiments were carried out by using an anvil type high pressure device with toroidal concavity of 13.5 mm diameter. It was obtained samples with 4.5 mm diameter and 5.0 mm height. It was plotted the polycrystalline diamonds density dependency as a function of the process duration under the above mentioned sintering conditions. The kinetics of powder consolidation was studied by X-ray diffraction, which allowed the establishment of the correlation between the (3 3 1) plane enlargement of diamond and the structural transformations that took place during sintering. Another objective was the study of the graphitization kinetics of diamonds under the action of the sintering parameters. It was concluded that over the established consolidation mechanisms, also acts the partial shear mechanism.     

Fragmentation and stress response characteristics of cubic boron nitride under high pressure

Exploring the fragmentation behavior and stress response of cubic boron nitride (cBN) particles under high pressure offers insights into preparing polycrystalline cubic boron nitride (PcBN) with excellent properties. In this study, the distribution characteristics and micro-morphology of cBN particles with different sizes (2 μm, 15 μm and 40 μm) with and without aluminum (Al) binder are investigated using scanning electron microscopy (SEM) and laser particle size distribution instrument after cold compression at pressures up to 10.0 GPa. The results demonstrate that the fragmentation of the cBN particles without Al is more evident than that with Al. Moreover, the stress distribution among cBN grains is obtained via in-situ high-pressure synchrotron radiation X-ray diffraction experiments with diamond anvil cell (DAC). The results indicate that the stress difference in the cBN grains between the high-pressure and low-pressure zones is approximately 6.0 GPa under 4.2 GPa loading, while the stress difference reached to 40.0 GPa when compressed to 62.0 GPa. The main reason for the cBN particle breakage is the stress difference caused by mutual extrusion among particles under cold compression. These findings may provide a practical guide for preparing PcBN with excellent performance using high pressure sintering methods.     

无黏结相PCD和PCBN材料研究进展

无黏结相PCD和PCBN具有良好的高温性能,特别是拥有纳米晶粒或纳米结构的PCD和PCBN的性能甚至高于单晶体的性能。对无黏结相聚晶立方氮化硼（PCBN）和聚晶金刚石（PCD）材料的合成方法、烧结机理及其性能进行了详细概述。在高于7 GPa和1800℃下,能烧结出致密的无黏结相PCD和PCBN材料,但不同原材料粉末和微量触媒或掺杂会对超高压高温（HPHT）烧结条件和机理产生较大的影响。基于HPHT方法的制备条件较苛刻,PVD和CVD是比较有前途的制备PCD的方法,但用于制备PCBN还需要解决许多技术问题。      

静压法合成金刚石的成核研究

针对静高压合成技术中片状样品的组装工艺特点,分析了在高温（约1500K)高压（约5GPa）下石墨与触媒之间的相互扩散过程和金刚石在合成腔中的成核几率。根据外界提供给石墨的能量大小,判断出纳米石墨微晶是形成金刚石晶核的基本单元。金刚石成核很可能是纳米石墨微晶转化为金刚石晶核的结构相变过程。讨论了在触媒的参与下金刚石的成核率与温度压力变化的关系,证明了压力是控制金刚石成核的有效参数,而温度不宜作为金刚石成核的控制参数。