0.98Bi_(0.5)(Na_(0.82)K_(0.18))_(0.5)TiO_3-0.02NaNbO_3无铅压电陶瓷的烧结工艺及性能研究

采用固相反应方法制备0.98Bi_(0.5)(Na_(0.82)K_(0.18))_(0.5)TiO_3-0.02NaNbO_3无铅压电陶瓷。研究该体系陶瓷的烧结工艺对压电陶瓷的物相、显微结构及电性能的影响。结果表明,900℃合成温度下,合成粉料为ABO_3型钙钛矿结构,烧结温度变化不会使晶体结构发生改变。随着烧结温度增加,晶粒尺寸变大,陶瓷致密性提高,但过高的烧结温度使体系中出现玻璃相。电性能表明,1 200℃烧结温度下,压电陶瓷的电性能最佳:εr=1 620、tanδ=0.030、d33=138 p C/N、kp=0.40。居里温度在1 200℃时最低,TC=370℃,烧结温度降低或升高,都会使居里温度增加。在300 Hz~700 k Hz的频率范围内,150 k Hz左右空间电荷极化失去贡献,之后介电常数趋于稳定。     

制备工艺对(Ba0.85Ca0.15)(Ti0.9Zr0.1)O3无铅压电陶瓷结构与性能的影响

采用液相混合与固相烧结相结合的方法制备了(Ba_0.85Ca_0.15)(Ti_0.9Zr_0.1)O₃ (BCTZ) 无铅压电陶瓷, 系统研究了烧结保温时间对其相结构、介电、压电和铁电性能的影响以及电学性能随温度的变化。研究结果表明: 制备的陶瓷样品具有单一的四方钙钛矿结构。当烧结温度为1540℃时, 随着保温时间的延长, 样品晶粒尺寸变大, 居里温度(T_c)升高, 压电性能提高, 电致伸缩性能下降。当保温时间为24 h时, BCTZ陶瓷综合性能最为优异: T_c ~90℃, tanδ < 0.05, k_p ~ 0.46, d₃₃ ~ 540 pC/N, P_s ~17 μC/cm²。陶瓷电学性能随温度变化测试结果又表明, BCTZ陶瓷的电学性能具有很强的温度依赖性, 随着温度的升高其电学性能逐渐下降。     

锌铌酸铅-锆钛酸铅(PZN-PZT)压电陶瓷和陶瓷纤维的制备

以乙酸铅、丙酸锌、五乙氧基铌、四丙氧基锆和四正丁氧基钛为原料,用溶胶-凝胶法制备了锌铌酸铅-锆钛酸铅(PZN-PZT)凝胶纤维.该纤维经热解、烧结后成为直径约25μm的陶瓷纤维.陶瓷纤维的表面和断面形貌的电子扫描图像显示:该陶瓷纤维均匀致密,呈圆柱形.X射线分析表明:烧结温度影响陶瓷的晶相纯度.当烧结温度高于1250℃时,该陶瓷及陶瓷纤维呈现纯净的钙钛矿晶相.阿基米德法测得陶瓷和陶瓷纤维的密度分别为7.70×10³kg/m³和7.80×10³kg/m³.对陶瓷含量为63%的PZN-PZT陶瓷纤维/环氧树脂1-3复合材料压电片,测得其机电转换常数kt、压电常数d₃₃和相对介电常数ε分别为:0.65、403pC/N和1300.以溶胶-凝胶法制备的超细粉体为原料烧结成的PZN-PZT陶瓷,其k_t、d₃₃和ε分别为0.48、600pC/N和2627.     

热压烧结工艺对AlN陶瓷显微结构及性能的影响

以直接氮化法制备的AlN粉体为原材料,添加质量分数为5％ 的Y2O3做烧结助剂,采用热压烧结工艺制备AlN陶瓷.研究烧结温度和压力对AlN陶瓷显微结构、相对密度和热导率的影响.结果表明:随着烧结温度的升高,AlN陶瓷的晶粒长大,第二相逐渐增多,热导率和相对密度均为先增大后减小;随着压力的增大,AlN陶瓷的晶粒逐渐细小,气孔率减少,热导率和相对密度都显著增大.确定AlN陶瓷的最优烧结条件如下:温度为1800℃,压力为50 MPa.     

(K_(0.5)Na_(0.5))_(0.94-2x)Li_(0.06)Sr_xNb_(0.98)Sb_(0.02)O_3无铅压电陶瓷的制备及性能研究

采用传统陶瓷烧结工艺制备了(K0.5Na0.5)0.94-2xLi0.06SrxNb0.98Sb0.02O3无铅压电陶瓷,研究了陶瓷的结构、烧结特性及电性能特征.研究结果表明:制备的KNLSN-Srx陶瓷为单一的具有四方相的钙钛矿结构,SEM照片中可以看出材料的平均晶粒尺寸随着Sr掺入量的增加逐渐变大,陶瓷的烧结温度随Sr掺入量的增加而升高,Li,Sr和Sb掺杂(K0.5Na0.5)NbO3后,材料的压电系数d33、平面机电耦合系数kp得到提高,同时介电损耗tanδ和机械品质因子Qm降低,Sr掺入量在2mol%时各项性能最佳(d33=130pC/N,kp=34.5%,tanδ=4.2%).     

相组成对PMN-PT陶瓷压电性能的影响

研究了ＰＭＮ－ＰＴ陶瓷在准同型相界（ＭＰＢ）区域、不同烧结温度下,化学组成、相组成对陶瓷压电性能的影响．发现对于同一化学组成的陶瓷,随着烧结温度的上升,发生了菱方相→四方相的相转变,同时随着菱方相、四方相相比例的接近,陶瓷的压电性能有显著的提高．而在不同烧结温度下,最佳压电性能所对应的化学组成有微小的变化．据此认为,陶瓷的压电性能不仅与化学组成有关,而且与相组成也密切相关,随着烧结温度的变化,发生了准同型相界的微小移动     

钙钛矿型低铅压电陶瓷的制备与性能研究

采用传统陶瓷工艺制备了钙钛矿型低铅压电陶瓷xPbTi0.4716Zr0.4834（Mn1/3Sb2/3）0.0450O3-（1-x）（K0.485Na0.485Li0.03）NbO3[xPMS-（1-x）KNLN],研究了该陶瓷体系的结构和介电、压电与铁电性能以及这些结构和性能与工艺条件的关系。XRD分析表明,随着烧结温度的升高,陶瓷晶相由焦绿石相与赝立方钙钛矿相共存转变为单一的四方钙钛矿相;SEM分析表明,在烧结过程中产生了以（K0.485Na0.485Li0.03）NbO3组分为主的液相,并在烧结温度提高的过程中产生孔洞出现-孔洞消失的现象;电学测试表明,xPMS-（1-x）KNLN陶瓷具有良好的性能,在x=0.75、烧结温度为1250℃时,陶瓷的性能参数为压电常数d33=182pC/N,机电耦合系数kp=34.5%,居里温度TC=165℃,剩余极化强度Pr=21.2μC/cm2,矫顽场强Ec=1.47kV/mm,介电常数εr=1879,介电损耗tanδ=0.92%。     

PNC—3型偏铌酸铅压电陶瓷高温性能的研究

(一) 偏铌酸铅压电陶瓷有着一些突出的特点,如低的Qm值(Qm<10)、单一的振动模式(Kt>>Kr)和较高的居里温度(Tc=570 C),在工业检测、医疗诊断与高温传感器方面有着十分广阔的应用前景。但是纯的偏铌酸铅,因高温铁电相在常温下是很不稳定的,因而要制备出具有压电性良好的偏铌酸铅压电陶瓷是比较困难的。为了制得可应用的偏铌酸铅压电陶瓷,大多采用Ba置换与添杂的方法来现实。Ba的置换能大大地提高材料的压电性能,但压电性能的稳定性随着Ba置换量的增加而急剧变坏。虽然以往曾有过一些改性偏铌酸铅陶瓷料材在使用,但工艺性差,不能制作稍大一…     

0-3 型压电陶瓷/ 硫铝酸盐水泥复合材料的介电性及压电性

以硫铝酸盐水泥为基体, 铌镁锆钛酸铅(PMN) 陶瓷颗粒为功能体制备了水泥基压电复合材料。重点讨论了复合材料的介电性能和压电性能。结果表明: 水泥基压电复合材料的介电温谱在- 30 ℃～150 ℃范围内较平坦, 表现出优良的介电温度稳定性, 而介电损耗随着温度的升高而增加; 水泥基压电复合材料的压电应变常数和介电常数均随着PMN 含量的增加而增大。      

0.84(K_(0.48)Na_(0.52))NbO_3-0.16K_(0.56)Li_(0.38)NbO_(2.97)无铅压电陶瓷的多层膜工艺研究

采用多层膜工艺制备了0.84(K0.48Na0.52)NbO3-0.16K0.56Li0.38NbO2.97无铅压电陶瓷,研究了不同烧结温度和保温时间对陶瓷的密度、物相、微观形貌以及介电和压电性能的影响。结果表明,所有烧结条件下得到的陶瓷都是钙钛矿结构和少量钨青铜结构的混合相,而且室温下陶瓷都处于多型相变区域。1050℃烧结8 min得到的陶瓷断面晶粒均匀,相对密度达到95%以上,并且获得最优的介电和压电性能:介电常数为εr=618,介电损耗为tanδ=0.03,压电常数为d33=112 pC/N。与传统制备工艺相比,多层膜工艺大大降低了烧结温度,缩短了烧结时间,有效地抑制了K、Na的挥发。     

纳米铌酸钾钠陶瓷的制备及性能

以新型溶胶-凝胶法制备的平均晶粒尺寸为30 nm的铌酸钾钠粉体为原料, 采用放电等离子体烧结工艺, 在烧结温度为900℃, 压力30 MPa, 烧结时间1 min的条件下, 制备得到纯正交相, 相对密度高达99%以上, 平均晶粒尺寸为40 nm的纳米铌酸钾钠陶瓷, 并对该陶瓷的相结构、微观形貌、介电性能和铁电性能进行了研究。结果表明, 与普通微米晶陶瓷不同, 纳米铌酸钾钠陶瓷的室温介电常数仅为341, 并且随温度变化不明显, 表现出明显的介电弛豫现象, 弥散因子γ为1.60, 并具有明显的电滞回线, 矫顽场强度为13.5 kV/cm, 剩余极化为1.5 μC/cm²。尺寸降低所引起的纳米铌酸钾钠陶瓷中晶界相所占的比例增大是其性能变化的主要原因, 并且可以推断, 如果铌酸钾钠陶瓷具有“临界尺寸”, 那么其值应该在40 nm以下。     

La2NiMnO6双钙钛矿陶瓷的等离子活化烧结

针对常压烧结La₂NiMnO₆ (简称LNMO)双钙钛矿陶瓷存在的烧结温度高、致密度低、工艺周期长等问题, 采用等离子活化烧结技术(Plasma Activated Sintering, 简称PAS)制备LNMO陶瓷, 主要研究了烧结工艺(温度、压力) 对其物相结构、显微形貌、致密度和介电性能的影响, 以期得到物相单一、结构致密、性能良好的LNMO双钙钛矿陶瓷。利用X射线衍射仪、阿基米德排水法、扫描电子显微镜、阻抗分析仪等手段, 系统测试表征了LNMO陶瓷的结构与性能。结果表明: 升高烧结温度有利于改善LNMO陶瓷的结晶性并增大晶粒尺寸, 但过高温度会导致杂相生成; 增大烧结压力对物相无明显影响, 但在一定程度上提升了致密度。确定了较适宜的PAS条件为: 烧结温度975~1000 ℃、烧结压力80 MPa, 在此条件下烧结得到的LNMO陶瓷为单一的正交结构, 致密度为92%, 具有较大的介电常数(~10 ⁶)。与常压烧结相比, 等离子活化技术集等离子体活化、压力、电阻加热为一体, 可在更低温度(降低400~500 ℃)和更短时间(缩短2~20 h)内获得较为致密的LNMO陶瓷。     

低温烧结陶瓷BiMg2VO6的微波介电性能

通过传统的固相反应方法制备了低温烧结微波介质陶瓷BiMg₂VO₆, 研究了该陶瓷与银的化学兼容性、物相、形貌及在720~840℃内的密度和微波介电性质, 并测试了陶瓷的红外反射光谱。结果表明: 陶瓷在780℃条件下与银共烧不发生反应, 相对密度大于93.8%。在780℃条件下烧结2 h得到的陶瓷具有最好的微波介电性能: 介电常数为13.4, Q×f值为15610 GHz (f = 8.775 GHz), 温度系数为-87.2×10^-6/℃。红外反射谱数据处理显示, BiMg₂VO₆的光频介电常数ε_∞ = 3.4, 微波频段的外推值为13.5。BiMg₂VO₆陶瓷好的微波介电性能和低的烧结温度, 使其有望用作新的低温共烧陶瓷。     

烧结工艺对B2O3掺杂Ba1-xSrxTiO3梯度陶瓷介电性能的影响

研究了烧结温度及升温速率对氧化硼(B₂O₃)掺杂钛酸锶钡梯度陶瓷(Ba_1-xSr_xTiO₃,x=0-0.4,步长0.02)的致密化、晶粒尺寸及介电性能的影响.结果表明,随着烧结温度的升高,在氧化硼挥发的同时致密化程度提高,从而居里峰提高且变得尖锐;随着氧化硼含量的增加,晶粒尺寸均匀长大、介电常数和介电损耗都增加;升温速率适中时,掺杂物的挥发、致密化进程及晶粒长大同步完成,梯度陶瓷介电性能才有效提高.此外,钛酸锶钡梯度陶瓷掺杂适量氧化硼明显降低烧结温度,比未掺杂相同成分的陶瓷烧结温度至少降低150℃,且介电损耗明显减小;梯度陶瓷的居里峰温度区间显著展宽,大大降低了该温区的介温系数,可望提高该系列陶瓷元器件精度及稳定性.     

复合氧化物掺杂法制备抗还原BCTZ系陶瓷的研究

提出了一种制备抗还原BCTZ系陶瓷材料的新工艺. 采用溶胶-凝胶法在500～800℃下合成复合氧化物掺杂剂, 此掺杂剂与水热法合成的超细(Ba_1-xCa_x)(Ti_1-yZr_y)O₃粉体混合球磨可得抗还原介质瓷料, 该瓷料可在还原性气氛中烧成适用于贱金属电极的, 具有高介电常数和低介质损耗的多层陶瓷电容器陶瓷材料. 本文讨论了复合氧化物掺杂剂的合成温度、陶瓷烧结温度和退火时间等工艺参数对陶瓷介电性能和微结构的影响. 研究表明, 在低温下合成的纳米颗粒的复合氧化物掺杂剂(纳米掺杂剂)很适合超细瓷料的掺杂改性. 在500～800℃内, 复合氧化物掺杂剂的合成温度升高将导致BCTZ系陶瓷的居里点、介质损耗和介电常数最大值的降低.对陶瓷烧结工艺的研究表明, 采用此新工艺可获得符合Y5V标准的BCTZ系抗还原介质陶瓷, 其室温相对介电常数不小于18000, 介质损耗低于0.7%, 绝缘电阻率达到10¹²Ω·cm, 居里点在5～20℃之间可调, 平均晶粒尺寸G_AV小于4μm. 该新工艺可望用于大容量Y5V镍内电极多层陶瓷电容器的生产.     

Effect of sintering temperature on the dielectric and varistor properties of SnO<Subscript>2</Subscript>–Zn<Subscript>2</Subscript>SnO<Subscript>4</Subscript> composite ceramics

The effect of sintering temperature from 1350 to 1450 °C on the dielectric and varistor properties of SnO₂–Zn₂SnO₄ composite ceramics has been systematically investigated. With the increasing of sintering temperature, the average grain size increased from about 1 to 5 μm and the breakdown electric field decreased from 117 to 3 V/mm. The relative dielectric constant increased with sintering temperature and it achieved the maximum of 1.2 × 10⁴ (40 Hz, 0 °C) at 1425 °C. With excessive increasing of sintering temperature, the relative dielectric constant decreased and the microstructure of the ceramic bulk became porous. In the spectra of imaginary part of the complex modulus, a peak was exhibited and the peak’s position shifted to high frequency with increasing testing or sintering temperature. The activation energy related to the peak was about 0.4 eV and this value was thought to be associated with the oxygen vacancies. Based on the sintering effect, the mechanism of oxygen vacancies in SnO₂–Zn₂SnO₄ composite ceramics was proposed and accordingly, the varistor and giant permittivity properties are well understood based on the grain boundary barrier model.     

(Bi0.5Na0.5)0.935Ba0.065TiO3-xBiScO3陶瓷储能及应变性能研究

本研究采用BiScO₃组分对固相烧结工艺制备的(1-x)(Bi_0.5Na_0.5)_0.935Ba_0.065TiO₃-xBiScO₃(BNBT-xBS)无铅陶瓷进行改性, 考察了BiScO₃掺杂含量对陶瓷的微观结构、储能、场致应变和介电等性能的影响。结果表明: 随着BiScO₃掺杂含量的增加, BNBT-xBS陶瓷的相结构由三方相与四方相共存演变为伪立方相, 无杂相形成, 且平均晶粒尺寸略有增大; BiScO₃组分的引入破坏了BNBT陶瓷铁电畴的长程有序, 表现出弱极化, 且伴随有铁电相到弛豫铁电相的相变过程。BiScO₃组分提高了储能和应变性能, 在70 kV/cm电场下其最大储能密度为0.46 J/cm³, 电致应变达到0.25%。介电常数随着掺杂含量的增加逐渐降低, 其介电行为也表明陶瓷具有弛豫铁电体特征; BNBT-xBS陶瓷表现出负温度系数效应, 且在450℃以下具有较好的绝缘性。     

Ba0.65Sr0.35TiO3陶瓷材料的制备及介电特性研究

采用溶胶-凝胶工艺制备了Ba_0.65Sr_0.35TiO₃粉体,并利用微波烧结技术对粉体进行了合成和烧结,研究分析了样品的介电特性,并与传统制备工艺获得的样品进行了性能比较.实验结果表明,获得的Ba_0.65Sr_0.35TiO₃粉体颗粒较细,其合成温度和烧结成瓷温度都较传统工艺有大幅度降低,分别为900和1310℃;可以获得晶粒尺寸在1μm以内的陶瓷;随晶粒的减小,材料的相对介电常数变化不大,而介电损耗大大降低.     

Structural,microstructural and dielectric properties of nanostructured mechanically alloyed polycrystalline Bismuth Ferrite (BiFeO<Subscript>3</Subscript>)

This paper reports the synthesis and characterization of polycrystalline Bismuth Ferrite (BiFeO₃) by high energy ball milling method (HEBM). Bismuth ferrite was mechanically alloyed in a hardened steel vial for 6 h and subsequent molding; the pellet samples went through multi-sample sintering, where the samples were sintered from 425 to 775?°C with 50?°C increments. The phase characterization by X-ray diffraction (XRD) revealed that all the major peaks were of rhombohedral distorted perovskite structure with R3c space group. The XRD patterns showed an improvement of crystallinity with increasing sintering temperature. The morphology of the samples was studied using FESEM showed larger grain size as the sintering temperature increased, consequently increasing the multi-domain grains. The dielectric constant and dielectric loss were observed to increase corresponded to increases in grain size and are mainly due to easier domain wall movement. The capacitance values were observed to be increased when the grain size increases due to increase in sintering temperature.     

Investigation of ferroelectric properties on nanocrystalline barium titanate ceramics

Dense nanocrystalline BaTiO₃ (BT) ceramics with 50 nm average grain size obtained by spark plasma sintering were investigated. The dielectric data showed a ferropara phase transition with a maximum permittivity of 1,602 at 120°C and at 1 kHz. The polarization reversal characteristics were measured, and the typical piezoelectric hysteresis loop was recorded. The asymmetry of permanent polarization and coercive field in polarization-electric field curves were obtained and attributed to the existence of an internal electric field. The present results provide experimental evidence, indicating that if a critical grain size exists for ferroelectricity, then it is less than 50 nm for polycrystalline BT ceramics.