反应磁控溅射法制备Y2O3金刚石红外减反膜

采用纯钇(Y)金属靶,在氧 氩反应气氛中进行了Y2O3薄膜直流反应磁控溅射沉积.研究了工艺参数改变对薄膜的影响,选择较优的工艺在金刚石表面沉积符合光学厚度的薄膜,达到增透减反射效果.利用X射线光电子能谱(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)研究了薄膜的组成和结构.利用X射线衍射仪(GIXRD)和椭偏仪(Ellipsometer)研究了不同衬底温度和热处理温度对氧化钇薄膜组织结构和光学性能的影响.采用傅立叶红外光谱仪(FTIR)检测了镀膜前后金刚石红外透过性能.研究发现Y2O3薄膜能够有效提高金刚石在8～12 μm的红外透过性能,在8 μm处最大增透可达21.8%,使金刚石红外透过率由66.4%提高到88.2%;在3～5 μm范围,双面镀制了Y2O3薄膜的金刚石平均透过率达64.9%,比没有镀膜的金刚石在该处的平均透过率54%高出10.9%.     

CVD单晶金刚石的制备及红外性能研究

利用微波等离子化学气相沉积法，以H₂/CH₄/N₂为混合气源，在CVD金刚石单晶基底上同质外延生长金刚石。在一定的甲烷浓度下，分析衬底温度对金刚石结晶质量及光学性能的影响。利用光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)表征金刚石单晶，得到金刚石单晶的样品颜色、内部缺陷、表面形貌等信息。对金刚石样品进行抛光处理后，使用红外傅里叶变换光谱仪对金刚石进行检测，得到红外波段的光学透过率。结果表明:在生长温度为930 ℃左右时金刚石的结晶质量最好，红外透过率最高，可达70%以上；略高或略低的温度均会降低其红外透过率，相对来说略高的温度下生长的金刚石结晶质量和红外性能优于低温下生长的金刚石的。N₂的掺杂会导致单晶带有棕褐色，生长速率显著变快，严重降低红外波段的光学性能。      

金刚石膜机械和机械-化学抛光

化学气相沉积(CVD)法生成的金刚石膜具有天然金刚石的基本性质，在机械、电子、光学等领域都有着广泛的应用。但CVD金刚石多晶膜表面凹凸不平，表面粗糙度较大，限制了它的广泛应用，因此，金刚石膜的抛光成为必不可少的工艺步骤。但是，金刚石膜的硬度非常高，且厚度薄，整体强度低，易破裂或剥落，抛光难度很大。国内外学者通过实验和研究，提出了多种金刚石膜抛光的理论和方法。本文详细论述了几种典型的机械、化学、机械-化学抛光方法的机理、工艺和特点。     

直流电弧等离子体喷射金刚石厚膜生长不稳定性问题

采用高功率直流电弧等离子体CVD工艺制备了不同厚度的金刚石自支撑膜。观察到在金刚石厚膜生长过程中出现形貌不稳定性,并往往导致膜层组织疏松,强度降低。本文从理论和实验观察两个方面进行了讨论。生长不稳定性在任何高速沉积CVD过程中都可能发生,而直流电弧等离子体的高温造成碳源高饱和度以及高温等离子体射流对衬底表面的冲击,使之比其它CVD金刚石膜沉积工艺具有更大的不稳定生长倾向。基于实验研究结果,建议在较低的气体压力下沉积,以减小金刚石厚膜生长的不稳定性。     

孔隙密度对化学气相沉积泡沫金刚石导热性能的影响

选择不同孔隙密度的泡沫铜为沉积衬底,通过化学气相沉积(chemical vapor deposition, CVD)技术在其表面沉积连续金刚石膜,借助有限元模拟阐释泡沫骨架的孔隙密度对金刚石膜整体传热效果的影响,并通过扫描电镜、拉曼光谱及红外热成像仪等对不同孔隙密度的泡沫金刚石微观形貌、膜层成分以及热扩散性能进行对比与分析。结果表明:高孔隙密度泡沫衬底更有利于热量传递,但其极小的泡沫孔径会限制自由基在孔隙内部流动,CVD沉积的金刚石晶粒尺寸明显减小,仅有2～3 μm,晶粒质量也略逊于中、低孔隙密度样品的。在相同加热时间内的红外热成像中,中孔隙密度泡沫金刚石的表面升温速率相比低、高孔隙密度样品的升温速率分别提升43.4%与12.7%。综上所述,兼具良好三维连通特性与优异金刚石质量的中孔隙密度泡沫金刚石表现出更为优异的导热性能,是更理想的导热增强体选择。      

硅表面金刚石膜红外增透性能研究

通过在大面积区熔硅表面沉积金刚石膜,制作硅的红外增透膜.经扫描电镜观察,金刚石膜的颗粒尺寸平均约2μm,晶体颗粒形状规则;测试单面镀膜的红外透过率最高达65％,双面镀膜红外透过率最高达84％;实验证明硅表面金刚石具有一定的抗热冲击性能;分析了硅表面金刚石薄膜的红外增透特性,提出了进一步提高金刚石膜红外增透性能的方法.     

自支撑CVD金刚石膜光学性能与热学性能相关性研究

目的通过等离子体喷射制备不同质量CVD金刚石膜并研究其光学及热学性能,试图建立起两种性能的相互关联性。方法采用光学显微镜、X射线衍射仪、激光拉曼光谱仪、傅里叶变换红外光谱仪和NETZSCH LFA467导热仪检测CVD金刚石膜的表面形貌、晶粒尺寸、结构特征和红外光学性能、热学性能。结果金刚石自支撑膜的光学性能及热学性能密切相关,本质上取决于氮和非金刚石相的含量。当金刚石膜内氮质量分数大于0.009%时,氮含量是决定光学性能及热学性能的关键因素,且两者随着氮含量的增加呈线性衰减趋势;当氮质量分数小于0.009%时,氮的影响相对较小,晶粒尺寸成为影响金刚石膜热导率的主要因素,此时晶粒尺寸对金刚石膜红外透过率影响较小。此外,金刚石中C—H吸收与非金刚石相含量正相关,其对金刚石光学及热学性能影响规律与N杂质基本一致。结论 CVD金刚石膜的热导率和红外透过率随着金刚石膜的氮杂质含量和C—H吸收系数的降低而逐渐提高,当达到一定程度,红外透过率相对热导率的增加表现出滞后性。     

铁刻蚀CVD金刚石膜辅助机械抛光

采用直流溅射方法在化学气相沉积(CVD)金刚石膜表面镀上一层铁薄膜,在氢等离子体条件下利用铁对金刚石膜的快速刻蚀实现初抛光,然后再进行机械抛光,提高抛光效率。     

硅掺杂CVD金刚石薄膜

研究硅掺杂对CVD金刚石薄膜形貌、结构特性和成分的影响。通过向丙酮中加入正硅酸乙酯作为反应气体,在硅基底上沉积硅掺杂CVD金刚石薄膜。金刚石薄膜的表面形貌和显微组织由场发射电镜表征。金刚石薄膜的成分通过拉曼光谱和X射线衍射（XRD）进行研究。薄膜的表面粗糙度由表面轮廓仪评估。结果表明,硅掺杂会降低晶粒尺寸,促进晶粒细化并抑制三角锥形形貌。XRD研究表明,（111）朝向的晶面显著减少。拉曼光谱研究表明,硅掺杂会促进薄膜中硅碳键的形成以及非金刚石相的增多。在硅碳浓度比为1％时,沉积得到光滑的细晶粒金刚石薄膜。     

CVD金刚石厚膜电加工表面粗糙度分析

由于化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition,简称CVD)金刚石厚膜的加工极其困难,本文提出了一种金刚石厚膜精加工的新工艺,即通过掺杂使金刚石膜导电,利用电火花对掺杂金刚石膜进行加工。掺杂后金刚石厚膜电阻率范围达到0.00243-0.0634W×cm,研究了电参数对金刚石厚膜电火花加工表面粗糙度和材料去除速率的影响,结果表明二者都随着峰值电流和脉冲宽度的增大而增大。通过回归计算得出了电火花加工表面粗糙度的经验公式,二元回归分析的相关系数达0.96,证实了经验公式的有效性。     

硼掺杂对钛基金刚石薄膜附着力的影响

采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术在钛基片上沉积了掺硼金刚石薄膜,并对掺杂前后的薄膜形貌及结构进行了检测.结果表明掺杂元素对形貌和结构有很大的影响,同时掺杂后薄膜与基底附着力有所下降.掠角衍射(GIXD)检测表明,中间层的主要成分是TiC和TiH_2.随着硼的加入,两者的含量增加.薄膜与基底的附着力下降的原因主要是受中间过渡层成分和残余应力增加的共同影响.     

金刚石上不同晶体结构Y2O3膜性质与增透性能研究

目的研究不同晶体结构Y_2O_3薄膜的性质及其对金刚石增透性能的影响规律。方法采用反应磁控溅射的方法,通过控制氧氩比,在金刚石膜上制备立方与单斜两种不同晶体结构的Y_2O_3薄膜,随后系统研究两种Y_2O_3薄膜的性质与增透性能。结果在低氧氩比下获得了立方结构Y_2O_3薄膜,在高氧氩比下获得了单斜结构Y_2O_3薄膜,二者表面粗糙度分别为2.57、1.07nm。两种晶体结构均呈现出符合Y_2O_3原子配比的价态。立方和单斜结构的Y_2O_3薄膜硬度分别为17.4、12.6 GPa;弹性模量分别为248.1、214.6 GPa。双面镀制立方结构Y_2O_3薄膜后,金刚石膜在10.0μm透过率最大,达89.1%,增透24.5%;单斜结构Y_2O_3薄膜在7.4μm透过率最大,达90.4%,增透25.4%。结论通过控制氧氩比可以获得热力学稳定的立方Y_2O_3薄膜和亚稳态的单斜Y_2O_3薄膜。立方和单斜结构的Y_2O_3薄膜中O与Y原子价态均符合其化学计量比。立方结构Y_2O_3薄膜呈现出更高的硬度与弹性模量。两种结构对金刚石窗口均呈现出良好的增透效果。单斜结构Y_2O_3薄膜增透效果更佳与其较低的折射率有关,且相比于立方结构Y_2O_3薄膜,增透最佳值向低波长方向移动。     

Effect of deposition temperature on properties of boron-doped diamond films on tungsten carbide substrate

Boron-doped diamond (BDD) films were deposited on the tungsten carbide substrates at different substrate temperatures ranging from 450 to 850 °C by hot filament chemical vapor deposition (HFCVD) method. The effect of deposition temperature on the properties of the boron-doped diamond films on tungsten carbide substrate was investigated. It is found that boron doping obviously enhances the growth rate of diamond films. A relatively high growth rate of 544 nm/h was obtained for the BDD film deposited on the tungsten carbide at 650 °C. The added boron-containing precursor gas apparently reduced activation energy of film growth to be 53.1 kJ/mol, thus accelerated the rate of deposition chemical reaction. Moreover, Raman and XRD analysis showed that heavy boron doping (750 and 850 °C) deteriorated the diamond crystallinity and produced a high defect density in the BDD films. Overall, 600–700 °C is found to be an optimum substrate temperature range for depositing BDD films on tungsten carbide substrate.     

金刚石薄膜涂层刀具的研究进展与应用现状

CVD金刚石是采用化学气相沉积的方法制备出来的一种全晶质多晶纯金刚石材料,它可以呈膜状附着于刀（基）体表面,亦可以是脱离基体的纯金刚石厚片。CVD金刚石的物理性能和天然金刚石非常接近,化学性质则完全相同。本文重点对金刚石薄膜涂层刀具的研究进展、切削试验结果及应用前景进行简要的综述。     

光学级金刚石自支撑膜及其镀制Y2O3增透膜后的高温抗氧化性

为了提高金刚石膜的红外透过率和高温抗氧化性能,采用纯钇(Y)金属靶,使用直流反应磁控溅射法在光学级金刚石自支撑膜表面制备了Y2O3薄膜.对比研究了光学级金刚石自支撑膜和Y2O3/Diamond/Y2O3复合窗口的高温抗氧化性能,及氧化前后样品表面形貌和红外透过率的变化情况.热分析、扫描电子显微镜和傅立叶变换红外光谱仪的研究结果表明Y2O3薄膜对光学级金刚石膜有非常好的抗氧化防护性能,在高达950℃的温度暴露30s后对光学级金刚石膜表面没有造成明显损伤,且仍能保持良好的增透效果(透过率超过80%).     

Effects of residual stress distribution on the cracking of thick freestanding diamond films produced by DC arc jet plasma chemical vapor deposition operated at gas recycling mode

Chemical vapor deposited diamond thick films for electronic and optical applications must be released without cracks from substrates as freestanding wafers. In the present investigation, the residual stress distribution of diamond thin films deposited by DC arc jet plasma chemical vapor deposition (CVD) at gas recycling mode was analyzed based on wave number shifts in their Raman spectra. The results show that residual compressive stress concentrates at the film's edge, and this residual stress increases with the increase in deposition temperature. Experimental observation also showed that cracks initiated at the edge of the diamond thick wafer and then propagated towards the center. Effects of the residual stress distribution on diamond thick films detachment were discussed. To release the residual stress, sandwich structure was designed and the metal interlayer was inserted between the diamond films and the substrate. Thick freestanding diamond films (more than 1 mm thick, 60 mm in diameter) were produced by DC arc jet plasma CVD process using Mo substrate with Ti interlayer.     

Effects of Cu and Cu/Ti interlayer on adhesion of diamond film

Diamond film were deposited on the cemented WC + 6% Co substrates by a microwave plasma chemical vapor deposition (CVD) system. The effects of Cu and Cu/Ti as interlayer on adhesion of diamond film were investigated. The surface morphology and composition of the film and microstructure of film/substrate interface were examined by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), electron probe microanalysis (EPMA) and Raman spectrometer, respectively. The adhesion of diamond film was evaluated by indentation adhesion testing. The results show that Cu/Ti would be a suitable interlayer system to improve film adhesion. It was considered that Cu atoms replaced most voids left by leached Co, recovered the surface strength and toughness, and inhibited the diffusion of Co to the substrate surface. Ti atoms act as promoter for diamond nucleation, and the formation of TiC enhanced the adhesion of diamond film. Furthermore, Cu/Ti interlayer system restrained the growth of diamond grain and promoted the formation of nano-crystalline, which increased the contact area of the film/substrate interface.     

CVD金刚石薄膜及膜-基界面形态

采用直流等离子体财流CVD法在硬质合金基体上沉积了多晶金刚石薄膜,借助XRD、Raman光谱、SEM和EPMA等对金刚石薄膜及膜-基界面的结构、形貌和成分进行了研究.结果表明,结晶度高的刻面型金刚石薄膜质量、纯度较好,膜-基界面处较致密,机械锚固作用明显,结合性能较好沉积前后基体表面形貌变化很大,存在数十微米厚的脱钴-等离子体刻蚀层,等离子体刻蚀导致脱钻表面更加凹凸不平,为金刚石形核提供了有利条件.