PVP辅助混合溶剂热法制备高可见光催化活性的花状Bi_2WO_6催化剂

以表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为结构导向剂,在乙二醇-水混合溶剂热条件下合成由纳米片组装而成的具有高可见光催化活性的花状Bi2WO6催化剂。并利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、红外光谱(FTIR)、紫外漫反射(UV-DRS)等测试手段对催化剂进行了表征。结果表明,降低前驱液pH值,可得到正交晶系钨铋矿型结构的Bi2WO6光催化剂,其中pH值为1.0时、以1.0 g PVP辅助混合溶剂热法制备的Bi2WO6晶体呈花状,其直径为1.5~2.5μm。相比未添加PVP制备的片状Bi2WO6颗粒,花状Bi2WO6样品的紫外-可见光吸收边发生红移,其能带隙减小至2.51 eV,比表面积增大。可见光催化降解甲基橙溶液的结果表明,以花状Bi2WO6样品为光催化剂,可见光照射6 min、浓度为10 mg/L甲基橙溶液的脱色率可达到100%,循环使用5次后其光催化活性并没有明显降低,证明Bi2WO6是一种稳定有效的实用可见光催化剂。     

Hydrothermal Synthesis of Nano-sized Cupric Tungstate (Ⅵ) Dihydrate and Its Synthesis Mechanism

选用Cu(NO3)2·3H2O和Na2WO4·2H2O分析纯作为反应原材料,通过水热合成法制备了纳米级的Cu WO4·2H2O粉体。讨论了前驱体Cu2WO4(OH)2的生成过程,并且建立了在水热合成过程中前驱体Cu2WO4(OH)2向Cu WO4·2H2O转变的机理。利用HRTEM以及XRD分析了前驱体和水热反应产物的物相及微观结构和形貌。结果表明:水热反应产物Cu WO4·2H2O粉体呈球形,粒径分布范围为20~30 nm。Cu WO4·2H2O粉体的生成过程符合原位结晶机制。在长时间的高热高压的水热环境中,WO42-离子在前驱体Cu2WO4(OH)2表面吸附扩散,通过脱水和原子重排,Cu WO4·2H2O在Cu2WO4(OH)2表面异相形核。WO42-离子通过Cu WO4·2H2O层与Cu2WO4(OH)2发生反应,直到WO42-离子被耗尽。     

水热合成法制备纳米级CuWO_4·2H_2O粉体及其合成机理(英文)

选用Cu(NO3)2·3H2O和Na2WO4·2H2O分析纯作为反应原材料,通过水热合成法制备了纳米级的Cu WO4·2H2O粉体。讨论了前驱体Cu2WO4(OH)2的生成过程,并且建立了在水热合成过程中前驱体Cu2WO4(OH)2向Cu WO4·2H2O转变的机理。利用HRTEM以及XRD分析了前驱体和水热反应产物的物相及微观结构和形貌。结果表明:水热反应产物Cu WO4·2H2O粉体呈球形,粒径分布范围为20~30 nm。Cu WO4·2H2O粉体的生成过程符合原位结晶机制。在长时间的高热高压的水热环境中,WO42-离子在前驱体Cu2WO4(OH)2表面吸附扩散,通过脱水和原子重排,Cu WO4·2H2O在Cu2WO4(OH)2表面异相形核。WO42-离子通过Cu WO4·2H2O层与Cu2WO4(OH)2发生反应,直到WO42-离子被耗尽。     

微波水热法制备氧化锌纳米粉体及其光催化性能

以ZnSO4·7H2O为原料,NaOH为矿化剂,采用微波水热法成功制备出氧化锌纳米粉体,研究了NaOH浓度对ZnO粉体的物相,形貌以及光催化性能的影响。XRD表明所得粉体均为纯相六方纤锌矿结构的氧化锌,晶粒尺寸介于39~58nm之间;FE-SEM和TEM表明,当NaOH浓度从0.5mol/L逐渐增大到4.0mol/L时,颗粒形貌由碎片状变为层片花状结构。利用300W高压汞灯作为光源,对质量浓度为20mg/L的罗丹明B溶液进行光催化降解实验,在光照120min后,不同矿化剂浓度下制备的氧化锌催化剂对罗丹明B的降解率均接近100%,说明当前条件下制备的ZnO粉体对罗丹明B具有较高的光催化活性。     

BiOCl/Bi_2Sn_2O_7复相催化材料的合成及其光催化性能

以四氯化锡(SnCl_4·5H_2O)、锡酸铋(Bi(NO_3)_3·5H_2O)、柠檬酸(C_6H_8O_7)为主要原料,通过控制水解步骤,采用水热法合成具有快速吸附-高效降解有机污染物的层片状球形BiOCl/Bi_2Sn_2O_7复相光催化材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及自由基淬灭等技术对复相光催化材料样品的晶相、形貌、光催化活性物种等结构与性质进行表征。结果表明:以20 mg/L RhB为目标降解物、光催化粉体样品添加量为0.1 g/L时,在可见光激发下,光照8 min后,RhB的降解率达99.7%;重复使用14次后,其降解率仍可达到99%,样品具有优秀的光催化性能。此外,光催化过程中自由基淬灭的反应证明,超氧自由基是起关键作用的中间反应活性物种。     

水热法制备超细焦绿石型三氧化钨及其表征

在水热条件下利用纯WO3作为添加剂能够直接从钨酸钠溶液中制备出超细焦绿石型三氧化钨(WO3-0.5H2O)粉体。结果表明:往100 g/L的钨酸钠溶液中添加WO3,在密闭压力容器内,在140℃下反应24 h,反应率能达到80%左右。采用XRD和SEM等测试手段对水热产物进行表征,产物为结晶良好的立方体结构,颗粒的平均尺寸小于1μm。EDS检测表明:所得产品含微量的Na元素,经盐酸洗涤后可得到几乎不含杂质Na的WO3-0.5H2O粉体。利用IR光谱测定水热条件下钨酸钠溶液的离子结构变化,初步认为制备WO3-0.5H2O的生长基元为WO42-。     

Ti-ZSM-5的合成与光催化性能研究

以硅溶胶为硅源、钛酸四丁酯为钛源、四丙基溴化铵为模板剂,采用溶胶-凝胶法水热合成制得Ti-ZSM-5分子筛催化剂,并用XRD,SEM,EDS,DTA/TG等进行了表征.考察了催化剂的焙烧温度、催化剂投加量、亚甲基蓝的初始浓度、光照强度、光催化时间以及pH值等因素对光催化降解亚甲基蓝的影响.结果表明400℃左右焙烧得到的Ti-ZSM-5催化剂对初始浓度为7.0 mg/L亚甲基蓝、催化剂的投加量为0.5 g/L、pH值为中性时,脱色率和降解率分别达到98.23,95.16%;Ti-ZSM-5分子筛催化剂经400℃焙烧后仍然存在碳和溴,它们的存在可能会提高光催化效果.     

闪烁玻璃原料的共沉淀法制备及其光学性能研究

采用共沉淀法制备了含0.2Pr3 :52PbO-13Bi2O3-23.33B2O3-11.67SiO2重金属氧化物玻璃组分的胶状物,作为重金属氧化物玻璃原料.该玻璃的密度为6.956 g/cm3,可见光透过率为62%,紫外吸收截止波长为410 nm,该玻璃系统能耐105r/min辐照损伤.用H2灯弱光源激发进行荧光寿命测试,0.2Pr3 :52PbO-13Bi2O3-23.33B2O3-11.67SiO2组分玻璃在H2灯激发下具有1.43 ns及5.83 ns的双指数荧光衰减时间.     

双氧水改性二氧化钛的光催化性能研究

研究了用微乳法制备纳米二氧化钛粉末的工艺，以及在紫外光照射下，TiO2和H2O2分别以及两者结合对于甲基橙溶液的降解作用。结果表明用微乳法可以制备粒度为23．2nm的纳米TiO2粉末；在紫外光照射下，H2O2可以有效地降解甲基橙溶液；当H2O2浓度从1mmol／L增加到10mmol／L，甲基橙的吸光度直线下降；当H2O2浓度达到10mmol／L时，降解率可以达到99％；TiO2也可以有效地降解甲崔橙溶液，当TiO2的浓度为0．50～0．75g／L时，降解率最大；用H2O2对TiO2进行改性后，可以有效地降解甲基橙溶液，固定TiO2的量为0．5g／L时，当H202浓度为4mmol／L时，甲基橙溶液的吸光度达到最低；当H2O2浓度处于10mmol／L以上时，甲基橙溶液的吸光度却出现无规则的变化。     

Preparation, Characterization and Photocatalytic Property of Cubic α-Fe2O3 Nanoparticles

设计了一种简单的水热合成法合成晶型可控的立方结构的α-Fe2O3,通过扫描电子显微镜,透射电子显微镜,和X射线衍射对所制备产物的结构和形态特征进行了分析。制备的立方结构的α-Fe2O3的尺寸范围在130~150 nm之间。研究结果表明,α-Fe2O3纳米材料作为一种有效的光催化剂,在过氧化氢存在的条件下可以用来光催化降解废水中的有机物（如罗丹明B）,这为设计和开发高效率可见光催化剂在去除工业废水中有机染料的应用提供了新的探索和基础。     

水热法制备镍掺杂ZnS纳米棒的显微组织与光催化性能（英文）

采用水热法合成纯ZnS和Ni掺杂ZnS纳米棒。通过X射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、色散能量分析谱仪(EDS)和紫外可见吸收光谱(UV-Vis)等技术分别研究Ni掺杂对样品的物相结构、形貌、元素组成和光学性能的影响,并通过紫外光照射在水溶液中降解有机染料罗丹明B(RhB)研究Zn_(1-x)Ni_xS纳米棒的光催化活性。结果表明:所有样品具有纤锌矿结构,结晶良好。样品的形貌均为一维纳米棒结构,分散性较好,晶格常数发生畸变。掺杂Zn_(1-x)Ni_xS的带隙小于纯ZnS的,因此,发生红移现象。Ni掺杂ZnS纳米材料能增强降解有机染料罗丹明B的光催化活性,尤其是Zn_(0.97)Ni_(0.03)S样品对罗丹明B具有较好的光催化性能和光催化稳定性。     

Hydrothermal Synthesis and UV Irradiation Shielding Per- formances of Nanometer Cerium (IV) Oxide Thin Films

以硝酸铈和尿素为原料,采用水热合成法在玻璃基底上制备了具有高反射率和良好抗紫外性能的Ce O2薄膜,并采用SEM、XRD、FT-IR、椭圆偏振仪和UV-vis对薄膜和同时制备的粉体进行了表征,研究了Ce(Ⅲ)浓度和尿素加入量对薄膜的影响。结果表明,当Ce(Ⅲ)浓度和尿素加入量较小时,薄膜光滑且沉积颗粒较小,沉积颗粒是Ce O2和Ce(CO3)2O·H2O晶体,且玻璃基底中的Si参与了水热反应。薄膜致密度和化学组成影响其反射率,随着Ce(Ⅲ)浓度和尿素加入量增加,由于薄膜厚度和半导体复合的影响,其吸光度和吸收边波长增大,最佳的Ce(Ⅲ)浓度是0.008 mol/L,尿素加入量是0.06 g。     

AgI/BiPO4异质结的原位制备及光催化性能

采用水热合成法制备了磷酸铋(BiPO4),通过沉淀法成功将AgI负载于BiPO4表面制备了AgI/BiPO4异质结。采用X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等对AgI/BiPO4异质结结构和组成进行了表征;用表面光电压谱(SPS)对异质结光催化剂的光生电荷分离特性进行了研究;考察了AgI/BiPO4异质结光催化剂对模拟污染物罗丹明B的催化降解性能。结果表明,当AgI/BiPO4摩尔比为1.2%时,异质结光催化剂的光生电子-空穴分离速率最高,对罗丹明B的光催化降解性能最好。光催化过程中主要活性自由基为超氧自由基.O2^-,h⁺空穴和.OH自由基是起次要作用的活性自由基。     

添加剂对新型AgTiB2触头材料微结构和性能的影响

采用高能球磨和粉末冶金法制备了含不同添加剂的AgTiB2触头材料,系统研究了WO3、Al、Bi2O3以及WO3+Bi2O3、WO3+Al复合添加对AgTiB2材料微结构和性能的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)分析了AgTiB2复合粉末形貌和AgTiB2复合材料的组织,并对硬度和导电率进行测试。结果表明:WO3、Al+WO3与Bi2O3+WO3添加有助于提高AgTiB2复合材料致密度;与未添加的相比,单独添加WO3和复合添加Al+WO3的AgTiB2材料的硬度和导电率都有不同程度的增加,硬度分别为1253和1022 MPa,导电率分别为78.62%IACS和14.91%IACS;与未添加的相比,复合添加Bi2O3+WO3的AgTiB2材料硬度和导电率分别为786 MPa和16.12%IACS。     

水热合成法制备纳米CeO_2薄膜及其抗紫外性能研究(英文)

以硝酸铈和尿素为原料,采用水热合成法在玻璃基底上制备了具有高反射率和良好抗紫外性能的Ce O2薄膜,并采用SEM、XRD、FT-IR、椭圆偏振仪和UV-vis对薄膜和同时制备的粉体进行了表征,研究了Ce(Ⅲ)浓度和尿素加入量对薄膜的影响。结果表明,当Ce(Ⅲ)浓度和尿素加入量较小时,薄膜光滑且沉积颗粒较小,沉积颗粒是Ce O2和Ce(CO3)2O·H2O晶体,且玻璃基底中的Si参与了水热反应。薄膜致密度和化学组成影响其反射率,随着Ce(Ⅲ)浓度和尿素加入量增加,由于薄膜厚度和半导体复合的影响,其吸光度和吸收边波长增大,最佳的Ce(Ⅲ)浓度是0.008 mol/L,尿素加入量是0.06 g。     

TiO2／活性炭的制备与光催化性能

以活性炭(AC)为载体，采用Sol-Gel法制备纳米TiO2／AC复合催化剂，利用SEM，TG-DTA，XRD等对其组成、结构、尺寸等进行分析和表征；并用紫外灯为光源，通过可溶性罗丹明B的光催化降解反映对其光催化活性进行研究。结果表明，TiO2纳米粒子的尺寸范围在30nm～60nm之间，其中TiO2的晶型主要为锐钛矿；活性炭载体与TiO2结合牢固，TiO2纳米颗粒不发生二维粘结；TiO2／AC复合体的比表面积比活性炭载体的大，对罗丹明B在200min内达到完全降解，而P25需要5h，TiO2／AC复合体具有很强的光催化活性，并且制备的TiO2／AC复合体催化剂容易从溶液中分离。     

WO3-TiO2复合空心球的制备及其光催化性能

以钛酸四正丁酯和偏钨酸铵为原料,采用水热-模板法制备复合WO3-TiO2光催化剂。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积(BET)和紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)等手段对催化剂的结构和光学性能进行表征。结果表明:WO3-TiO2复合半导体中的TiO2为锐钛矿晶型,焙烧后的WO3-TiO2呈中空球形结构,粒径在320 nm左右,且粒径分布均匀,其比表面积和平均孔径分别为40.95 m2/g和16.91 nm,WO3-TiO2复合半导体的紫外-可见吸收边带较TiO2的红移约50 nm,并在400~500 nm处有吸收。光降解甲基橙(MO)实验显示:经过80 min光照后,WO3-TiO2复合半导体在紫外和可见光下对甲基橙的降解率分别为99.2%和81%,而TiO2的仅为64%和25%,且在紫外和可见光下WO3-TiO2复合半导体的表观速率常数分别是TiO2的3.2和4.9倍左右。     

氧化石墨烯-Fe_2O_3复合材料的制备及其光催化脱硝性能

以氧化石墨烯为载体,通过水热法制备了氧化石墨烯-Fe2O3复合材料,并利用X射线衍射、扫描电镜和X射线光电子能谱等手段对其进行了表征;在H2O2-紫外光体系中加入一定量的GO-Fe2O3光催化剂,研究了其光催化氧化脱硝性能。光催化氧化实验结果表明,NO转化率随催化剂投加量、H2O2浓度、溶液温度、氧气浓度等因素的增加而提升,达到一定值后转化率保持不变或转而降低,即在催化剂投加量0.5g/100mL,H2O2浓度0.5mol/L,溶液温度30℃,氧气体积浓度为6%时,氮氧化物转化效率达84.33%。     

BiVO4纳米片的水热合成及可见光催化性能

以Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3为原料,EDTA为络合剂,辅助水热法合成BiVO4方形纳米片;采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、拉曼光谱(Raman)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)、比表面分析(BET)等测试手段对产品进行表征和分析;探讨pH值对BiVO4颗粒物相与形貌的影响.结果表明:EDTA辅助水热法能够合成结晶良好单斜白钨矿BiVO4方形纳米片,该BiVO4方形纳米片宽度约为0.6～1.0 μm,厚度约为200～300 nm;相比m-BiVO4颗粒,该片状样品的紫外-可见光吸收边稍微发生红移,其能带隙减小至2.37 eV;变化溶液pH值可制备出片状、方片状、方块状和砖块状BiVO4颗粒.这些BiVO4颗粒在可见光范围内都具有一定的光催化活性,其中BiVO4方形纳米片对亚甲基蓝具有最强的可见光催化降解活性,可见光照射120 min后浓度为10mg·L-1亚甲基蓝溶液的降解率可达到100％.     

ZnO/ZnAl_2O_4异质结光催化剂的光催化降解和杀灭大肠杆菌性能（英文）

通过共沉淀法制备ZnO/ZnAl2O4纳米异质结光催化剂,利用HRTEM、TEM、XRD、BET、TG-DTA和UV-Vis DRS测试方法对样品进行表征。在模拟太阳光照射下,通过测定甲基橙溶液的光催化降解率和对大肠杆菌的杀灭率来评价样品的光催化活性。研究催化剂的组成、焙烧温度、催化剂的用量和不同光源对样品光催化活性的影响。结果表明,当原料中Zn与Al摩尔比为1:1.5时,在600°C焙烧所得的催化剂具有最佳光催化活性。在模拟太阳光照射下,在50 min内1.0 g/L光催化剂对甲基橙的降解率达98.5%;在60 min内,在相同条件下对大肠杆菌(106 CFU/mL)的杀菌率达到99.8%。