高锰酸钾氧化-亚铁滴定法测定钒铝合金中的钒量

采用硫酸-磷酸-硝酸混酸溶解试样,高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定钒铝中间合金中的钒量。考察了试样分解方法、钒的氧化条件、高锰酸钾用量、亚硝酸钠用量及共存离子干扰等一系列条件对钒测定结果的影响,确定了最佳实验条件。对含钒量不同的6个钒铝合金样品中钒量进行11次测定,测定结果在49.45%～83.33%之间,方法的相对标准偏差（RSD）均为0.2%左右,加标回收率在98.2%～102.5%之间。通过与其他7家实验室间的比对试验,测定结果一致性好、无明显系统偏差。所建立的方法具有操作简便、快速,测定含量范围宽,结果准确等特点。适用于各种钒铝合金中钒量的测定。     

钒对低铬白口铸铁碳化物的团球化影响

在低铬白口铸铁的基础上加入钒,观察钒含量对碳化物的团球化影响。同时对试样进行了正火及油淬处理,观察铸态、正火及油淬条件下钒的作用以及该状态时试样的冲击韧性和硬度。     

Cr12MoV钢渗钒层组织及耐磨性能

为改善Cr12MoV钢耐磨性,提高其使用寿命,通过950℃×8hTD盐浴渗钒处理在Cr12MoV钢表面制备渗钒层。利用扫描电子显微镜、能谱仪、X射线衍射和摩擦磨损试验对渗钒层组织成分和磨损性能进行检测分析,结果表明:Cr12MoV钢表面渗钒层组织均匀致密,且覆层与基体间存在明显的界面,渗钒层厚度约为9.0μm。渗钒层主要物相由VCx相组成,碳化钒覆层具有(200)和(220)晶面择优取向。经渗钒处理后试样表面显微硬度可达2 002HV0.05,约为原始试样显微硬度值的2.88倍。用GCr15钢球作为摩擦副,载荷为4.9N,滑动速度为0.1m/s,磨损时间为30min条件下,渗钒层的摩擦因数约为0.58;渗钒后试样的磨损体积约为原始试样的0.29倍,其磨损的机制主要为粘着磨损。通过TD盐浴渗钒处理,在Cr12MoV钢表面制备碳化钒涂层可有效提高其耐磨性。     

不同钒含量对低铬合金铸铁组织和性能的影响

采用金相显微镜、X射线衍射仪、硬度及冲击韧度仪,研究了钒含量对低铬合金铸铁组织和性能的影响。结果表明:随着钒含量的增加,铸态试样的硬度和冲击韧度都增大;钒含量达到1%时,硬度可达到HRC 56.7,钒含量为0.75%时,冲击韧度达到最大值5.75 J/cm2;经过950℃保温3 h热处理后,试样的硬度和冲击韧度都有较大程度的提高;钒含量为0.75%试样的硬度达到HRC 63.3,钒含量为0.5%试样的冲击韧度达到9.13 J/cm2。钒的加入不仅可以细化晶粒,也可以提高材料性能。热处理后金相组织中网状碳化物数量减少,局部出现断网,碳化物尖角钝化,有白色碳化物析出。     

氧化钒制取碳化钒的热力学分析

采用热力学的方法对以五氧化二钒为原料制取碳化钒的工艺过程进行了分析,分析表明:钒氧化物的转化过程中遵守逐级还原理论。钒氧化物碳化过程中,不转化为金属钒,直接转化为碳化钒。在钒氧化物的转化过程中,应尽可能使其转化为二氧化钒。若采用气相还原碳化的方法,可通过调节气体的流量、配比、还原与碳化工艺参数进行质量控制。     

钒加入量对稀土低铬铸铁组织和性能的影响

采用测试硬度、冲击韧度和观察显微组织等方法,研究了钒加入量对稀土低铬合金铸铁组织和性能的影响。研究表明:在铸态条件下,随着钒含量的增加硬度增大,当钒含量到达1%时,其硬度达到53.6 HRC;经过250℃回火保温2 h的热处理后,试样的硬度呈先增加后降低的趋势,钒含量为0.75%时,硬度达到55.5 HRC。铸态条件下,当钒含量为0.75%时,冲击韧度达到5.8 J/cm2。经过同样的热处理工艺后,试样的冲击韧度有较大程度地提高,当钒含量为0.75%时达到10.7 J/cm2。通过对试样的金相组织观察发现,随着钒含量的增加,网状碳化物数量减少,热处理后局部出现断网,有白色碳化物析出。     

转炉提钒工艺对钒渣质量的影响

分析了钒渣中影响后道工序提取V2O5的相关因素,并研究转炉提钒的特点对钒渣质量的影响,提出了相关的工艺改进思路。     

盐浴渗钒技术的发展概况

本文介绍了国内外盐浴渗钒技术的发展;对各种盐浴渗钒工艺方法进行了综合评价;阐述了盐浴渗钒的机理;在此基础上提出内热式中性盐浴渗钒技术的研究意义和应用前景。     

钒钛磁铁矿提钒尾渣浸取钒

采用硫酸氢氟酸次氯酸钠组合浸出体系浸取钒钛磁铁矿提钒尾渣中的钒,研究浸出过程中试剂浓度、浸出液固比、浸出温度、浸出时间、物料粒度对钒浸出率的影响。结果表明:钒的浸出率随试剂浓度、液固比、温度和时间的升高而增大;当矿物粒度小于0.20 mm时,钒浸出率有随矿物粒度变小而减小的趋势。在物料粒度0.15~0.25 mm、初始硫酸浓度150 g/L、初始氢氟酸浓度30 g/L、次氯酸钠加入量为矿量1.5%、矿浆液固比6:1、浸出温度90℃、浸出时间6 h、搅拌速度500 r/min的条件下,钒的浸出率可达85%以上。     

中性盐浴渗钒的研究

本文研究了一种中性盐浴渗钒剂，其特点是渗钒速度快．盐浴流动性好，粘盐少，易清理。对T12钢经950℃×6h渗钒处理,所得渗钒层厚度为l5～17μm，硬度高而脆性小．文中还对中性盐浴渗钒层的形成机理进行了分析。     

抛光垫特性对硬质合金刀片CMP加工效果的影响

目的研究不同种类的抛光垫对硬质合金刀片表面化学机械抛光(Chemical Mechanical Polishing/Planarization,CMP)加工过程的影响,为实现硬质合金刀片高效精密CMP加工提供有效参考。方法利用Nanopoli-100智能抛光机,通过自制的Al2O3抛光液,分别采用9种不同种类的抛光垫对牌号为YG8的硬质合金刀片进行CMP实验,将0~40、40~80、80~120 min三个加工阶段获得的材料去除率和表面粗糙度进行对比,同时观察最佳的表面形貌,分析抛光垫特性对CMP加工效果的影响。结果在抛光转速60 r/min,抛光压力177.8 k Pa的实验条件下,9种不同类型的抛光垫中仅有5种适合用于YG8硬质合金CMP加工。而且抛光垫的表面粗糙度在YG8刀片CMP加工过程中的影响最为显著,抛光垫表面粗糙度越高,CMP加工的材料去除率越高。此外,抛光垫的使用时间对CMP过程也有影响,抛光垫使用时间越长,CMP的材料去除率越小。结论 YG8硬质合金刀片经5种不同类型抛光垫CMP加工后,其表面的烧伤、裂纹等缺陷均得到了极大改善。当使用细帆布加工40 min时,材料去除率最高,为47.105 nm/min;当使用细帆布加工80min时,表面粗糙度最低,为0.039μm。     

新型抛光垫沟槽及其在化学机械抛光中的作用研究进展

化学机械抛光过程中,抛光垫性能是影响抛光质量和抛光效率的重要因素之一,而抛光垫的性能又受其表面沟槽结构形状的影响。在介绍几种常见抛光垫沟槽结构形状的特性及其作用研究的基础上,介绍了新型抛光垫沟槽的研究进展,总结了几种新型抛光垫沟槽对抛光效果的影响,为抛光垫沟槽特性的进一步研究提供参考。     

化学机械抛光过程抛光液作用的研究进展

化学机械抛光(CMP)已成为公认的纳米级全局平坦化精密超精密加工技术。抛光液在CMP过程中发挥着重要作用。介绍了CMP过程中抛光液的作用的研究进展,综合归纳了抛光液中各组分的作用,为抛光液的研制和优化原则的制定提供了参考依据。     

化学机械抛光中抛光垫的研究

抛光垫是化学机械抛光(CMP)系统的重要组成部分。它具有贮存抛光液，并把它均匀运送到工件的整个加工区域等作用。抛光垫的性能主要由抛光垫的材料种类、材料性能、表面结构与状态以及修整参数等决定。本文介绍CMP过程常用的抛光垫材料种类、材料性能、表面结构，总结了抛光垫的性能对CMP过程影响规律，认为：抛光垫的剪切模量或增大抛光垫的可压缩性，CMP过程材料去除率增大；采用表面合理开槽的抛光垫，可提高材料去除率，降低晶片表面的不均匀性；抛光垫粗糙的表面有利于提高材料去除率。对抛光垫进行适当的修整可以增加抛光垫表面粗糙度、使材料去除率趋于一致。与离线修整相比较，在线修整时修整效果比较好。     

α-Al2O3纳米粒子抛光浆料稳定性及其对蓝宝石抛光性能的影响

目的制备分散稳定性良好的α-Al2O3纳米粒子抛光浆料,提高对蓝宝石的化学机械抛光性能。方法将α-Al2O3分散在硅溶胶、氧化铈溶胶、水等不同分散介质中,于不同pH值、不同硅溶胶浓度及硅溶胶粒径等条件下制备出α-Al2O3纳米粒子的抛光浆料,考察抛光浆料的稳定性及抛光浆料对蓝宝石化学机械抛光性能的影响。采用Zeta电位仪测量抛光浆料中α-Al2O3的电势,进而对其分散稳定性进行分析。采用原子力显微镜(AFM)和分析天平分别对蓝宝石表面粗糙度(Ra)和材料去除速率(MRR)进行评价。结果分散介质为硅溶胶时,抛光浆料的稳定性及对蓝宝石的抛光性能较好。当抛光浆料pH值为10时,其分散稳定性较好,且化学腐蚀与机械研磨达到动态平衡,抛光浆料对蓝宝石的抛光性能较好。随着α-Al2O3浓度的增大,浆料的抛光性能呈现先增加后降低的趋势,当α-Al2O3的质量分数为10.0%时,抛光浆料对蓝宝石的抛光性能较好。当硅溶胶的质量分数为0.02%时,抛光浆料的分散稳定性及对蓝宝石的抛光性能较好。随着硅溶胶粒径的增加,抛光浆料的稳定性及对蓝宝石的抛光性能逐渐变差,所以选择最小粒径5 nm的硅溶胶作分散介质。即在10.0%的α-Al2O3、0.02%粒径为5 nm的硅溶胶、pH值为10等条件下的抛光浆料稳定性较好,该浆料对蓝宝石抛光的材料去除速率为15.16 nm/min,抛光后的表面粗糙度为0.272 nm,满足蓝宝石后续外延工艺要求。结论适宜浓度的硅溶胶能明显改善α-Al2O3抛光浆料的分散稳定性,分散效果明显优于水或氧化铈溶胶作分散介质,且对蓝宝石的抛光性能得到显著提高。     

化学机械抛光垫的研究进展

化学机械抛光(CMP)作为一种超精密加工技术,在集成电路制造、计算机硬盘、微机电系统、光学元件加工等领域得到了广泛的应用。抛光垫设计制备、抛光垫磨损、抛光垫修整均会对化学机械抛光产生影响。首先从抛光垫基体、抛光垫表面纹理、抛光垫结构等3个方面对抛光垫设计制备相关研究进行了综述,重点介绍了不同基体材质抛光垫的抛光性能,指出了各材质抛光垫的优缺点。其次,介绍了抛光和修整过程中的抛光垫磨损,对比了各研究者建立的抛光垫磨损模型,概述了抛光垫磨损监测技术的研究现状,并指出目前抛光垫磨损状态的监测手段较为单一,采用融合多传感器信号对抛光垫磨损状态进行监测,可以提高其监测精度。为了进一步探究抛光垫修整对抛光性能的影响,归纳了修整器的结构参数,以及修整参数对修整效果的影响,介绍了几种新型修整器结构,并综述了抛光垫自修整技术的研究进展。最后,总结了目前关于研究抛光垫设计制备、抛光垫磨损、抛光垫修整等方面存在的问题,并对其发展前景进行了展望。     

CVD金刚石膜的机械抛光加工研究

在简要综述 CVD金刚石膜光整加工方法的基础上 ,在自动抛磨机上对 CVD金刚石厚膜进行了初步的机械抛光工艺研究 ,借助扫描电子显微镜 (SEM)对抛光前后及抛光过程中 CVD金刚石膜的表面形貌变化进行了观察 ,初步讨论了 CVD金刚石的去除过程。     

磁流变动压复合抛光基本原理及力学特性

目的探究磁流变动压复合抛光基本原理及抛光力学特性。方法通过建立磁流变动压复合抛光过程中流体动压数学模型,分析抛光盘面结构化单元对抛光力学特性的影响规律,并优化其结构。搭建磁流变动压复合抛光测力系统,探究工作间隙、抛光盘转速、工件盘转速和凸轮转速对抛光力的影响规律,基于正交试验,优化抛光效果。结果抛光盘面结构化单元的楔形区利于流体动压效应的产生,且流体动压随楔形角和工作间隙的增大而减少,随楔形区宽度的增大而增大。结构化单元较为合理的几何参数为:楔形角3°~5°,工作间隙0.2~1.0 mm,楔形区宽度15~30 mm。法向力Fn随工作间隙的增大而减小,随工件盘转速的增大而增大,随抛光盘和凸轮转速的增大而先增大后减小;剪切力Ft随工作间隙的增大而减小,随工件盘、抛光盘和凸轮转速的增大均呈现先增大后减小的规律。通过正交试验获得优化工艺参数为:抛光盘转速60 r/min,工件盘转速600 r/min,凸轮转速150 r/min。在羰基铁粉(粒径3μm、质量分数35%)、SiC磨料(粒径3μm、质量分数5%)、工作间隙0.4 mm和磁感应强度0.1 T工况下,抛光2 in单晶硅基片4 h后,表面粗糙度Ra由20.11 nm降至2.36 nm,材料去除率为5.1 mg/h,初始大尺度纹理被显著去除。结论磁流变动压复合抛光通过在抛光盘面增设结构化单元,以引入流体动压效应,强化了抛光力学特性,并利用径向往复运动的动态磁场实现柔性抛光头的更新和整形,最终达到了提高抛光效率和质量的目的。     

光纤阵列的超声椭圆振动辅助化学机械抛光

为了获得平整的光纤阵列端面,设计了一套超声椭圆振动辅助化学抛光系统,并进行常规化学机械抛光和超声椭圆振动辅助化学机械抛光的对照试验。结果表明,应用超声椭圆振动辅助化学机械抛光技术加工光纤阵列,选择合理的抛光工艺参数,可获得质量较好的光纤阵列端面,相比于常规化学机械抛光技术,光纤的表面粗糙度降低了25%。采用单因素试验法,分别研究了抛光粒子材料及抛光液酸碱性对于超声椭圆振动辅助化学机械抛光的作用效果,并利用Vecco表面轮廓仪对抛光后光纤阵列端面进行观察和分析。采用正交试验法获得了一组超声椭圆振动辅助化学机械抛光光纤阵列的优化工艺参数,最佳工艺参数组为:超声振动频率25 k Hz,抛光液流量35 m L/min,抛光压力50 k Pa,抛光盘转速20 r/min,抛光粒子质量分数0.5%。     

蓝宝石衬底CMP中氧化硅磨粒粒度分布对抛光液体系性能影响研究

目的 化学机械抛光(CMP)包含化学腐蚀和机械磨削两方面,抛光液pH、磨粒粒径和浓度等因素均会不同程度地影响其化学腐蚀和机械磨削能力,从而影响抛光效果。方法 采用30~150 nm连续粒径磨粒抛光液、120 nm均一粒径磨粒抛光液、50 nm和120 nm配制而成的混合粒径磨粒抛光液,分别对蓝宝石衬底晶圆进行循环CMP实验,研究CMP过程中抛光液体系的变化。结果 连续粒径磨粒抛光液中磨粒大规模团聚,满足高材料去除率的抛光时间仅有4 h,抛光后的晶圆表面粗糙度为0.665 nm;均一粒径磨粒抛光液中磨粒稳定,无团聚现象,抛光9 h内材料去除率较连续粒径磨粒抛光液高94.7%,能至少维持高材料去除率18 h,抛光后的晶圆表面粗糙度为0.204 nm;混合粒径磨粒抛光液初始状态下磨粒稳定性较高,抛光9 h内材料去除率较连续粒径磨粒抛光液高114.8%,之后磨粒出现小规模团聚现象,后9 h材料去除率仅为均一粒径磨粒抛光液的59.6%,18 h内材料去除率仅为均一粒径磨粒抛光液的87.7%,但抛光后的晶圆表面粗糙度为0.151 nm。结论 一定时间内追求较高的材料去除率和较好的晶圆表面粗糙度选用混合粒径磨粒抛光液,但需要长时间CMP使用均一粒径磨粒抛光液更适合,因此,在工业生产中需要根据生产要求配合使用混合粒径磨粒抛光液和均一粒径磨粒抛光液。