梯度多孔Ti的微弧氧化研究

在硫酸电解液中对致密Ti和梯度多孔Ti样品进行微弧氧化研究。分析了孔隙特性、电流密度和电解液组成对微弧氧化过程中起始电压、击穿电压、起弧时间、氧化膜形貌和厚度的影响,并测量了微弧氧化膜的物相组成。结果表明:与致密Ti样品相比,梯度多孔Ti样品的起始电压和击穿电压提高、起弧时间延长,氧化膜层厚度增加。随着电流密度的增加,梯度多孔Ti微弧氧化反应剧烈,表面膜层的微孔直径增大,孔洞变小,膜层表面粗糙度增加,膜层变厚。当在硫酸电解液中加入少量硝酸镧后,微弧氧化起始电压和击穿电压提高、起弧时间延长,表面氧化膜的平均孔径从200nm增加到2μm左右,膜层厚度从27.6μm增加到35.6μm,膜层表面粗糙度增加。XRD分析表明,微弧氧化膜主要由Ti、锐钛矿TiO2和金红石TiO2相组成,其中以锐钛矿TiO2为主。     

正向电压对TC4钛合金微弧氧化膜层性能的影响

在磷酸二氢钠、乙酸钙及EDTA混合电解液中,对TC4钛合金表面采用微弧氧化技术制备陶瓷膜层。使用膜层测厚仪和粗糙度仪对膜层进行检测,同时用SEM、EDS及XRD对膜层的表面形貌、化学成分及相组成进行分析。结果表明:随正向电压的逐渐升高,陶瓷层厚度呈上升趋势;微孔孔径逐渐增大,数量减少,粗糙度也不断增大;P、Ca二种元素的含量随正向电压升高逐渐增大,不稳定的锐钛矿型TiO2逐渐向稳定的金红石型TiO2变化。     

阳极电压对医用锆材微弧氧化膜层的影响

采用恒压模式微弧氧化在纯锆表面制备出含Ca和P的ZrO2复合膜层,研究了当阳极电压为300 V、350 V、400 V时微弧氧化膜层的厚度、表面形貌、相组成、表面Ca和P含量及分布的状况.结果表明,膜层呈多孔状,主要由含Ca和P的四方相氧化锆(t-ZrO2)和少量单斜相氧化锆(m-ZrO2)构成,膜层微孔内的Ca、P含量低于膜层表面基体和微孔边缘的Ca、P含量.随着阳极电压的升高,膜层厚度增加,微孔孔径增大,膜层中的t-ZrO2的含量增多,m-ZrO2的含量稍有减少,膜层表面Ca和P的含量逐渐升高,且Ca含量的增长速度高于P含量的增长速度,Ca和P的质量比增大.     

微弧氧化时间对二氧化钛薄膜微观结构与性能的影响

为提高钛表面原位生长TiO2薄膜层的光催化活性,在恒定电流下,研究了微弧氧化时间对所得膜层光催化活性的影响.利用XRD、SEM和分光光度计研究了氧化膜的相组成、微观结构和光降解效率.结果表明:随氧化时间的延长,涂层表面微孔孔径增加,粗糙度和膜厚变大,微孔数量减少;微弧氧化膜主要由金红石型TiO2和锐钛矿型TiO2组成,随氧化时间的延长,金红石相所占比例逐渐增大;膜层具有较高的光催化活性,该能力主要取决于膜内锐钛矿型TiO2的含量,且随着光照时间的延长而提高,并最终趋于稳定.     

电压对TiAl合金含ZrO2微弧氧化膜生长特性的影响

目的在TiAl合金表面制备较厚的含ZrO_2相的微弧氧化膜层,并研究电压对微弧氧化膜层生长特性的影响。方法采用可溶性锆盐电解液体系,分别在480、500、520 V电压下对TiAl合金试样进行微弧氧化处理。分别采用涡流测厚仪、扫描电子显微镜和X射线衍射仪,检测膜层的厚度、微观形貌和物相组成。结果在480、500、520 V电压下制备的膜层厚度分别为18、28、48μm,电压小幅度的增加使膜层厚度大幅度增加。膜层的主晶相为t-ZrO_2,并含有m-ZrO_2、Al2O3和Ti O2相,随着电压的升高,m-ZrO_2相的含量略有增加。膜层表面有许多大小不一的类似于"火山口"的微孔和一些陶瓷颗粒,随着电压的升高,微孔孔径增加,膜层表面粗糙度增加。结论电压对膜层相组成的影响较小,对膜层微观形貌和厚度具有显著影响。较高电压有利于提高膜层的厚度,同时会增加膜层的粗糙度和表面微孔孔径。     

氧化时间对Ti6Al4V合金微弧氧化膜结构及耐腐蚀性能的影响

在磷酸盐体系中采用恒压微弧氧化工艺对Ti6Al4V(TC4)合金进行微弧氧化,研究了不同氧化时间对微弧氧化膜层的表面形貌、硬度、粗糙度以及物相生成的影响,并对不同氧化时间的膜层耐腐蚀性能进行了测试。结果表明,随着微弧氧化时间的延长,氧化膜表面微孔径增大,膜层厚度与表面硬度值先增加后又降低,膜层由金红石、锐钛矿及钙磷化合物组成,且主晶相为钙磷化合物,金红石及钙磷化合物含量均随微弧氧化时间的延长而增加;微弧氧化膜层表面Ca/P摩尔比值为1.56,接近人体羟基磷灰石比值,O/Ti原子比值为2.0,膜层表面主要组成为Ti O2;微弧氧化膜层腐蚀电位逐渐减小,腐蚀电流逐渐增大。     

氧化时间对Ti6Al4V微弧氧化膜结构及耐腐蚀性能的影响

在磷酸盐体系中采用恒压微弧氧化工艺对Ti6Al4V(TC4)合金进行微弧氧化,研究了不同氧化时间对微弧氧化膜层的表面形貌、硬度、粗糙度以及物相生成的影响,并对不同氧化时间的膜层耐腐蚀性能进行了测试。结果表明：随着微弧氧化时间的延长,氧化膜表面微孔径增大,膜层厚度与表面硬度值先增加后又降低,膜层由金红石、锐钛矿及钙磷化合物组成,且主晶相为钙磷化合物,金红石及钙磷化合物含量均随微弧氧化时间的延长而增加;微弧氧化膜层表面Ca/P摩尔比值为1.56,接近人体羟基磷灰石比值,O/Ti原子比值为2.0,膜层表面主要组成为TiO₂;微弧氧化膜层腐蚀电位逐渐减小,腐蚀电流逐渐增大。     

工艺参数对钛合金微弧氧化钙磷膜层结构和成分的影响

为了提高钛合金的表面生物活性,采用在含有钙磷的电解液中对钛合金进行了微弧氧化,得到了含有钙磷的氧化层.研究了微弧氧化溶液浓度和氧化时间对膜层孔洞的影响,讨论了氧化膜中孔洞的形成和氧化膜生长机制.结果表明,在一定的条件下,电解液浓度的升高使得微弧氧化过程中电流密度相对增大,从而使得膜层孔洞增大.随着微弧氧化处理时间的延长,膜层表面的孔洞逐渐变小,最终封闭;膜层内钙含量随微弧氧化处理时间的延长而逐渐增多;膜层内磷含量先是增加,后有下降趋势.     

用微弧氧化技术处理医用钛合金表面的研究

采用微弧氧化对钛合金表面改性，讨论在不同条件下微弧氧化膜的形貌、结构和成份。结果表明，在钛合金表面得到一层金红石型TiO2和锐钛矿型TiO2的多孔氧化膜，且在膜中可以渗入钙，磷离子。膜层中的元素呈阶梯分布，外层的Ca,P含量较大，Ca/P含量随溶液中Ca/P含量近似呈线性增强。在确定的电解液下表面孔隙率基本不变，但孔洞大小随反应电压的增加而增加；膜的生长速率随反应时间的延长呈先快后慢变化。这种含有Ca，P成份的多孔表层结构有利于骨细胞的吸附和结合。     

硅酸钠浓度对Ti3Al基合金微弧氧化层生长及其摩擦磨损性能的影响

目的 研究硅酸钠溶液浓度对Ti3Al基合金表面制备微弧氧化膜层结构的影响,以提高Ti3Al基合金微弧氧化膜层的摩擦磨损性能。方法 采用恒流模式微弧氧化电源,分别在6、8、10 g/L的Na2SiO3电解液中,对Ti3Al基合金试样进行微弧氧化处理,用扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）、Image J软件、X射线衍射仪（XRD）及显微硬度仪,分析微弧氧化膜层的表面形貌和截面形貌、元素分布、厚度、相组成以及表面硬度。用CFT-I 型磨损试验机研究不同微弧氧化膜层的摩擦磨损性能。结果 随着Na2SiO3浓度的增加,微弧氧化的工作电压与起弧电压均逐渐减小。微弧氧化层表面呈多孔状,存在熔融物堆积导致的环状凸起。随着Na2SiO3浓度的增加,氧化层表面微孔直径减小,膜层逐渐增厚。微弧氧化膜层主要Al2O3、SiO2、TiO2、Nb2O5以及Al2SiO5相组成,微弧氧化处理明显降低了Ti3Al基合金的摩擦系数和磨损率。电解液Na2SiO3质量浓度为10 g/L时,微弧氧化膜层的平均摩擦系数为0.49,磨损率仅为2.1×10-7 mm3/(N?mm),主要表现为微切削磨损与轻微的粘着磨损。结论 随着硅酸钠浓度的增加,有利于提高微弧氧化膜层的形成速率,缩短反应时间。微弧氧化处理能够显著改善Ti3Al基合金的耐磨性。     

低压沉积-微弧氧化制备钛金属HA-TiO2复合膜层

采用低压沉积-微弧氧化法,在钛金属表面直接制备了具有生物活性的HA-TiO2复合膜层,通过XRD和SEM分别分析了膜层的相结构和表面形貌,探讨了沉积参数对膜层中HA含量与表面形貌的影响.结果表明:低压沉积处理是微弧氧化法制备HA-TiO2复合膜层的必要条件;复合膜层主要由金红石型和锐钛矿型TiO2及HA组成,HA以白色...     

Morphology and phase composition of MAO ceramic coating containing Cu on Ti6Al4V alloy

A ceramic coating containing Cu element was prepared on Ti6Al4V alloy using micro-arc oxidation(MAO)technology.After copper ions were added to the electrolyte solution of aluminate salt,the anode voltage in MAO process reduces,and the micropore size on the surface of the ceramic coating is more uniform.The crystalline phases of the ceramic coatings prepared in the electrolyte solutions with and without copper ions are mainly Ti element,rutile TiO_2,and anatase TiO_2.The addition of copper ions to the electrolyte solution makes rutile TiO_2 content decrease but promotes the formation of Al_2TiO_5 phase.Energy spectrum test results confirm that by adding copper ions to the electrolyte solution,the ceramic coating formed in the process of MAO contains copper element.     

AZ91镁合金表面含Ti生物复合涂层结构及腐蚀学性能

采用冷喷涂法在AZ91合金表面预置纯Ti涂层,再采用微弧氧化对Ti涂层进行仿生生物改性.用SEM、XRD、EDS等方法分析涂层的组织结构,用动电位法测试涂层的腐蚀学性能.结果表明:冷喷涂预置Ti层厚度约100 μm,外表面形貌粗糙.微弧氧化处理后在Ti层表面产生微弧放电孔.生物改性层主要由Ti_2O_3组成,还含有少量钙、磷等物质.微弧氧化层有利于提高冷喷涂Ti层的生物学活性和致密性.含Ti复合涂层显著提高AZ91合金在模拟体液(SBF)中的自腐蚀电位(提高了约0.3 V),表明含Ti生物复合涂层具有良好的抗腐蚀性能.     

钛膜表面阳极氧化层制备及表征

为了研究钛膜表面阳极氧化层对吸附和解吸氢同位素特性的影响,需制备和表征钛膜表面阳极氧化层.设计了钛膜表面阳极氧化装置,确定了制备厚度不同的氧化层的阳极氧化工艺参数,其工艺简单、易操作;并对阳极氧化层进行了AES深度剖析和XPS化合价分析.其结果如下:在确定的工艺参数下,设计加工的阳极氧化装置能够制备出表面呈彩色的阳极氧化层,而且表面平整、光滑、均匀,与基体金属结合牢固;采用AES深度剖析确定了阳极氧化层的厚度,而且在其它条件相同时,获得阳极氧化层的厚度随着电压、H2SO4浓度和时间的增加而明显变厚的规律;采用XPS研究了阳极氧化层钛的主要价态为 4、 3和 2价,氧化层主要组成为TiO2、Ti2O3和TiO.     

电解液成分对纯钛表面微弧氧化膜结构与生物活性的影响

采用微弧氧化处理技术,在纯钛TA2表面制备了含钙磷的多孔复合氧化膜,用SEM、XRD、EPMA等分析了电解液成分对氧化膜形貌、成分、相构成及生物活性的影响。结果表明:纯钛表面微弧氧化后原位生成的含钙磷多孔性复合氧化膜由锐钛矿相TiO2,金红石相TiO2和基体Ti组成;随电解液中钙磷摩尔比(Ca/P)值的增大,表面孔洞数量增多、直径变小,膜中Ca/P值增大,锐钛矿相TiO2减少、金红石相TiO2增多;当电解液中Ca/P=5时得到的氧化膜的Ca/P值为1.528,将该样品经碱液处理后再在快速钙化溶液(FCS)中浸泡2 d后即有羟基磷灰石HA形成,表明其具有良好的生物活性。     

Preparation and crystalline phase of a TiO2 porous film by anodic oxidation

Anatase titanium dioxide is an active photocatalyst, but it is difficult to immobilize on the substrate. A crystalline TiO2 porous film was prepared directly on the surface of pure titanium by anodic oxidation in this work. Constant voltage and constant current anodic oxidation were adopted with sulphuric acid used as the electrolyte, pure titanium as the anode and copper as the cathode. The morphology and structure of the porous film on the substrate were analyzed with the aid of Field Emission Scanning Electron Microscopy （FESEM） and X-ray Diffraction （XRD）. The effects of the parameters of anodic oxidation （such as voltage, the concentration of sulphuric acid, anodization time and current density） on the aperture and the crystalline phase of the TiO2 porous film were systematically investigated. The results indicate that the increase of current density facilitates the augment of the aperture and the generation of anatase and mille. In addition, the forming mechanism of anatase and mille TiO2 porous films was discussed.     

I级涡轮叶片线性缺陷分析

发动机在工厂试车考核后分解检查时，发现其中一件I级涡轮叶片表面有线性荧光显示。通过金相、扫描电镜等手段，对失效叶片进行断口形貌观察、组织及成分分析，并与同种材料金相光面、冲击断面的表面氧化形貌进行对比，确定线性缺陷的性质及产生原因。结果表明:线性缺陷是由富含Ti、Mo碳化物的膜状缺陷导致的开裂，起因是在浇铸过程中合金液表面发生翻动或飞溅挂壁时形成氧化物薄膜，在后续时效过程中沿氧化物薄膜析出该膜状碳化物；膜状缺陷开裂后经过长时间高温氧化，在开裂面形成由Ni、Co的氧化物为主的外氧化层和由Cr、Al、Ti的氧化物为主的内氧化层组成的双层复合氧化膜。在生产过程中，可采用过滤网、提高真空度、保持平稳浇注来避免此类缺陷的产生。     

预处理对压铸镁合金微弧氧化膜的影响

微弧氧化前,用打磨和喷砂两种方法对基材进行预处理,获得两种氧化膜试样,对比了这两种试样的形貌、化学组成及耐腐蚀性能,分析了预处理方法对微弧氧化电压值的影响。结果表明:打磨后微弧氧化的电压值高于喷砂后微弧氧化;微弧氧化膜的耐蚀性能较基体大幅度提高,打磨试样的耐蚀性能较喷砂试样提高了40%左右;喷砂试样的氧化膜表面整体保留了喷砂后粗糙不平的形貌,而打磨试样的氧化膜较喷砂试样平整,微孔尺寸均匀且较喷砂试样的尺寸小;氧化膜表面的化学成分主要有O,Mg,Si,Al等,预处理对氧化膜化学成分及含量的影响不显著。     

电泳沉积制备Ca10(PO4)6(OH)2/TiO2/Ti复合涂层

采用电泳沉积法在经阳极氧化的钛板表面形成羟基磷灰石涂层,研究了电解液浓度、电压、时间对氧化膜及涂层的影响,并进行了XRD和SEM表征。得出了阳极氧化的最佳工艺参数:电解液H2SO4的体积分数为20%,电压为120V,氧化时间为10min;电泳沉积的最佳工艺参数为:悬浮液的质量浓度为15g/L,沉积电压为250V,沉积时间为3min。     

TC4钛合金阳极氧化着色膜显色规律探讨

目的在不同电解液、电压等工艺参数下对TC4钛合金进行阳极氧化,获得彩色膜,分析探讨着色膜颜色随不同工艺参数变化的显色规律,并通过该显色规律分析着色膜显色机理。方法分别选用NaOH电解液、H3PO3电解液、Na2SiO3盐溶液对Ti6A14V钛合金进行氧化着色。通过金相显微镜、SEM、XRD、AFM和3nh色差仪等测试方法,分析氧化膜层显微组织、形貌特征、物相成分、膜层厚度与颜色变化。结果3nh色差仪测得膜层颜色值(L^*、a^*、b^*)随电压具有周期变化规律。在电压参数为120 V左右的起弧电压之前,三种电解液阳极氧化着色膜均是由非晶态的钛氧化物组成,显色规律一致,氧化膜层致密均匀,只是生长速率稍有不同。膜层显色是干涉加强光色与干涉减弱光色的互补光色的共同作用。通过钛合金氧化膜干涉光程差公式修正,推导出了薄膜厚度的理论计算公式,且AFM测试结果与理论计算得出的膜厚基本一致。随着电压继续升高,电解反应剧烈,宏观表面观察到微弧放电现象,电解过程过渡到微弧氧化阶段。结论在低电压阳极氧化阶段,TC4钛合金着色膜层是由致密均匀的非晶态钛氧化物组成,膜层生长方式是随电压均匀层状生长,显色原理主要是薄膜干涉原理。通过控制电压参数,可控制膜层厚度,继而得到理想的颜色。在Na2SiO3盐溶液中的膜层生长速率为1~1.7 nm/V。