微波法合成纳米羟基磷灰石晶体及表征

以Na3PO4·12H2O,Ca(NO3)2·4H2O为前驱体,通过调节pH值控制PO43-的生成,利用微波液相法合成针状纳米羟基磷灰石(n-HA),采用X射线衍射(XRD)仪、拉曼光谱(RS)、红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)等对粉体相组成和形貌进行分析。结果表明,微波液相法可以快速合成类骨n-HA晶体,合成的n-HA晶体呈针状,尺寸在(10~20)nm×(50~70)nm之间,随着微波加热时间的延长,n-HA晶体的结晶程度升高,晶体形貌从针状向短柱状转变。     

Ca2KNa（PO4）2结构的大角度XRD测定

通过大角度的粉末X射线衍射测定了正磷酸钠钾钙[(Ca2KNa(PO4)2)]晶体陶瓷的晶格参数，分析化学纯度的碳酸钙，磷酸二氢钾、磷酸二氢钠按照2：1：1的摩尔比混合后于1300摄氏度高温反应4h，得到了组合符合Ca2KNa(PO4)2的正磷酸钠钾钙陶瓷，在10度－130度的2θ扫描角范围内，在室温下进行粉末X射线衍射。测定结果显示，高温合成的Ca2KN2(PO4)2晶体相是α－CaKPO4和α－CaNaPO4晶体的高温固溶体，呈六方晶体结构，晶格参数为：α0＝0．54396nm,C0=0.72976nm，晶胞体积V＝0．187nm^3.     

锂离子电池复合正极材料Li_(3-2x)Mg_xV_2(PO_4)_3/C的合成及其电化学性能（英文）

采用溶胶-凝胶法制备Li3-2xMgxV2(PO4)3/C(x=0、0.01、0.03、0.05)复合材料,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和电化学测试等测试手段对合成材料进行表征。XRD结果表明:在Li3V2(PO4)3的锂位掺杂少量Mg2+,并没有明显改变Li3V2(PO4)3晶体的单斜结构,但镁掺杂Li3V2(PO4)3的晶胞体积大于未掺杂Li3V2(PO4)3的晶胞体积。所有镁掺杂复合材料Li3-2xMgxV2(PO4)3/C(x=0.01、0.03、0.05)的电化学性能均优于Li3V2(PO4)3/C复合材料,其中,Li2.94Mg0.03V2(PO4)3/C在上述所有材料中具有最高的容量和最好的循环性能。对Li3V2(PO4)3/C和Li2.94Mg0.03V2(PO4)3/C的锂离子扩散系数及电化学性能进行对比分析,结果表明:Li+在镁掺杂Li3V2(PO4)3材料中的快速扩散是由Mg2+在锂位的掺杂造成,Li+在活性材料中的快速扩散使镁掺杂Li3V2(PO4)3材料具有优良的电化学性能。     

纳米缺钙羟基磷灰石生物陶瓷涂层中相组成和显微结构的控制

研究了低钙磷比溶液电沉积缺钙羟基磷灰石生物陶瓷涂层在水热合成和700℃,800℃,900℃焙烧后的相组成和显微组织结构;用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对涂层进行分析。结果表明:在电沉积液Ca/P比1.30,沉积液温度25℃,电压4V条件下,Ti基体表面沉积了片状和条状HAP和CaHPO4·2H2O混合相涂层;在pH值为12的碱液中,150℃和200℃水热合成4h后涂层由针状纯HAP组成,Ca/P比约为1.61,且随着水热合成温度的升高,晶体结晶度提高,但晶体无明显长大趋势;700℃焙烧后,涂层仍由纯HAP组成,只是晶体因失水而发生团聚;800℃焙烧后,部分HAP发生分解,生成β-Ca3(PO4)2,且HAP与β-Ca3(PO4)2的体积比为90∶10,形貌为块状和板条状,其表面附着许多细小的针状颗粒;900℃焙烧后,β-Ca3(PO4)2的含量增加,HAP与β-Ca3(PO4)2的体积比为74∶26,小颗粒团聚成较大的块状和板条状颗粒。由此制备了对骨组织生长更有利的HAP+β-Ca3(PO4)2双相涂层结构。     

醋酸钙在制备四方-ZrO_2(3Y)纳米晶中的作用

以ZrOCl_2·8H_2O、YCl_3的水溶液与NH_4OH共沉淀法生成的高度无定形水合氢氧化锆(钇)为前驱物,加入醋酸钙等矿化剂以水热法制备纳米ZrO_2(3Y) 粉体.采用XRD、TEM、BET等分析技术对合成纳米粉体的相组成,粒子大小和形貌进行了表征.结果表明:在醋酸钙矿化剂存在条件下,水热合成的ZrO_2(3Y) 纳米晶体无需高温煅烧即可得四方相结构ZrO_2,晶粒尺寸dTEM为5 nm,而且结晶完全、颗粒均匀、团聚很小.     

自蔓延燃烧合成纳米正极材料LiFePO_4

通过采用自蔓延燃烧合成工艺制备了纳米正极材料LiFePO_4,并研究了其合成反应机理。XRD及SEM的分析结果表明:自蔓延燃烧合成的LiFePO_4呈类球形分布,结晶度较高,具有橄榄石结构,粒径分布在50~100nm之间;当C_6H_(12)N_4添加量为30%、球料比为0.5∶1时,所合成的LiFePO_4在电流密度0.1C下,样品的首次放电比容量是109.3mA·h·g-1,循环50次后容量保持率为88.7%。燃烧波淬熄实验表明,LiFePO_4的合成过程大致经历了两个反应阶段:球磨后的磷铁锰矿型Fe3(PO4)2向磷钙铁锰矿型Fe3(PO4)2晶型转变,之后磷钙铁锰矿型Fe3(PO4)2、Li2CO3经碳热还原反应生成LiFePO_4。     

合成温度对正极材料Li3V2（PO4）3/C性能的影响

以V2O5、NH4H2PO4、Li2CO3和C6H8O7·H2O为原料,采用溶胶-凝胶法在600～800℃下合成了锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3/C,利用XRD和蓝电测试系统对材料进行表征,研究了合成温度对材料电化学性能的影响。结果表明:650℃下合成产物中开始出现Li3V2(PO4)3相,700、750和800℃下合成纯相的Li3V2(PO4)3正极材料;750℃合成的样品在放电电流密度为0.1C下首次放电容量为123.5mAh·g-1,并且随电流密度增大到10C时也有较好的循环稳定性。     

共沉淀法制备Eu~(3+)掺杂La_3PO_7荧光材料及其性能

采用共沉淀法合成Eu~(3+)掺杂La_3PO_7荧光材料,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和荧光光谱等对合成产物的物相结构和光学性能进行研究,并对合成体系的p H值、Eu~(3+)掺杂量的影响进行分析。结果表明:采用共沉淀法可制备单一相单斜晶系的La_3PO_7:Eu~(3+)晶体。所制备La_3PO_7:Eu~(3+)样品可被280 nm波长紫外光有效激发,在617nm处发射出属于Eu~(3+)的5D0-7F2跃迁的强烈红色光。当Eu~(3+)掺杂量高于4%时(摩尔分数)观察到浓度淬灭现象,其浓度猝灭机理为离子间交换相互作用。     

阳极氧化-电化学沉积-水热合成法制备Ti/TiO2/HA

采用阳极氧化-电化学沉积-水热合成法制备Ti/TiO2/Ca10(PO4)6(OH)2生物陶瓷复合涂层.利用D/Max-rB型X射线衍射仪(XRD)分析涂层的组织结构,用Sirion200型扫描电镜(SEM)观察涂层的表面形貌.结果表明:钛合金(Ti-6Al-4V)板经以10%的硫酸为电解液和电压为120V条件下的阳极氧化,形成孔径大约为100～200nm的多孔氧化膜,再经电化学沉积,得到尺寸大小约200～400nm的针状CaHPO4,最后经盛有浓度为0.1mol/L的NaOH水溶液、温度为200℃的高压釜中水热合成10h,针状的CaHPO4(转变为片状的Ca10(PO4)6(OH)2.     

Li3V2(PO4)3/C复合结构正极材料的制备和电化学性能

以柠檬酸为螯合剂和碳源,采用溶胶凝胶法在强弱不同条件下制备锂离子正极材料Li3V2(PO4)3/C.利用XRD、SEM和恒电流充放电等进行测试和表征.结果表明,所有样品为纯相的单斜Li3V2(PO4)3,制备条件的不同不会影响Li3V2(PO4)3正极材料的晶型结构和晶胞参数,但对材料颗粒尺寸有较大影响,加入蔗糖可以抑制颗粒的长大和团聚,从而影响电化学性能;在3.0～4.3 V电压,由于Li3V2(PO4)3结构的稳定性,在低倍率下表现出优异的循环性能;随着颗粒的变大和团聚,材料的倍率性变差,在高倍率下充放电容量衰减快.