Nd2Fe14B/(α-Fe,Fe3B)复合纳米晶的生长动力学研究

采用X射线衍射分析(XRD)研究了Fe-Co-Nd-Dy-B非晶合金晶化过程中α-Fe、Fe3B纳米晶的生长动力学.根据纳米晶生长达到稳定状态所需的时间常数tE与退火温度Ta的关系,计算了α-Fe和Fe3B纳米晶的生长激活能为Egα-Fe=95±2 kJ/mol和E Fe3B=133±13 kJ/mol.该值远小于α-Fe和Fe3B两相的表观晶化激活能Ecα-Fe=555 kJ/mol和EcFe3B=481 kJ/mol.这表明Fe-Co-Nd-Dy-B非晶合金晶化过程中α-Fe和Fe3B纳米晶的形成主要由成核所控制.     

Fe78Co2Zr8Nb2B10-xGex（x=1,2,3）合金的晶化过程和磁性能研究

采用单辊快淬法制备Fe78Co2Zr8Nb2B10-xGex(x=1,2,3)系非晶合金,在不同热处理条件下对两种合金进行热处理。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等测试手段对合金的微观结构和磁性能进行研究。研究结果表明,3种合金的晶化过程相似:非晶→非晶+α-Fe(Co)→α-Fe(Co)+Fe3Zr+Fe2B。3种合金的比饱和磁化强度(Ms)大体上随退火温度的升高而增大;3种合金的矫顽力(Hc)随退火温度的升高均呈现先增加、后降低、再增加的复杂变化趋势。     

Fe77Co2Zr9B10Cu2合金的制备及其磁性能

采用单辊快淬法制备了Fe77Co2Zr9B10Cu2合金,在530～750℃等温退火40 min,利用X射线衍射和振动样品磁强计研究了Fe77 Co2 Zr9 B10 Cu2合金的微观结构和磁性能。结果表明:淬态Fe77Co2Zr9B10Cu2合金为非晶、纳米晶双相结构。随着退火温度的升高,α-Fe晶体相从非晶、基体中析出,晶粒尺寸长大,晶化体积分数增加,矫顽力先减小后增大,比饱和磁化强度逐渐增大。实验结果表明,530℃退火后合金的矫顽力最小,在670℃时迅速增大。样品的磁性与其微观结构、晶粒尺寸、晶化体积分数等因素有关.     

铁基非晶磁致低温纳米晶化的相变动力学机理研究

用低频脉冲磁场处理了非晶Fe78Si9B13合金,利用M6ssbauer谱和LDJ9600震动样品磁强计进行了微结构和磁性分析,通过DSC曲线,借助于Kis-singer公式计算了脉冲磁场处理前后样品的纳米晶化过程激活能,探讨了铁基非晶低温纳米晶化的相变动力学机理.结果表明,用脉冲磁场处理非晶Fe78Si9B13合金的晶化激活能由处理前的433.6kJ/mol降到了200kJ/mol以下,大大提高了α-Fe(Si)的形核速率,只有α-Fe(Si)的单相纳米晶体析出,析出相的晶粒尺寸约为10nm,而且脉冲磁场处理过程中,非晶Fe78Si9B13合金试样温升均<10℃,说明脉冲磁场的处理促进了非晶合金的低温纳米晶化.     

高Fe含量FeCuNbSiB系非晶/纳米晶合金制备及其磁性研究

研究了过渡金属元素(Zr,Nb,Mo)和Cu元素对Fe78Si9B13合金系非晶形成能力、热稳定性和磁性的影响;在Fe74Cu1Nb3Si13B9合金的基础上,通过逐步提高Fe含量,利用单辊甩带法制备Fe(76+x)Cu1Nb3Si(11-x)B9(x=0,2,4)和Fe(79+x)Cu1Nb2Si(6-x)B12(x=0,2,4)非晶/纳米晶合金薄带;利用XRD、DSC、TEM和VSM研究了高Fe含量Fe-Cu-Nb-Si-B系非晶/纳米晶合金的微观结构和磁性,并通过添加Nb元素优化了高Fe含量合金的磁性。研究结果表明:Zr和Nb元素的添加能明显提高Fe78Si9B13合金的非晶形成能力和热稳定性;高Fe含量的Fe-Cu-Nb-Si-B系纳米晶合金为典型的非晶/纳米晶双相结构,合金的饱和磁化强度Ms180 emu/g,且合金的矫顽力Hc在2Oe-9Oe之间,具有良好的软磁性能;Nb元素能显著细化Fe-Cu-Nb-Si-B系合金晶粒尺寸,从而能显著降低合金的矫顽力,改善合金的软磁性能;当Fe含量在80%-83%(原子百分比,下同)之间时,合金具有良好的软磁性能,但当Fe含量达到85%时,会有Fe2B、Fe3B相析出,从而显著恶化其软磁性能。     

Fe_(88-x)Zr_xB_(12)合金的结构及晶化研究

采用机械合金化法制备Fe88-xZrxB12(X=5、10、15、20)系合金,利用X射线衍射仪(XRD)、差热分析仪(DTA)等测试手段对样品的结构及晶化进行研究.XRD结果表明,球磨60h,Fe88-xZrxB12(x=5、10、15)已形成α-Fe固溶体,Fe68Zr20B12完全形成非晶合金,表明Zr含量的增加使合金的非晶形成能力增强.Fe88-xZrxB12(x=5、10、15、20)合金的DTA图中均出现2个晶化放热峰.Fe68Zr20B12非晶合金的晶化模式为一次晶化.     

Cr/Mo比对FeCoMoCrZr非晶合金晶化过程及磁性能的影响

采用单辊急冷法制备了一系列不同Cr/Mo比的FeCoMoCrZr非晶薄带,并对该系非晶合金进行等温热处理。用XRD和VSM研究Cr/Mo比的变化对(Fe0.58Co0.42)73Mo17-xCrxZr10系非晶合金晶化过程和磁性能的影响。结果表明,x在9~17之间变化时,所制备的合金薄带为非晶结构;(Fe0.58Co0.42)73Mo5Cr12Zr10非晶合金的晶化过程为:Am→α-Fe(Co)+CrFe4+Fe23Zr6+Cr2Mo,(Fe0.58Co0.42)73Cr17Zr10非晶合金的晶化过程为:Am→α-Fe(Co)+Am′→α-Fe(Co)+CrFe4+Fe3Ni2+未知相;Cr/Mo比例的增加降低了合金的热稳定性,促进了退火后α-Fe(Co)相的析出。两种合金的饱和磁化强度Ms随退火温度的变化趋势相同但幅度不同,在低于晶化峰值温度Tp退火,(Fe0.58Co0.42)73Mo5Cr12Zr10合金的Ms随退火温度的升高缓慢上升;而(Fe0.58Co0.42)73Cr17Zr10合金的Ms随退火温度的升高快速大幅上升。     

V替代Nb对FINEMET非晶合金结晶动力学的影响

利用标准的单辊甩带技术在大气环境下制备了Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3-xVx(x=1,2)非晶条带。利用非等温DSC测量研究了非晶条带的初始结晶动力学行为。采用Kissinger方法计算了非晶条带的初始结晶激活能,其数值分别是302kJ/mol(x=1)和364kJ/mol(x=2)。Avrami因子n的计算结果分别为2.35(x=1)和1.61(x=2),Avrami因子的计算结果表明,非晶条带非等温初始结晶的机理为扩散控制的低维生长,且其形核率不断降低。在793、823和853K下分别对非晶条带进行真空等温退火1h,从而在非晶基体中形成纳米晶相。XRD分析结果表明,823和853K下真空等温退火1h后,x=1和2非晶条带中析出的α-Fe(Si)相的平均晶粒尺寸分别为12.8、14.0、13.3和14.2nm。     

(Fe50Co50)73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金的微观结构及软磁性能

研究了(Fe50Co50)73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金晶化过程中的微观结构及形成纳米晶后的合金软磁性能,发现在FINEMET合金基础上,用Co置换1/2含量Fe形成的(Fe50Co50)73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶合金具有相对较高居里温度Tc≈450℃,460℃退火处理后(Fe50Co50)73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金形成均匀纳米晶组织,晶粒度约为20nm.     

Fe_(73.5)Si_(13.5-x)Ge_xB_9Cu_1Nb_3(x=3,6)非晶合金的结晶动力学

用标准单辊甩带技术在大气环境下制备Fe73.5Si13.5-x Gex B9Cu1Nb3(x=3,6)非晶条带,分别在470℃、510℃、550℃和590℃对非晶条带进行真空等温退火1 h后,在非晶基体中形成了纳米晶相。用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)和差示扫描量热法(DSC)测量研究了快淬态和热处理后样品的结构和结晶动力学。基于差热分析的数据,使用Kissinger,Ozawa和AugisBennett模型计算了非晶条带的结晶激活能,利用Johnson-Mehl-Avrami(JMA)方程计算了非晶条带初始结晶的局域Avrami因子n。局域Avrami因子n随晶化体积分数α的显著变化说明,非晶条带非等温初始结晶的机理在不同的晶化阶段是不同的。晶化初期的机理是扩散控制的三维形核和晶粒生长的整体晶化,形核速率逐渐减小;晶化中后期为一维形核和生长的表面晶化过程,形核速率近似为零。基于XRD和TEM测量结果,分别在510℃、550℃和590℃真空等温退火1 h后,在Fe73.5Si13.5-x Gex B9Cu1Nb3(x=3,6)非晶条带中析出的α-Fe(Si,Ge)相的平均晶粒尺寸D小于15 nm。     

Nd2Fe14B/α-Fe纳米复相永磁合金微结构的形成

研究了使用不同快淬速度制备的Nd3 6Pr5 4Fe83Co3B5合金中Nd2Fe14B/α-Fe复合纳米晶结构的形成.采用X射线(XRD)、透射显微(TEM)分析技术和振动样品磁强计(VSM)观测和测量了材料的微结构和磁性.结果表明,使用最佳淬速(20m/s)形成的Nd2Fe14B/α-Fe复合纳米晶结构晶粒细小,晶粒尺寸均匀Nd2Fe14B相和α-Fe相的平均晶粒尺寸分别为14nm、16nm.合金中α-Fe相的体积分数为48.6%.纳米晶合金的磁性能为Jr=1.108T,Hc=446.5kA/m,(BH)max=193.6kJ/m3,剩磁比Jr/Js=0.736.     

α-Fe/Nd2Fe14B复合纳米晶的织构形成研究

采用X射线衍射分析(XRD)技术,研究了NdprFeCoB熔体快淬所制备的α-Fee/Nd2Fe14B纳米晶的织构形成过程.结果表明,Nd2Fe14B纳米晶具有较强的(001)织构,而α-Fe纳米晶具有(110)织构,这些织构垂直于薄带表面,且从自由面到激冷面逐渐减弱.从自由面到激冷面,Nd2Fe14B相在(001)晶面法线方向的尺寸和α-Fe相在(220)晶面法线方向的尺寸逐渐减小.在激冷面各晶面法线方向的尺寸相近,表明纳米晶的形状近似于等轴晶.α-Fe/Nd2Fei4B纳米晶织构的形成和生长受合金薄带在凝固过程中热流梯度的控制.     

高压下Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9纳米晶软磁块体合金的形成

采用MA法和低温高压固结工艺制备了Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9软磁合金粉末和块体合金, 借助XRD、DSC、SEM、TEM手段分析了它们的相组成、平均晶粒尺寸以及粉末的热稳定性、块体合金的相对密度.结果表明 (1)经过70h MA后, 可获得平均晶粒尺寸约9.5nm、bcc结构的单相α-Fe纳米晶过饱和固溶体粉末; (2)在DSC的升温曲线中, 分别出现四个强弱不一的放热峰, 依次对应着发生了畸变的纳米晶过饱和固溶体的结构弛豫过程、少量非晶晶化过程以及过饱和固溶体的相析出过程, 且过饱和固溶体析出过程分两个阶段完成; (3)在P=5.5GPa, Pw=980W, t=5min的烧结条件下, 可获得相对密度约98.4%、平均晶粒尺寸约12.5nm的单相α-Fe纳米晶块体合金, 该块体合金的软磁性能为 比饱和磁化强度Ms=1.71×10-7Wb·m/g, 矫顽力Hc=8.22×103A/m.     

(FeCo)73.5Cu1Nb3S15.5B7纳米晶合金晶化过程的研究

采用四探针法和X射线衍射技术研究了(FeCo)73.5CuiNb3Si15.5B7合金在定速升温过程相对电阻率与结构的变化.实验发现在电阻率快速上升的温度范围与晶化的第一阶段有关,是由纳米尺寸bcc的α-Fe(Si)固溶体形成引起的.在晶化发生的第二阶段,剩余非晶相转变为硼化物(Fe3B和Fe23B6)相,电阻率有所下降.     

添加Ni对FeZrNbB合金的非晶形成能力与软磁性能的影响

利用单铜辊甩带法制备Fe(86-x)Zr2Nb2B10Nix(x=0、1、3和5)非晶合金带材。采用X射线衍射仪、差示扫描量热仪、振动样品磁强计以及精密磁性器件分析仪研究Ni元素对FeZrNbB合金带材的非晶形成能力和软磁性能影响。结果表明Ni元素能明显提高该体系合金的非晶形成能力,并使淬火态非晶合金带材的一级起始晶化温度提高;通过合金的退火处理,在Fe(86-x)Zr2Nb2B10Nix合金体系中含Ni元素的合金带材可以析出最小粒径为12(12.15)nm的α-Fe(a)纳米晶,获得较低的矫顽力为8.1A/m;其中Fe85Zr2Nb2B10Ni1非晶合金带材经过510℃保温20min热处理后可以获得较高的饱和磁感应强度为1.61T,有效磁导率提升到48.4k,矫顽力下降到8.3A/m。     

Fe_(63)Ni_1Al_5Ga_2P_(9.65)B_(4.6)Si_3C_(6.75)Co_5非晶合金的晶化行为研究

采用XRD、DSC检测技术,采用连续升温晶化和等温退火晶化方法,研究分析了Fe63Ni1Al5-Ga2P9.65B4.6Si3C6.75Co5非晶薄带的晶化动力学行为和晶化过程中晶化相的析出过程。结果表明,该非晶合金的玻璃转变和晶化行为均具有显著的动力学特征。Kissinger法计算得到的Eg、Ex、Ep1、Ep2分别为750、340、432、689kJ/mol,Eg Ex,表明合金具有较好的热稳定性。合金晶化过程为:非晶→非晶+α-Fe→非晶+α-Fe+Fe2P+Fe3P→α-Fe+Fe2P+Fe3P+Fe3C(Al,Si)+Fe5PB2+SiC。合金的晶化类型为初晶型和随后的共晶型反应。     

Fe80-xCoxZr8Ge2B10 (x=0,8, 16)合金的热性能、结构和磁性能

用单辊快淬法制备Fe80-xCoxZr8Ge2B10(x=0,8,16)非晶合金,再对3种合金进行不同温度下退火处理.利用差热分析仪(DTA)、X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)等测试手段对样品的热性能、微观结构及磁性能进行研究.结果表明,Fe80-xCox Zr8 Ge2 B10(x=0,8,16)合金在快淬态时均形成非晶.Fe80 Zr8 Ge2B10和Fe72 Co8 Zr8 Ge2 B10的晶化过程类似,比较复杂;Fe64 Co16 Zr8 Ge2 B10合金的晶化过程不同于其他两种合金,相对简单.3种合金的比饱和磁化强度整体上随着Co含量的增加而增大.     

机械球磨制备纳米双相Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料及晶化行为研究

机械球磨氲气保护下的铸态Nd8Fe86B6合金,并进行晶化处理,制备了纳米双相Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料.用XRD、TEM和DSC等手段研究了不同球磨工艺和晶化处理工艺对纳米双相Nd8Fe86B6材料组织结构影响.同时研究了非晶态Nd8Fe86B6材料的晶化行为.结果表明延长球磨时间,Nd2Fe14B相迅速细化形成非晶,α-Fe的晶粒尺寸逐渐减小,25h后趋于定值(约为7nm).球磨时间越长,所需完全晶化的温度越高,晶化后粉末的晶粒越小且越均匀.在晶化过程中,非晶态Nd8Fe86B6首先形成Nd4 4Fe77.8B17.8、Nd1.1Fe4B4、Nd2Fe14B和α-Fe四相混合物.升高温度,最后得到Nd2Fe14B相和α-Fe相,但最终产物中仍有少量未分解的Nd1.1Fe4B4相.     

Fe86Zr5.5 Nb5.5 B3非晶合金的超高压烧结成型

为了获得致密的块状Fe86Zr55Nb55B3纳米晶合金,研究了高压快速烧结工艺参数对样品致密度和α-Fe相晶粒尺寸的影响.结果表明:快淬球磨破碎非晶粉末在5.5 GPa/3min烧结条件下,当Pw=1150 W后,可获得相对密度为98.3%、单相α-Fe纳米晶(16.3 nm)块体合金,且随着Pw和t的增加,样品相对密度和α-Fe相晶粒尺寸均略有增加,样品典型的比饱和磁化强度σs和矫顽力Hc分别为119.6 emu/g,63.8 Oe.     

预退火对Sm5 Fe74.3Nb1.5Si11.7 B4.5C2.5Cu0.5非晶合金晶化动力学的影响

研究了预退火对Sm5Fe74.3Nb1.5Si11.7B4.5C2.5Cu0.5非晶合金晶化动力学的影响。结果表明，预退火处理使非晶合金晶化相α-Fe和Sm2Fe17Cx的晶化温度（Tp）和晶化表观激活能（Ec）值降低，且改变晶化相α-Fe在晶化过程中晶化激活能的变化趋势，有助于该合金在晶化退火中形成晶粒尺寸较小的α-Fe相。