TiN/CrN多层薄膜微观结构与力学性能的研究

近些年来,TiN/CrN多层薄膜由于其优良的力学性能被广泛应用于表面防护,提高零部件性能和使用寿命等方面。为了研究TiN/CrN多层薄膜微观结构与力学性能的关系,本文采用磁控溅射技术制备了TiN、CrN单层薄膜和三种不同调制周期的TiN/CrN多层薄膜。通过原子力显微镜和X射线衍射分析了膜的表面形貌和相结构。使用纳米压痕仪测试薄膜的硬度和压入塑性,曲率法测定薄膜的残余应力。结果表明,TiN/CrN的多层薄膜是由TiN和Cr2N两相组成,随着调制周期的增大TiN层与CrN层之间的界面区域变小,界面平滑且明显。力学性能方面,多层薄膜的硬度和压入塑性比单层膜好,并且多层薄膜随调制周期的减小硬度和压入塑性越大,残余应力随周期性的增加而逐渐增大。综上可见,TiN/CrN多层薄膜的力学性能的改善取决于界面区域的大小和形貌,即调制周期,该结论与Hall–Petch理论相吻合。     

TiN/CrN多层薄膜的微观结构与力学性能（英文）

为了研究TiN/CrN多层薄膜微观结构与力学性能的关系,采用磁控溅射技术制备了TiN、CrN单层薄膜和3种不同调制周期的TiN/CrN多层薄膜。通过原子力显微镜和X射线衍射仪分析了膜的表面形貌和相结构。使用纳米压痕仪测试薄膜的硬度和压入塑性,用曲率法测定薄膜的残余应力。结果表明,TiN/CrN的多层薄膜是由TiN和Cr_2N两相组成,随着调制周期的增大,TiN层与CrN层之间的界面区域变小,界面平滑且明显。力学性能方面,多层薄膜的硬度和压入塑性比单层膜好,并且多层薄膜随调制周期的减小,硬度和压入塑性增大,残余应力随周期的增加而逐渐增大。综上可见,TiN/CrN多层薄膜的力学性能的改善取决于界面区域的大小和形貌,即调制周期。该结论与Hall-Petch理论相吻合。     

阴极弧径向不同位置膜层性能分布规律

利用阴极弧沉积的方法在201不锈钢基体上制备了TiN薄膜,研究了阴极弧径向不同位置大颗粒、膜厚以及膜层性能的分布规律.分别采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析了膜层的相结构、膜层的表面形貌和截面形貌.研究了镀膜试样和基体在3.5%(质量分数)NaCl溶液中的腐蚀行为,并利用电化学方法分析其抗腐蚀性能,并采用球-盘式摩擦磨损、划痕测试以及微小压痕等方法测试了径向不同位置沉积的TiN薄膜摩擦磨损性能、膜基结合力以及硬度.结果表明,靠近靶材中心的位置,膜层的硬度、厚度最大,电化学腐蚀电位最高,在径向夹角20°处的膜层厚度、硬度最小.在靠近出气位置侧沉积的TiN薄膜大颗粒数目较多,造成表面缺陷增加,TiN薄膜的抗腐蚀性能下降.靠近弧源中心位置沉积的膜层摩擦磨损系数较大,两侧处的膜层摩擦系数较小,膜基结合力与表面形貌和膜层厚度有很大关系.     

调制周期对Cr/CrN多层膜结构及性能的影响

采用电弧离子镀技术在6Cr13Mo低碳马氏体不锈钢基材表面沉积不同调制周期的Cr/CrN多层膜。利用扫描电镜、显微硬度仪、划痕仪、压痕仪、摩擦磨损试验机、3D轮廓仪研究Cr/CrN多层膜的结构和性能。结果表明:调制周期的变化对Cr/CrN多层膜硬度影响较小;随着调制周期的减小,Cr/CrN多层膜致密性逐渐提高;不同调制周期下,Cr/CrN多层膜与基体结合力均在100 N以上,其中调制周期为321 nm的Cr/CrN多层膜的韧性及与基体结合性能最优;调制周期为569 nm的Cr/CrN多层膜的磨损率最低。     

调制周期对磁控溅射WB2/CrN多层薄膜力学性能的影响

目的研究调制周期对磁控溅射WB_2/CrN多层膜结构及性能的影响。方法通过双靶直流磁控溅射法,在硅片、石英玻璃片及不锈钢上,制备Al B_2型WB_2薄膜与CrN薄膜及其多层复合薄膜,采用X射线衍射及扫描电子显微镜对其相结构及形貌进行观察和分析,使用维氏显微硬度仪及划痕仪对多层膜的硬度及膜基结合力进行研究。结果磁控溅射WB_2/CrN多层薄膜呈现出柱状生长趋势,且层状结构明显,仅当调制周期大于317 nm时,多层膜中才出现WB_2晶体的衍射峰。结论多层膜中的WB_2薄膜在本实验条件下的临界结晶厚度大于150 nm。随着调制周期的减小,CrN层生长取向发生由(200)晶面向多晶面的转变,WB_2层生长取向由(101)晶面向(001)晶面转变。多层膜硬度随调制周期的减小大体呈下降趋势,在调制周期为317 nm时达到最大值。结合力变化趋势与硬度相反,CrN层及多层界面有助于复合薄膜膜基结合强度的提高。     

电弧离子镀TiN工艺优化及TiN/TiC多层膜性能

采用电弧离子镀技术制备TiN薄膜,研究了不同氮分压以及基体偏压下薄膜的表面质量、微结构、相组成、硬度以及结合力,优化工艺参数并制备TiN/TiC多层膜,比较了多层膜以及TiC单层膜的硬度以及摩擦性能的差异。结果表明,经过对不同工艺参数下薄膜的形貌结构以及性能比较,确定采用0.6 Pa氮分压以及-100 V基体偏压作为TiN优化工艺参数,在该工艺基础上制备的TiN/TiC多层膜与单层TiC薄膜相比具有更高的硬度以及更低的摩擦系数。     

真空阴极多弧离子镀沉积纳米超硬氮化钛薄膜

利用真空阴极多弧离子镀系统在Cr12Mo4V钢基材上制备出膜基间结合很好的纳米超硬氮化钛(TiN)薄膜.利用纳米硬度计、划痕仪、球一盘试验机、X射线衍射仪、透射电子显微镜和扫描电子显微镜分别考察了薄膜的纳米硬度、膜基间结合力、摩擦磨损性能和显微结构.结果表明,气体压力和脉冲基体负偏压对薄膜性能有重要影响;超硬TiN薄膜的纳米硬度为47.6 GPa、临界载荷为63 N、摩擦因数在0.5至0.8之间;结构细密的超硬薄膜在(111)晶面有强烈的择优取向.     

深振荡磁控溅射复合沉积CrN/TiN超晶格薄膜的结构和性能研究

本文分别采用深振荡磁控溅射(Deep Oscillation Magnetron Sputtering, DOMS)复合脉冲直流磁控溅射(Pulsed dc Magnetron Sputtering, PDCMS)技术和单一的PDCMS技术,沉积厚度为2 mm、调制周期为6.3 nm的CrN/TiN超晶格薄膜。利用XRD、SEM和TEM表征薄膜的结构。利用纳米压痕仪、划痕仪和空气电阻炉分别测试薄膜的力学性能、结合力和热稳定性。利用球-盘式摩擦磨损试验机测试薄膜的摩擦学性能。利用阳极极化实验测试薄膜在3.5 wt.% NaCl溶液中腐蚀性能。研究表明,与单一的PDCMS技术相比,DOMS+PDCMS复合技术显著改善了CrN/TiN超晶格薄膜结构,薄膜具有更优异的力学、持久的耐磨减摩和抗腐蚀综合性能。     

多弧离子镀制备的大厚度Cr/Cr_2N/CrN多层涂层的结构和力学性能（英文）

采用多弧离子镀制备一种厚度为24.4μm的Cr/Cr2N/CrN多层结构涂层。采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线光电子能谱(XPS)、能量散射谱(EDS)、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对涂层进行表征,并用纳米压痕和划痕仪测试其硬度和结合力。用UMT-3MT往复式摩擦磨损试验机对涂层在大气和海水环境中的摩擦性能进行测试。结果表明,该涂层由3种相结构组成,分别是Cr相、Cr2N相和CrN相。相对于单层CrN涂层,多层涂层的结合力明显提高,该涂层的硬度为(21±2)GPa。多层结构涂层在人工海水中的耐蚀性能显著优于单层CrN涂层的耐蚀性能,且在大气和海水中多层结构涂层的摩擦因数均低于单层CrN涂层的摩擦因数。     

Ti6Al4V表面增强CrN和TiN薄膜

目的 研究表面增强氮化铬(CrN)和氮化钛(TiN)薄膜与Ti6Al4V(TC4)基体的适应性。方法 采用热丝增强等离子体磁控溅射技术,通过改变热丝放电电流,在TC4合金表面制备CrN、TiN薄膜。采用扫描电子显微镜、X–射线衍射仪、纳米压痕仪、洛氏硬度计和摩擦磨损测试仪分别表征薄膜的组织形貌、成分、相结构、内应力、纳米硬度、弹性模量及耐磨性。结果 随着热丝放电电流从0 A增加至32 A,等离子体密度增大,薄膜表面形貌由较疏松的四棱锥形转变成致密球形,截面柱状晶排列更加致密;薄膜择优取向从低应变能的(111)取向转变为低表面能的(200)取向;无热丝放电时TiN薄膜内应力高于CrN薄膜,随着热丝放电电流的增大,TiN薄膜内应力逐渐低于CrN薄膜;并且随着热丝放电电流的增大,薄膜的弹性模量与硬度均增大,但相同试验条件下CrN薄膜的弹性模量与硬度均低于TiN薄膜;压痕检测结果表明,薄膜与基体结合完好;低载荷摩擦磨损检测结果表明,硬度及弹性模量较高的TiN薄膜磨损量最低。结论 在相同等离子体密度能量轰击下,硬度和弹性模量较高的TiN薄膜内应力增幅较小;低载荷磨损时,弹性模量及硬度较高、内应力较低的TiN薄膜更适用于Ti6Al4V基体的增强改性。     

低模量Ti6Al4V表面Ti(Al/Pt)N薄膜强化改性

为解决硬质薄膜因与软基体硬度和模量差较大导致的薄膜失效问题,提高硬质薄膜在Ti6Al4V(TC4)钛合金基体上的适应性,使用掺杂氮化钛（TiN）陶瓷薄膜对低模量Ti6Al4V合金表面强化。采用热丝增强等离子体磁控溅射技术在Ti6Al4V合金表面制备Ti(Al/Pt)N薄膜：包括本征TiN、Al&Pt掺杂TiAlN和TiAl(Pt)N薄膜。采用扫描电子显微镜、X-射线衍射仪、纳米压痕仪、洛氏硬度计和摩擦磨损测试仪分别表征三种薄膜组织形貌、能谱分析、相结构和内应力、纳米硬度和模量及耐磨性。结果表明：Al元素掺杂使TiN薄膜柱状晶细化,截面形貌柱状晶更致密;同时微量Pt掺杂后,截面断口呈韧性撕裂。本征TiN和TiAlN薄膜衍射峰图谱呈现TiN(111)取向,TiAl(Pt)N薄膜的衍射峰呈TiN(200)主峰位。Al元素掺杂使TiN薄膜晶格畸变增多,内应力从-13 MPa增大到-115 MPa,导致膜-基结合力恶化,洛氏压痕和摩擦磨损实验中均出现薄膜剥落。Pt掺杂后薄膜内应力降低到-66 MPa,在洛氏压痕试验中TiAl(Pt)N薄膜与基体结合良好,仅有少许环形裂纹。摩擦磨损试验中本...     

盐雾腐蚀条件下Ti合金表面功能薄膜的摩擦磨损性能

目的研究Ti6Al4V合金、铬掺杂类金刚石(Cr-DLC)薄膜、钨掺杂类金刚石(W-DLC)薄膜和氮化钛(TiN)薄膜,在干摩擦和盐雾腐蚀气氛摩擦条件下的摩擦磨损性能。方法在商用Ti6Al4V合金表面通过非平衡磁控溅射制备Cr-DLC薄膜和W-DLC薄膜,通过多弧离子镀技术制备TiN薄膜。利用扫描电镜、显微硬度计、摩擦磨损试验机、白光干涉扫描轮廓仪,对薄膜的形貌、硬度、干摩擦和腐蚀摩擦性能、磨痕形貌进行测试分析。结果干摩擦条件下,Ti6Al4V合金表面沉积Cr-DLC、W-DLC和TiN三种薄膜的摩擦系数均比Ti6Al4V合金低;Ti6Al4V合金及其表面制备的三种薄膜在盐雾腐蚀气氛条件下的摩擦系数都比干摩擦条件下有所增加。与Ti6Al4V合金相比,Cr-DLC、W-DLC和TiN三种薄膜在干摩擦和盐雾腐蚀气氛摩擦条件下均减小了磨损体积。干摩擦条件下,W-DLC薄膜的磨损体积为0.0017 mm~3,耐磨性最好;盐雾腐蚀气氛摩擦条件下,TiN薄膜的磨损体积为0.0028 mm~3,表现出最佳的耐腐蚀磨损性能。通过磨痕形貌可以得出,盐雾腐蚀气氛摩擦条件下,Ti6Al4V合金表面制备的金属掺杂类金刚石薄膜的磨损受到磨粒磨损和腐蚀磨损双重机制的影响。结论三种表面功能薄膜在盐雾腐蚀气氛摩擦条件下都较好地保护了Ti合金,极大地减少了磨损损失。     

多弧离子镀负偏压对氮化钛薄膜的影响

目的确定适当的负偏压,提高多弧离子镀氮化钛薄膜的综合性能。方法采用不同的负偏压,在4Cr13不锈钢表面制备Ti N薄膜,探讨偏压对薄膜表面质量、结构、硬度、结合力和摩擦系数的影响。结果负偏压对薄膜表面质量的影响较大:负偏压为0 V时,Ti N薄膜表面凹凸不平,液滴较多;随着负偏压升高,薄膜表面变得光滑,液滴减少并变小,薄膜致密性也得到提高。在不同负偏压下,Ti N薄膜均呈现出在(111)晶面的择优取向,但随着负偏压的增大,这种择优取向逐渐减弱,当负偏压达到400 V时,薄膜在(220)晶面的峰值逐渐增强。随着负偏压从0增至400 V,薄膜的硬度、结合力和耐磨性均先提高,后降低。当负偏压为300 V时,薄膜的硬度和结合力达到最大,分别为2650HV和58 N;摩擦系数和磨损量最小,分别为0.48和0.1065 mm3。结论施加适当的负偏压可以提高薄膜的硬度、结合力、耐磨性等性能,当负偏压为300 V时,薄膜的各项性能达到最佳。     

Effect of Axial Magnetic Field on the Microstructure and Mechanical Properties of CrN Films Deposited by Arc Ion Plating

CrN films were deposited on the high-speed-steel substrates by arc ion plating. The effect of an axial magnetic field on the microstructure and mechanical properties was investigated. The chemical composition, microstructure, surface morphology, surface roughness, hardness and film/substrate adhesion of the film were characterized by X-ray photoelectron spectroscopy, X-ray diffraction, scanning electron microscope(SEM), surface morphology analyzer, Vickers microhardness test and scratch test. The results showed that the magnetic field puts much effect on the microstructure,chemical composition, hardness and film/substrate adhesion of the Cr N films. The N content increases and Cr content decreases when the magnetic flux density increases from 0 to 30 m T. All of the Cr N films were found to be substoichiometric. With an increase in the magnetic flux density, the film structures change in such way: Cr_2N →Cr_(2-N)+CrN→CrN+Cr_2N→CrN.The SEM results showed that the number of macroparticles(MPs) on the film surface is significantly reduced when the magnetic flux density increases to 10 mT or higher. The surface roughness decreases with the magnetic field, which is attributed to the fewer MPs and sputtered craters on the film surface. The hardness value increases from 2074 HV_(0.025) at 0 mT(without magnetic field) and reaches a maximum value of 2509 HV_(0.025) at 10 m T.The further increase in the magnetic flux density leads to a decrease in the film hardness. The critical load of film/substrate adhesion shows a monotonous increase with the increase in magnetic flux density.     

AZ91C镁合金表面Ti-TiN复合镀层的阴极多弧离子镀法制备与表征

采用阴极多弧离子镀膜技术,在AZ91C镁合金基底上首次成功镀制了结合力强的以Ti为过渡层的TiN复合膜层,并利用高分辨扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、显微划痕测试等技术对复合膜层的形貌、组织结构及性能进行分析研究。结果表明,采用多弧离子镀膜工艺,能在经过恰当预处理的镁合金基底上制备出性能良好的TiN膜,膜层均匀、致密,膜基结合力达130 mN以上,复合硬度达500 HV左右(AZ91镁合金基底为125 HV)。此外中性盐雾强化实验表明,经该方法处理后的镁合金在ASTM-B117标准测试条件下,腐蚀速率明显降低,经过200 h后,表面无明显腐蚀现象。真空多弧离子镀膜技术有望在镁合金表面防护领域得到应用。     

金属薄膜结合性能的评价方法研究

针对Al2O3基体上磁控溅射沉积的Au／NiCr／Ta多层金属薄膜，用压痕法、滚动接触疲劳法、摩擦力和声发射两种模式同时监测的划痕法，对比研究了金属薄膜与基体的结合性能。结果表明：压痕试验从压痕形貌上很难判断薄膜与基体是否发生剥离，压入过程中也没有诱发裂纹的产生，更无法分辨薄膜层间的分离；由于金属薄膜的塑性变形，滚动接触疲劳法很难应用于金属薄膜结合性能的表征：划痕法可应用于多层金属薄膜的特异划擦行为研究，其中摩擦力模式能反映压头进入不同金属膜层时的变化，层间声发射信号的灵敏度不如摩擦力信号，对应试验条件，摩擦力曲线存在若干以拐点为特征的载荷，摩擦力曲线上出现的拐点及拐点特征载荷值可以在一定程度上反映多层膜的层数和层厚，并可刻划出该膜／基体系承受压入载荷而不发生剥落的能力。     

调制周期对TiN/Ti多层膜组织结构和结合力的影响

为了阐明调制周期对薄膜微观组织及薄膜与基体结合力的影响,采用反应磁控溅射在Ti6Al4V基板上交替沉积了Ti层及TiN层制备了TiN/Ti多层膜。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、显微硬度仪和划痕仪测量分析了薄膜的晶体结构、微观组织、硬度以及薄膜与基体之间的结合力。研究结果表明:TiN/Ti多层膜中均存在TiN,Ti和Ti2N 3种相。TiN/Ti多层膜均以柱状晶方式生长,在调制周期较大(5层)时,TiN和Ti层的界面清晰;随着调制周期的减小(层数增加),TiN和Ti层的界面逐渐消失。与单层TiN薄膜相比,多层TiN/Ti薄膜的硬度显著提高;但随着薄膜层数的增加,多层TiN/Ti薄膜硬度略微降低。当调制周期为80nm(30层)时,薄膜与基体的结合力明显提高,达到73N。     

GNiCr40Al3Ti合金表面Cr-DLC、CrAlN和CrN薄膜在去离子水环境中的摩擦磨损性能

目的 在去离子水环境中，研究GNiCr40Al3Ti合金表面制备的铬掺杂类金刚石(Cr-DLC)、氮化铬铝(CrAlN)和氮化铬(CrN)等薄膜的摩擦磨损性能。方法 在GNiCr40Al3Ti合金表面采用离子源辅助非平衡磁控溅射制备Cr-DLC薄膜，采用多弧离子镀技术制备CrAlN薄膜和CrN薄膜。利用冷场发射扫描电镜、拉曼光谱仪和X射线衍射仪，对薄膜的微观结构和形貌进行分析。利用显微硬度计、摩擦磨损试验机、白光干涉扫描轮廓仪等，对薄膜的硬度、摩擦磨损性能、磨痕二维轮廓等进行研究。结果 在10 h连续的去离子水环境摩擦过程中，CrN薄膜的平均摩擦系数最低，仅为0.17，比GNiCr40Al3Ti合金的摩擦系数降低了54%。与GNiCr40Al3Ti合金相比，其表面制备的Cr-DLC、CrAlN和CrN薄膜在去离子水环境摩擦条件下都减小了磨损体积，其中，CrN薄膜表现出最好的耐磨性，磨损体积为0.017 mm³，仅为GNiCr40Al3Ti合金磨损体积的0.18%。Cr-DLC薄膜与CrAlN薄膜的耐磨性不及CrN薄膜，主要是由薄膜的微观结构造成的，Cr-DLC薄膜的柱状疏松结构造成薄膜过早的被磨穿，CrAlN薄膜中存在的Cr相引起薄膜硬度降低，从而降低了抗剪切的能力。结论 在去离子水环境中，CrN薄膜具有最低的摩擦系数和最佳的耐磨性。     

金属和陶瓷配副件条件下TiN薄膜的摩擦学特性

多弧离子镀TiN薄膜具有广泛的应用.采用多弧离子镀技术在不锈钢衬底表面沉积了TiN薄膜.用显微硬度计测试了TiN薄膜的硬度,用往复球-盘式摩擦磨损试验机评价了在GCr15和Si3N4两种不同配副件及空气中干摩擦条件下TiN薄膜的摩擦学性能,用表面轮廓仪测试了磨痕处的磨痕轮廓,用配有能谱仪(EDS)的扫描电镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)观察和测试了磨痕形貌和磨痕处主要化学元素组成,用金相显微镜观察了配副件磨损表面形貌.结果表明:在不同配副件条件下,TiN薄膜的摩擦因数随速度和载荷的增加均出现了降低的趋势.而在相同速度和载荷下,以GCr15为配副件时TiN薄膜的摩擦因数小于以Si3N4为配副件时的摩擦因数.以Si3N4为配副件时TiN薄膜主要表现为磨粒磨损.以GCr15为配副件时TiN薄膜几乎没有磨损,而配副件GCr15主要表现为磨粒与粘着磨损.