继代晶种法合成NaA分子筛膜

开发继代晶种法合成低成本、易重复的NaA分子筛膜:采用前一代分子筛膜晶化后剩余的母液为晶种液,将其涂敷于载体表面,干燥后置于合成液中,并在微波加热条件下合成NaA分子筛膜.考察了初代母液合成时间对NaA分子筛膜的性能影响,渗透汽化性能测试结果显示:初代母液的合成时间和分子筛膜的晶化时间均为12.5 min时合成的NaA分子筛膜表现出最优的渗透汽化性能,渗透汽化温度为70℃时,其渗透通量达到1.25 kg/(m~2·h),分离系数达到10 000以上.采用优化的合成条件,用继代晶种法连续合成出五代NaA分子筛膜,其渗透汽化测试得到的乙醇脱水性能基本相同,表明继代晶种法可以重复合成性能优良的NaA分子筛膜.     

煤系高岭土微波合成NaA分子筛膜及其性能与表征

主要对高岭土微波合成NaA分子筛膜及其性能进行了研究.从铝源和晶化时间等方面研究了对煤系高岭土微波合成NaA分子筛膜的影响,并比较了水热合成NaA分子筛膜和微波合成NaA分子筛膜性能.通过实验发现,以高岭土为原料制备的NaA分子筛膜经微波合成,其乙醇脱水渗透汽化中分离因数超过10 000;NaA分子筛膜的微波合成在晶化时间分别为15、20和25min时,其渗透汽化通量由2.44kg/(m2.h)降低为0.92kg/(m2.h),分离因数由2 945增大为11 846,其中NaA分子筛膜在晶化时间为20min时,其分离因数和渗透通量分别为10 359和1.13kg/(m2.h);同时在相同配方条件下,水热合成的NaA分子筛膜和微波加热合成的NaA分子筛膜相比,反应时间由4h降低为20min,而分离因数由5 231增加到10 360.     

沸石分子筛膜苛刻环境有机物脱水的研究进展

苛刻环境酸性条件下有机物的脱水在工业上有重大需求.尽管NaA沸石分子筛膜渗透蒸发在中性温和条件下乙醇等有机物脱水已经实现了工业化,但沸石分子筛膜有机酸的脱水或强酸性条件下(pH<3)的有机物的脱水在国际上刚刚起步,面临的关键技术问题是沸分子筛膜的耐酸性和膜的通量极低.对国际上酸性条件下有机物脱水沸石膜的研究现状进行了简要的概述和分析,介绍了功能化修补法高性能MOR沸石膜的研制等,及我们在这领域所做的各种尝试和取得的成果,指出沸石膜微结构的调控是高性能乙酸脱水分离膜制备的关键,对未来发展予以展望.     

四通道中空纤维NaA分子筛内膜的制备与表征

采用错流真空抽吸涂晶与动态水热合成的方法在四通道陶瓷中空纤维载体的内表面制备出高性能的NaA分子筛膜, 并用于75℃下90wt%乙醇/水混合物渗透汽化脱水分离, 系统考察了晶种液流速、涂晶时间与合成温度对NaA分子筛膜形貌与分离性能的影响。结果表明, 当晶种液流速为100 mL/h、涂晶时间为5 s时制备的NaA分子筛膜致密均匀; 晶种液流速过慢或者涂晶时间过长会导致膜厚增加同时也会在膜表面产生缺陷。当膜在100℃下水热合成两次, 制备的NaA分子筛膜分离性能最佳, 此时膜的分离因子为1585, 通量高达8.8 kg/(m²•h)。当合成温度过低时, 膜的晶化程度较低, 膜表面出现缺陷; 当合成温度过高时, 膜晶体生长速率过快, 交互生长程度较差, 膜的断面产生缺陷, 导致膜分离性能较低。     

高性能NaA分子筛-聚酰亚胺复合分离膜的制备及表征

采用微波加热法在a-Al2O3载体表面合成了NaA分子筛膜,通过对其浸渍镀膜及亚胺化处理制备出致密NaA分子筛-聚酰亚胺(PI)复合分离膜.采用XRD、FT-IR、SEM分析手段和气体渗透实验对NaA分子筛-Pl复合膜进行了表征.考察了NaA分子筛膜与NaA分子筛-PI复合膜的形貌、结构和渗透性能差异.XRD结果表明,...     

壁厚对支撑体及所制备NaA膜脱水性能的影响

利用挤出成型法制备了不同壁厚的管式莫来石陶瓷支撑体,随后采用二次生长法在这些支撑体表面制备出了NaA分子筛渗透汽化膜,考察了壁厚对支撑体及所制备分子筛膜性能的影响.结果表明,降低壁厚有利于提高支撑体纯水通量和分子筛膜的渗透通量.壁厚为1.8 mm的支撑体较壁厚为2.4 mm的支撑体纯水通量提高了24%,所制备的分子筛膜用于实际乙醇脱水过程平均通量提高了27%.进一步降低壁厚导致支撑体强度及截面圆度降低,无法满足实际工业应用需求.     

钯复合膜表面缺陷修饰材料的研究

利用钯膜分离氢是高纯或超纯氢气生产的主要方式,然而,钯膜表面缺陷是影响氢分离纯度的主要因素.本文选择NaA分子筛和γ-Al2O3两种缺陷填充材料对初镀后的钯膜表面缺陷进行修饰,发现两种材料修饰后钯膜透氮量分别下降了57和2倍,NaA分子筛材料修饰后钯膜的透氮量为未修饰钯膜的1/2 500.经过补镀和活化后,在相同钯膜厚度(2.5μm)条件下,3种钯膜透氮量分别为1.91×10-3、6.12×10-4和4.89×10-3m3/(h·m2·MPa).不同修饰材料修饰的钯膜的氢氮分离因子顺序为NaA分子筛＞γ-Al2O3＞无修饰,说明通过修饰钯膜缺陷的方法可提高钯膜的氢分离选择性,且用NaA分子筛材料要优于γ-Al2 O3材料,因为NaA分子筛在缺陷中可根据缺陷形状原位生长,更能有效填补缺陷.NaA分子筛材料修饰后的钯膜经过20次300～400℃以及0.1～1.0 MPa的温度和压力循环仍保持性能不变,具有较高的稳定性.     

流动体系中NaA分子筛膜的制备及渗透汽化分离性能研究

以液体硅酸钠、铝酸钠和氢氧化钠为原料,在一种流动体系中制备了工业应用规格的NaA分子筛膜,用XRD和SEM对分子筛膜的晶相结构和表面形貌进行了表征,所制备的NaA分子筛膜具有优良的渗透汽化分离性能.这种流动体系中制备分子筛膜的新方法从根本上避免分子筛合成过程中的浓度梯度问题,有利于制备均匀、连续、致密、分离性能优异的分子筛膜,特别适合于制备工业应用规模的分子筛膜.     

NaA型分子筛掺杂PAN/PES复合纳米纤维膜制备及性能研究

通过水热法合成NaA型分子筛颗粒,采用静电纺丝技术成功制备了NaA型分子筛掺杂聚丙烯腈(PAN)/聚醚砜(PES)复合纳米纤维膜。以扫描电子显微镜、X射线衍射、傅里叶变换红外光谱分析等手段对制备的NaA型分子筛以及PAN/PES/NaA复合纳米纤维膜进行表征及测试,同时探索了NaA型分子筛的掺杂量、纤维膜的面密度以及测试粒径、时间、气溶胶流速对空气过滤性能的影响。空气过滤测试结果表明:在NaA型分子筛掺杂量为1.5%(质量分数),纤维膜面密度为0.72g/m~2条件下,对粒径为0.33μm的邻苯二甲酸二辛酯气溶胶颗粒的过滤效率高达96.525%,空气过滤压降仅为65.337Pa,品质因数为0.096Pa~(-1)。     

陶瓷中空纤维内表面动态水热合成NaA分子筛膜及其表征

采用动态水热法在氧化铝陶瓷中空纤维内表面原位合成了NaA分子筛膜。利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)表征了分子筛膜的物相及微观形貌,通过渗透汽化测试考察了膜的乙醇/水分离性能,研究了合成工艺参数对成膜过程及膜质量的影响。结果表明,动态下合成的分子筛膜,晶体交联紧致,膜层薄且连续性好,厚度约4μm;提高动态速度有利于降低载体内外合成液的温差和浓度差,缩短晶化时间。在温度343K下,分离质量分数90%的乙醇/水体系,膜的渗透通量和分离因子可达1.03kg/(m2·h)和3 781,对乙醇/水表现出良好的分离效果和可重复性。     

渗透汽化脱水分子筛膜的制备与应用研究

开发了擦涂-浸渍涂晶法和亚微米晶种诱导制备NaA分子筛膜技术,有效地提高了膜的成品率、缩短了合成时间,获得了适合规模化生产的制膜工艺。通过分子模拟的方法,对有机溶剂和水在分子筛膜中的传质机理进行了探讨。对NaA分子筛膜在体系中的水热、酸碱和盐稳定性进行了系统地研究,提出了相应的预处理工艺,并设计建造出渗透汽化工业应用装置,实现了长时间稳定运行。     

正渗透工艺用于微藻生物燃料脱水的研究进展

微藻作为第三代生物能源，在应对传统能源危机方面具有十分巨大的发展潜力。由于微藻脱水能耗巨大，导致后续的微藻生物燃料制备难以实现大规模商业化生产.针对此瓶颈问题，研究人员尝试采用正渗透工艺进行微藻脱水.基于近年来正渗透技术应用于微藻脱水的研究现状，综述了膜污染成因与控制、膜材料开发与膜结构优化、工艺节能增效等方面的研究进展，着重总结了在藻种、正渗透膜以及汲取液等明显影响微藻脱水性能因素方面的研究成果，并指出了未来采用正渗透技术进行微藻脱水的发展趋势.     

不同预植晶种法制备NaA分子筛膜及其表征

采用多种预植晶种法在管状ɑ-Al2O3外表面水热晶化制备NaA分子筛膜.使用XRD、SEM对合成的膜层进行形貌表征,并用渗透气化技术考察膜的醇水分离性能.结果表明,采取搽涂-浸渍法在支撑体表面预植晶种,并进行2次4h水热晶化成膜制备的膜性能最好,在343K进料液中乙醇质量分数为90%时分离因子与渗透通量分别为6824和1.40kg/(m2·h).并考察操作温度以及料液水含量对膜渗透汽化分离性能的影响.随料液中水含量的增加,分离因子先升高后下降,渗透通量呈增大趋势;随着操作温度升高,分离因子逐渐降低而渗透通量随之增加.     

NaA分子筛合成残余物掺杂制备SiC膜支撑体

选用平均粒径100μm碳化硅为主要原料粉体,NaA分子筛合成废液中提取的粉体(主要成分为NaA分子筛和微量硅铝钠化合物)为烧结助剂,采用挤出法进行生坯成型,最后通过原位烧结技术制备高温气体净化用的管式碳化硅膜支撑体(外径60 mm,内径40 mm,长1 500 mm).研究结果表明,烧结助剂的最佳含量为质量分数3%,随着烧成温度的升高,碳化硅膜支撑体孔隙率逐渐减小,平均孔径也随之增加.当烧成温度达到1 150℃时,膜支撑体平均孔径为30.92μm,气体通量为99.32 m~3/(m~2·h·kPa),抗弯强度达到29.50 MPa,同时也表现出优异的抗热震性能和耐酸腐蚀性能,为高温气体净化碳化硅膜的低成本、绿色化制备以及应用研究提供了理论依据.     

微波场中NaA分子筛膜合成规律的研究

采用微波加热技术,常压回流条件下,在多孔氧化铝载体上制备出连续NaA分子筛膜,详细考察了放置方式、碱度、钠离子浓度以及合成次数对膜形成的影响.XRD和SEM表征结果显示,竖立放置和平置在顶部有利于提高膜的连续程度;高的碱度和高的钠离子浓度都不利于形成连续膜,反而溶解膜层;凝胶体系更易抑制转晶;在较短的合成时间里,多次合成有利于形成连续致密膜.     

α-Al_2O_3中空纤维支撑体的制备与表征

采用干-湿法纺丝技术制备了α-Al2O3中空纤维支撑体,系统研究了Al2O3/PESf(聚醚砜)原料比、焙烧温度、保温时间以及原料粒径等因素对支撑体结构性能的影响.优化的支撑体渗透性为4.09×10-5mol/(m2.s.Pa),弯曲强度为142.7 MPa,最大孔径与平均孔径分别为0.66μm和0.56μm.在该支撑体上合成了NaA分子筛膜,其水/乙醇分离因子>5 000,通量达7.37 kg/(m2.h).     

NaA分子筛改性聚砜超滤膜的通量及截留性能

利用溶液相转化法,在铸膜液中加入分子筛NaA和PEG来协同提高聚砜超滤膜的水通量和截留率,研究了分子筛的含量对聚砜超滤膜的形貌结构,表面粗糙度,水通量,蛋白质截留率和亲水性的影响。利用场发射扫描电镜、扫描探针原子力显微镜、膜评价仪和接触角仪分别对该膜的形貌、水通量、蛋白质截留率和亲水性进行表征。结果表明分子筛含量从0g增加到3.0g,聚砜超滤膜的水通量从140L/(m2·h)提高到500L/(m2·h),对胃蛋白酶的截留率从78.8%提高到92.7%,对牛血清蛋白的截留率从97.6%增加到99.0%以上。分子筛NaA可以协同提高聚砜超滤膜的水通量和蛋白质截留率。     

在α-Al2O3陶瓷管内表面动态合成NaA分子筛膜

采用动态水热法在α-Al2O3陶瓷管载体内表面合成出致密的N矾分子筛膜．利用SEM、XRD和单组分气体渗透等方法对NaA分子筛膜表征．由XRD确定合成出的为N矾分子筛膜;由SEM照片观察到分子筛膜表面平整,分子筛晶粒均匀,膜厚约为20μm;通过单组分气体渗率测得H2/N2和H2/C3H8的理想分离因数分别为3．38和4．87,达到了Knudsen扩散机制的水平．     

我国纤维素乙醇开发进展

我国<可再生能源中长期发展规划>指出,今后,将不再增加以粮食为原料的燃料乙醇生产能力,积极发展非粮生物液体燃料.从长远考虑,要积极发展以纤维素生物质为原料的生物液体燃料技术.到2010年,非粮原料燃料乙醇年利用量达200万t;到2020年,生物燃料乙醇年利用量达1000万t.     

ZSM-5分子筛填充硅橡胶膜在乙醇/水体系中的溶胀特性

采用液相共混的方法制备了ZSM一5分子筛填充硅橡胶膜,并通过其在乙醇/水溶液中的溶胀实验,考察了制得的填充膜在乙醇/水溶液中的溶胀特性,讨论了不同ZSM-5分子筛填充量、乙醇/水质量分数及不同温度等因素对ZSM-5分子筛填充硅橡胶膜的溶胀度和溶胀选择因子的影响.