用超细氧化铝粉体制备氧化铝陶瓷的烧结工艺研究

以超细氧化铝粉体为原料,采用常压烧结工艺制备了氧化铝陶瓷.通过对烧结体断面显微结构的分析,以及对烧结体的线收缩率、密度和残余气孔率的测定,研究了烧结温度对坯体烧结致密化性能的影响和分散剂种类对烧结体残余气孔率的影响.结果表明,分散剂的种类对烧结体的残余气孔率影响较大,其效果由大到小依次为PAA-NH4,和阿拉伯树胶>PAA-NH4>硅溶胶和PAA-NH4>硅溶胶>阿拉伯树胶;超细氧化铝粉体的致密化转变温度为1400℃左右,最终烧结温度为1550℃左右.     

原位形成纳米包覆微复合结构制备莫来石陶瓷

采用硅溶胶分散氧化铝浆料免脱气注凝成型工艺,利用硅溶胶凝胶化在氧化铝颗粒表面原位形成纳米SiO2包覆Al2O3微复合结构,实现莫来石陶瓷的瞬态粘滞烧结,研究了固相体积分数及加入NH4Cl促进浆料凝胶化对浆料流变行为及其凝胶化时间的影响.结果表明,固相体积分数为50.0%,浆料中NH4Cl浓度为0.08 mol/L时,浆料呈明显触变性,浆料凝胶化时间为18 min,成型坯体表面和断面致密无可见气孔,烧结过程中坯体致密化进程主要发生在完全莫来石化前,在1650℃保温2 h,烧结体相对密度达95.0%.     

MgO添加量和烧结温度对氧化铝陶瓷烧结性能的影响

采用氧化铝粉为原料、MgO为添加剂、两步烧结工艺制备氧化铝陶瓷,并分析添加剂的变化对氧化铝陶瓷致密度、力学性能和微观组织的影响规律。结果表明:当烧结温度T_1=1 450℃、保温时间t_1=10 min、烧结温度T_2=1 375℃、保温时间t_2=5 h,MgO添加量为0.5%时,晶粒细小,晶粒分布均匀,但致密度差;当MgO含量为0.25%时,平均粒径最小,晶粒分布较集中,致密度接近理论值;当MgO添加量达到0.01%时,相对密度和力学性能最好,但晶粒粗大,晶粒分布不均匀。因此当MgO含量为0.25%时,通过两步烧结工艺制备的氧化铝陶瓷性能最佳。     

碳纳米管对Sm_2Zr_2O_7热障涂层陶瓷无压烧结致密化的影响

采用溶胶-凝胶法分别制备不含碳纳米管(CNT)和含1%(质量分数, 下同)碳纳米管的Sm_2Zr_2O_7陶瓷粉体,在1600 ℃无压烧结10 h制备Sm_2Zr_2O_7陶瓷块体.利用X射线衍射和扫描电镜分析陶瓷的相结构和微观形貌,研究碳纳米管的添加对Sm_2Zr_2O_7陶瓷致密化的影响.结果表明,加入1%的碳纳米管后,无压烧结制备的Sm_2Zr_2O_7陶瓷的致密化程度大大提高,这是因为碳纳米管在无压烧结过程中与Sm_2Zr_2O_7陶瓷中的氧发生反应,导致Sm_2Zr_2O_7陶瓷中氧空位浓度增加,氧空位的存在加速了Sm_2Zr_2O_7陶瓷的致密化过程.     

用氧化淀粉实现氧化铝陶瓷的原位凝固成型

采用经过氧化改性后的木薯淀粉作为凝固剂进行氧化铝陶瓷原位凝固成型研究。研究了氧化淀粉添加量对陶瓷浆料流变特性以及成型素坯的密度、干坯强度的影响，测定了经1700℃烧结后瓷体的密度和强度。结果表明：当在固相体积分数为55％的氧化铝浆料中加入0．5％～1．5％（质量分数，下同）的氧化淀粉时，淀粉．氧化铝浆料的表观粘度随氧化淀粉添加量的增大而提高，但均小于0．4Pa‰制备出的坯体致密、均匀，体积密度大于60％；干坯强度随淀粉添加量的增大而提高，均在7MPa以上，当氧化淀粉量为1．5％时，可达12MPa。烧结后氧化铝陶瓷的抗弯强度均在220MPa以上，其中当淀粉加入量为1．0％时，陶瓷的抗弯强度可达307MPa；烧结体的致密度随着淀粉加入量的增大而下降，当淀粉加入量小于1．0％时，烧结体的相对密度在96％以上，与注浆成型制备的烧结体的致密度相当。通过添加少量氧化淀粉，可实现氧化铝陶瓷的近净尺寸原位凝固成型，并可获得高致密度的陶瓷烧结体。     

国产氧化铝粉体的改性及其烧结性能研究

通过某国产氧化铝粉体的研麽和分散,得到颗粒粒度分布窄、颗粒大小均匀的氧化铝粉体;添加氧化镁为烧结助剂,分别进行无压烧结和真空烧结,研究了烧结温度对氧化铝陶瓷的相对密度、显微结构、抗弯强度和直线透过率的影响。在1500℃无压烧结样品品粒尺寸为2～3μm,抗弯强度达到545MPa;1850℃真空烧结样品的晶粒尺寸为20～30μm,直线透过率（600nm）达到32％。     

YAG引入方式对碳化硅陶瓷烧结特性、力学性能及结构的影响

采用溶胶-凝胶法和机械共混法分别引入烧结助剂YAG(Y3Al5O12)和Al2O3 Y2O3制备复合粉体,经过无压液相烧结制备碳化硅陶瓷材料,分析了烧结助剂引入方式对碳化硅陶瓷烧结、性能及结构的影响机制.研究结果表明,在1 950℃烧结45 min时,机械共混法制备的复合粉体可以获得较好的烧结性能,陶瓷具有较好的力学性能和显微结构,而溶胶-凝胶法制备的复合粉体则存在过烧.经烧结工艺优化,溶胶-凝胶法制备的复合粉体在1 860℃烧结1 h后,陶瓷可以获得更优的烧结性能、力学性能及更理想的显微结构.复合粉体中YAG相的提前形成及均匀分布促进复合粉体的快速致密,降低烧结温度,改善陶瓷的力学性能及显微结构.细晶、裂纹偏转和晶粒桥联是碳化硅陶瓷的主要增韧机制.     

β-氮化硅粉烧结氮化硅陶瓷热导率

以自蔓延高温合成β-氮化硅粉为原料,添加稀土化合物Y2O3和MgO复合烧结助剂,采用放电等离子烧结后高温热处理的方法制备氮化硅陶瓷。研究β-氮化硅粉体制备致密氮化硅陶瓷的条件。讨论粉体种类(β-氮化硅或α-氮化硅)及SPS保温时间对氮化硅陶瓷热导率的影响。研究表明,采用β-氮化硅粉体制备的氮化硅陶瓷的热导率比采用相同工艺α-氮化硅粉体制备的氮化硅陶瓷高15%以上。采用SPS工艺在1873K烧结5min,然后再在2173K保温3h可以获得致密的氮化硅陶瓷,其热导率高达105W·(m·K)-1。     

玻璃先驱体对溶胶-凝胶合成纳米氧化铝的影响

以硝酸铝、硝酸镁、硝酸钙、硅溶胶为原料,采用溶胶-凝胶法合成纳米级氧化铝粉体,并对不同温度煅烧后粉体的物相与形貌进行表征。通过在硝酸铝的溶胶中引入4%(质量分数)的MgO-CaO-Al2O3-SiO2玻璃助剂先驱体,在80℃水浴中长时间静置后获得乳白色凝胶,在不同温度下煅烧该凝胶,结果发现:煅烧温度低于950℃时,所获得的粉体主要为无定型态,仅含有少量的γ型氧化铝;将凝胶在1000℃煅烧2h后,全部变成粒度在25～35nm、粉体颗粒呈球形的α型氧化铝;玻璃助剂先驱体的添加,不但降低了α-Al2O3的合成温度,同时还加快了γ-Al2O3向α-Al2O3的转变进程。     

Al2O3对低温共烧介电材料性能和微观结构的影响

以氧化物组分为主,经过750℃煅烧,成功制备了Ba-Ti-B-Si-O玻璃陶瓷,烧结温度为900℃左右的低温共烧陶瓷组合材料,其性能为1MHz时相对介电常数εr在10左右,介质损耗系数tanδ在2.0×10-3左右,基本满足作为低温共烧陶瓷材料的性能指标.与高温熔融法比较,直接煅烧法获得的LTCC烧结体中存在较多气孔,影响了烧结体的介电稳定性和烧结特性,为了使该LTCC粉体更具有实用价值,研究发现,2%～5%(质量分数)Al2O3的搀杂可以明显改善烧结体的微观结构,气孔基本消除,材料的体电阻率增大,使其介电性能稳定;但随着氧化铝含量超过10%(质量分数),烧结体致密度下降,介电性能变差.     

α-Al2O3纳米粒子抛光浆料稳定性及其对蓝宝石抛光性能的影响

目的制备分散稳定性良好的α-Al2O3纳米粒子抛光浆料,提高对蓝宝石的化学机械抛光性能。方法将α-Al2O3分散在硅溶胶、氧化铈溶胶、水等不同分散介质中,于不同pH值、不同硅溶胶浓度及硅溶胶粒径等条件下制备出α-Al2O3纳米粒子的抛光浆料,考察抛光浆料的稳定性及抛光浆料对蓝宝石化学机械抛光性能的影响。采用Zeta电位仪测量抛光浆料中α-Al2O3的电势,进而对其分散稳定性进行分析。采用原子力显微镜(AFM)和分析天平分别对蓝宝石表面粗糙度(Ra)和材料去除速率(MRR)进行评价。结果分散介质为硅溶胶时,抛光浆料的稳定性及对蓝宝石的抛光性能较好。当抛光浆料pH值为10时,其分散稳定性较好,且化学腐蚀与机械研磨达到动态平衡,抛光浆料对蓝宝石的抛光性能较好。随着α-Al2O3浓度的增大,浆料的抛光性能呈现先增加后降低的趋势,当α-Al2O3的质量分数为10.0%时,抛光浆料对蓝宝石的抛光性能较好。当硅溶胶的质量分数为0.02%时,抛光浆料的分散稳定性及对蓝宝石的抛光性能较好。随着硅溶胶粒径的增加,抛光浆料的稳定性及对蓝宝石的抛光性能逐渐变差,所以选择最小粒径5 nm的硅溶胶作分散介质。即在10.0%的α-Al2O3、0.02%粒径为5 nm的硅溶胶、pH值为10等条件下的抛光浆料稳定性较好,该浆料对蓝宝石抛光的材料去除速率为15.16 nm/min,抛光后的表面粗糙度为0.272 nm,满足蓝宝石后续外延工艺要求。结论适宜浓度的硅溶胶能明显改善α-Al2O3抛光浆料的分散稳定性,分散效果明显优于水或氧化铈溶胶作分散介质,且对蓝宝石的抛光性能得到显著提高。     

Si3N4陶瓷材料的高温氧化理论及其抗氧化研究现状

从热力学、动力学和整体控速过程探讨了氮化硅陶瓷材料高温氧化理论和氧化性质,在空气中的热化过程, 因为PO2>Psio, 是纯化氧化过程,氧化产物为SiO2和N2.氧扩散是控制氧化速度的主导因素.氧在Al2O3中的高温扩散系数为10-15~10-14量级,而在SiO2中扩散系数为10-8量级,因此人们探索各种方法在Si3N4陶瓷表面改性以提高其抗氧化性能,其中, 制备金属氧化物的效果显著.在试验沉积Al2O3薄膜的基础上,讨论了Al2O3薄膜对氮化硅陶瓷抗氧化性能的作用,并且展望了精密氮化硅陶瓷表面形成具有良好结合力的金属氧化物-氧化硅混合结构表层的表面改性技术.     

氧化铝掺杂对Ba0.6Sr0.4(Zr0.2Ti0.8)O3陶瓷介电性能的影响

Zr4+取代Ti4+的Ba0.6Sr0.4(Zr0.2Ti0.8)O3固溶体在降低介电常数的同时,保持了BST固溶体优异的可调性。为降低BST材料的介电损耗和介电常数,以氧化铝为改性剂对Ba0.6Sr0.4(Zr0.2Ti0.8)O3材料(BSZT材料)进行了掺杂。随着氧化铝掺杂质量分数从1%到10%增加,BSZT材料的介电常数从5000降低到了1550(100kHz),介电损耗降低到0.001(100kHz)以下,而材料的介电可调性保持在35%左右(1.5kV/mm)。X射线衍射图谱表明,烧结后得到的BSZT材料具有典型的钙钛矿结构。扫描电子显微镜观察表明,氧化铝的掺杂使得陶瓷致密度较高,晶粒均匀。     

熔模铸造用硅溶胶粘结剂综述

介绍了熔模铸造用硅溶胶应用与研究情况，尤其是快干硅溶胶研究的进展和硅溶胶理论研究进展，包括硅溶胶稳定性和硅溶胶粒粒径与强度的关系，预测了硅溶胶发展方向。     

Properties of Fe-based Amorphous Alloy Coatings with Al2O3-13% TiO2 Deposited by Plasma Spraying

采用大气等离子喷涂技术成功在Fe普碳钢基材上制备了含有不同质量分数Al2O3-13%Ti O2颗粒的Fe基非晶复合涂层,其中Fe基非晶相成分为Fe71Cr5B4Si4Ni3Mo3W10(wt%),并对涂层的微观结构、显微硬度和耐蚀性能进行了研究。在Fe基非晶相与Al2O3-13%Ti O2陶瓷相界面观察到Fe、Ti、W、Al和O元素的互扩散现象,这种微区冶金结合减少了由于第二相的加入导致的涂层孔隙并增加了相间的结合强度。当加入的Al2O3-13%Ti O2质量分数≥16 wt%时,涂层的显微硬度升高≥20%;复合非晶涂层在10 wt%Na OH溶液中的耐腐蚀性能高于1Cr18Ni9Ti不锈钢。     

烧结助剂Y2O3和Pr6O11对Al2O3陶瓷相对密度和热导率的影响

采用高分子网络法制备混合纳米粉体,研究稀土氧化物Y2O3和Pr6O11加入量对Al2O3陶瓷相对密度和热导率的影响。采用阿基米德方法测定样品的体积密度,利用激光脉冲法测量试样的热扩散率并计算得出热导率。结果表明:两种添加剂都可以降低Al2O3陶瓷的烧结温度,提高Al2O3陶瓷的热导率,其中Y2O3的促进作用较强;当保温时间相同、烧结温度为1 500~1 650℃时,Al2O3陶瓷的相对密度和热导率都随烧结温度的升高而增大;当烧结温度相同、保温时间为30~120 min时,Al2O3陶瓷的相对密度和热导率也随保温时间的延长而增大。     

C/Al2O3复合材料的固体粒子冲蚀行为与磨擦磨损性能研究

以溶胶浸渍热处理技术路线制备的碳纤维布叠层缝合预制件增强Al₂O₃(C/Al₂O₃)复合材料为对象,以刚玉粉为介质,研究了复合材料的固体粒子冲蚀行为,按照GB5763-2008规定的条件研究了复合材料的磨擦磨损性能。室温下,复合材料冲蚀率随着冲击角度与送粉量的增大而增加;温度升高,由于机械冲击和热冲击的双重作用,冲蚀率显著变大。在GB5763-2008规定的条件下,C/Al₂O₃复合材料具有稳定的摩擦系数和很低的磨损率。结合微观形貌分析,探讨了复合材料的冲蚀与磨损机理。得益于连续碳纤维的补强增韧作用,即使基体致密度低于单体Al2O3陶瓷,C/Al₂O₃复合材料在冲蚀和磨损时不会发生脆性断裂,使用安全性优于单体Al₂O₃陶瓷。     

烧结助剂对高气孔率SiC陶瓷结构和性能的影响

由叔丁醇、丙烯酰胺和SiC粉及烧结助剂组成固相含量为10%(体积分数)的陶瓷浆料,采用凝胶注模成型和无压烧结工艺制备多孔SiC陶瓷,研究Al2O3和Al2O3+SiO2这两种烧结助剂体系对多孔SiC陶瓷的气孔率、显微结构和力学性能的影响。结果表明:Al2O3+SiO2复合烧结助剂明显改善SiC陶瓷的烧结性能,与采用单一的Al2O3烧结助剂相比,SiC样品的烧结温度和莫来石的生成温度均降低50℃左右;两种不同的烧结助剂制成的试样中的气孔均呈很窄的单峰分布,中位孔径为2μm左右;随烧结温度的升高压缩强度增大,而气孔率变化不大;以Al2O3+SiO2为烧结助剂、在1 400℃烧结的试样的气孔率和强度分别达到70.57%和17.74 MPa。     

化学机械抛光工艺参数对氧化锆陶瓷抛光速率的影响

目的探究SiO_2磨料固含量、抛光垫和下压力等工艺参数对氧化锆陶瓷化学机械抛光速率的影响和作用机理。方法采用粒径为80 nm的钠型稳定型硅溶胶,氢氧化钠溶液作为pH调节剂,将硅溶胶pH调至为10。通过CP-4抛光设备进行氧化锆陶瓷抛光实验及摩擦系数采集,采用黏度测试仪测试不同固含量硅溶胶的黏度,采用扫描电子显微镜分析了SUBA系列两种抛光垫的微观结构。结果硅溶胶固含量为37%时,抛光速率最快,达到54.3 nm/min,此时摩擦系数最小,为0.1501。随着固含量的增加,摩擦系数小幅增加,并稳定在0.1540附近。硅溶胶固含量高于37%的抛光机制是流体力学作用的结果,固含量低于37%的抛光机制是流体力学和机械力共同作用的结果。扫描电镜下观察发现,SUBA800抛光垫的孔隙尺寸比SUBA600抛光垫的孔隙尺寸小,使用前者的抛光速率快于后者,抛光速率相差10 nm/min。因为孔隙多改变了硅溶胶和抛光垫的接触机制,增大了切应力和摩擦系数,机械作用力加强,从而加快了抛光速率。摩擦系数与下压力没有关系,下压力小于3.5 psi时,抛光速率符合Preston方程。结论对氧化锆陶瓷进行化学机械抛光处理,固含量在37%时,抛光速率最快。SUBA800抛光垫相比SUBA600抛光垫,更适合氧化锆陶瓷抛光。下压力小于3.5 psi时,抛光速率符合Preston方程行为,且摩擦系数和下压力没有关系。     

SHS制备纳米/微米结构抗弹陶瓷可行性研究

针对用于现代装甲防护的高性能抗弹陶瓷，以SHS冶金技术，通过材料原位合成手段并在大过冷条件下熔体发生共生共晶反应，快速一次性制备出自燃自组装、具有1-3复合晶内型结构的纳米／微米结构Al2O3-ZrO2共晶复相陶瓷。Vickers压痕试验发现该陶瓷具有较高的断裂韧性并表现出较强的塑变行为，SEM观察发现该复相陶瓷的裂纹扩展路径主要受纳米／微米结构(Al2O3-ZrO2)共晶结构所控制，影响该陶瓷韧化行为的主要因素在于以“内晶型”纳米相所构成的独特的增韧机制。试验预示着采用SHS冶金技术，通过控制Al2O3/ZrO2复相陶瓷成分和凝固行为(如采用离心冷却控制技术)，可以制备出用于现代装甲防护的高性能、低成本、高可靠性新型抗弹复相陶瓷面板。