层-层自组装制备三维蜂窝状醋酸纤维素多孔膜

以单一组分醋酸纤维素(CA)为成膜材质,不添加任何添加剂条件下,利用水蒸气辅助法层-层自组装制备了三维蜂窝状CA多孔膜。利用扫描电镜观察了多孔膜形貌;研究了溶剂、环境湿度和浓度等因素对所成多孔膜结构影响。实验结果表明,以二氯甲烷为溶剂,制备得到的孔结构规整、排列紧密;环境湿度由43%增加到91%,孔径大小由(1.36±0.24)μm增加到(3.71±0.18)μm;CA的质量分数为1%~2%有利于规整孔的形成。扫描电镜断面观察发现CA膜内部全部成孔,且内部孔径大小为(1.09±0.13)μm,约为表面孔径大小的一半。利用界面能最小化理论解释了三维蜂窝孔的形成机理。此三维多孔膜有利于细胞的粘附、铺展、分化和增殖,可作为一种良好的组织工程支架材料使用。     

Breath Figure法制备聚碳酸酯(PC)蜂窝状多孔膜

以单组分聚碳酸酯(PC)为膜材质,在一定的湿度环境下,利用Breath Figure法在玻璃基板上成功制备了蜂窝状孔结构的聚碳酸酯多孔膜。研究了溶剂、溶液浓度和湿度对所成多孔膜结构和形貌的影响。实验结果表明,采用二氯甲烷为溶剂所制得的孔结构规整,排列均匀紧密,孔径大小为(3.30±0.19)μm,而以三氯甲烷为溶剂只能得到孔径大小不均且无紧密排列的孔。环境湿度从43%增加到91%,孔径大小由(2.28±0.63)μm增加到(9.07±1.42)μm,且湿度与孔大小基本上呈现一阶线性关系,通过理论推导得出直线斜率为0.15μm/%,即在此体系中湿度每增加1%,所形成的孔大小增加0.15μm。     

水辅助法制备左旋聚乳酸/聚乙烯醇复合多孔膜及其力学性能

以左旋聚乳酸(PLLA)/聚乙烯醇(PVA)为成膜材料,利用水辅助法制备了PLLA/PVA复合多孔膜。研究了溶剂及其组成、环境湿度和聚合物浓度对形成多孔膜的形貌影响。筛选出可完全溶解PLLA/PVA体系的二甲亚砜(DMSO)/二氯甲烷(DCM)混合溶剂。V(DMSO)/V(DCM)=1/9为溶剂得到孔径大小为(2.45±0.31)μm的规整蜂窝孔,且随着DMSO含量增多,孔径变小,孔分布变得无序。环境湿度从43%增加到91%,孔径大小由(1.43±0.63)μm增加到(4.30±0.63)μm,孔径与环境湿度基本上呈现一阶线性关系。与纯PLLA多孔膜相比,PLLA/PVA复合多孔膜的拉伸强度和断裂伸长率分别从33.32MPa和12.46%增加到40.66MPa和32.57%。PLLA/PVA复合多孔膜有利于细胞的粘附与生长,因而有望作为组织工程支架材料。     

聚苯乙烯蜂窝状多孔膜的制备及应用

以线性聚苯乙烯(PS)为膜材料,采用Breath Figures法制备了高度规整的蜂窝状结构多孔膜.研究了溶液浓度、环境湿度、气体吹扫速度及不同溶剂对多孔膜结构的影响.结果表明,相比于苯和二氯甲烷,氯仿作为溶剂因其挥发度适宜,PS浓度在20～80mg/mL的铸膜溶液可形成规整的蜂窝状结构多孔膜,且膜孔分布均匀、大小均一;制膜的湿度需高于环境湿度,但随着湿度的增加孔径增大;气体吹扫速度可在400～1000mL/min范围,但吹扫速度较大时孔径略有降低.该膜可作为固定诸如辣根过氧化酶等活性酶的载体,用于酶催化反应.     

呼吸图案法制备聚苯乙烯有序多孔膜

有序多孔膜是一种可以应用于众多领域的功能性材料,建立简单、低廉和安全的制备方法能够强有力地推进多孔膜材料的广泛利用.本文用水作为模板剂,以溶解于甲苯的工业通用级聚苯乙烯(PS,PG-22)溶液为成膜材料,利用呼吸图案法成功地制备出多孔膜,并采用扫描电镜(SEM)对所制的多孔膜形貌进行了观察,分别研究了动态和静态气氛、制膜液用量、质量浓度、环境湿度等条件对孔径大小和分布的影响.结果表明,制备有序多孔膜的适宜条件为:在环境温度25℃和用甲苯为溶剂时,聚合物质量浓度为25 mg/m L,用量0.8 m L,环境湿度85%(相对湿度),并保持静态气氛.采用聚苯乙烯溶液多次涂覆方法可以增加多孔膜厚度,有利于提高其机械强度,也为有序多孔碳材料的制备奠定了基础.     

阳极氧化铝的原子层淀积封孔研究

制备了多孔阳极氧化铝,利用原子层淀积技术对其封孔,借助场发射扫描电镜(SEM)分析了样品的表面及剖面形貌,对样品进行染色处理,利用酸性点滴试验测试样品抗腐蚀性能。结果表明:阳极氧化处理形成大孔径约为16 nm的多孔膜,多孔膜在循环50次的原子层淀积下能实现表面封孔而内部有空结构;经封孔后的样品抗染色及抗腐蚀能力增强。     

聚醚砜蜂窝状多孔膜的研究

以聚醚砜(PES)为材料通过水蒸汽辅助法制备蜂窝状多孔膜,利用扫描电镜(SEM)观察膜表面形貌特征.研究溶剂、铸膜液浓度和湿度等因素对形成多孔膜结构的影响,通过控制铸膜液浓度、湿度等因素来控制膜的表面形貌及其所成蜂窝状孔的大小.实验结果表明,高湿度环境和具有一定浓度的聚合物溶液是制备蜂窝状多孔膜的必要条件;溶剂的挥发性是形成规整蜂窝状孔结构的关键因素,形成蜂窝状多孔膜的最佳条件为溶剂CH_2Cl_2,相对湿度93.5%,铸膜液中PES质量分数为2%,注射量为60μL.     

复合碳化硅陶瓷过滤膜材料的制备及表征

研究了陶瓷纤维过渡层浆料的不同工艺配方对复合碳化硅过滤膜材料结构的影响,陶瓷粘结剂量对过滤膜的孔隙率、孔径大小和孔径分布的影响,以及陶瓷粘结剂量为15%（质量分数）时,造孔剂量对过滤膜孔隙率的影响.采用流延成型法在多孔碳化硅陶瓷块体上流延制备复合碳化硅陶瓷过滤膜,并用XRD对过滤膜进行物相分析,扫描电镜观察过滤膜的形貌,表面过滤膜的孔隙率和孔径分布则用排水法和泡点法分别测试.结果表明,1 300℃烧结3h后的碳化硅过滤膜在2θ=22°时,有SiO₂衍射峰生成.当陶瓷纤维过渡层浆料各成分的质量比为:硅酸铝纤维:莫来石纤维:羧甲基纤维素钠（CMC）:蒸馏水=1:1:1.565,复合碳化硅陶瓷过滤膜结构最均匀平整.当粘结剂量5%增加到25%时,过滤膜气孔率从46%下降到29%,平均孔径从11.916μm减小至4.017μm;当粘结剂量为15%,造孔剂量从5%增加到25%时,过滤膜气孔率从41%上升到60%.     

Breath Figures法制备漆酚铜聚合物多孔膜

以漆酚铜聚合物(UCP)有机溶液为铸膜液,采用Breath Figures法制备漆酚铜聚合物多孔膜,探讨了溶剂、环境相对湿度和潮湿气体流速等因素对多孔膜形貌的影响,并使用红外光谱和扫描电镜等进行表征。结果表明,以二硫化碳为溶剂,在静态(潮湿气体流速为0mL/min,湿度为95%)或动态(潮湿气体流速为400mL/min,湿度为85%)时,均可制得孔分布均匀、孔型规整、优良耐热性和耐酸碱性的疏水性UCP多孔膜,其平均孔径分别为1.5和0.85μm。     

聚酰胺多孔膜的可控制备及细胞生物学响应

利用相转移法,通过控制溶剂蒸发温度制备了不同孔隙结构的聚酰胺(PA)多孔膜,用扫描电镜(SEM)和材料力学试验机对不同孔隙结构的PA多孔膜的形貌和力学性能进行了表征。将PA多孔膜与类成骨细胞(MG63)共培养来考察不同孔隙结构多孔膜的细胞生物学响应。结果表明,随着溶剂蒸发温度升高,制备的PA多孔膜孔径大小逐渐增大,在40℃下制备的多孔膜孔隙结构均匀,孔径为10~20μm,其弹性模量与拉伸强度分别达到(20.2±0.9)和(5.2±0.5)MPa。细胞实验表明,与40℃下制备的PA多孔膜共培养后,细胞在其表面伸展爬行,形态结构完整,增殖明显。具有可控特性的PA多孔膜能够满足其在骨组织引导再生临床中的应用。     

有序多孔膜表面微球图案化

采用水滴模板法制得了高度规整排列的聚苯乙烯多孔膜,用该膜作为模板,实现了微球的图案化.考察了制备工艺中水浴温度对多孔膜孔径的影响以及微球在不同孔径的孔膜上装填效果.发现随着水浴温度升高,多孔膜孔径增加;微球尺寸大小明显影响微球在孔膜上的装填形貌,还发现该装填过程是个物理过程,可应用于不同材质的微球装填,具有普适性.这种规整排列微球可望用于制备生物芯片.     

利用水滴模板法制备蜂窝状有序多孔聚亚苯基砜膜的研究

聚亚苯基砜(PPSU)是一种具有高机械强度、热稳定性和耐化学性的膜材料,而利用水滴模板法制备蜂窝状有序多孔膜是分子自组装领域一个极大的发展。通过考察聚合物浓度、溶剂和添加剂等因素对蜂窝状有序多孔PPSU膜孔径的影响。结果表明:当聚合物浓度从20g/L上升到70g/L时,平均膜孔径由11.5μm减小到4.4μm,呈下降趋势;相比CH_2Cl_2和CH_2Cl_2/CHCl_3共混溶液,CHCl_3是最佳溶剂;丙酮作为添加剂,当丙酮与CHCl_3溶剂比由0.1∶20增加到0.5∶20时,膜孔径由8.9μm增加到13.3μm,但膜孔数量会减少。     

用于过滤膜的梯度孔径Ni-Cr-Fe多孔材料的制备及性能

本工作采用元素粉末反应合成法,利用固相偏扩散的原理进行固相烧结制备Ni-Cr-Fe多孔材料支撑体,再利用人工刷涂的方法将同配比且较细的Ni、Cr、Fe元素粉末悬浮浆料刷涂于多孔支撑体表面,经过真空烧结,制备得到梯度孔径Ni-Cr-Fe多孔材料。通过XRD、SEM、能谱等测试手段表征烧结后的梯度孔径Ni-Cr-Fe多孔材料的物相及孔结构性能。结果表明,同质的梯度孔径Ni-Cr-Fe多孔材料膜层完整,结合强度较好,以冶金桥接的方式结合。随着膜层厚度的增加,透气度将减小,当过渡层的厚度为80μm,表面膜层厚度为30μm时,最大孔径为6μm,透气度为936 m~3·m~(-2)·h~(-1)·kPa~(-1),透气度下降22. 64%。在膜层等厚且过滤精度达到要求时,二阶梯度孔径Ni-Cr-Fe多孔材料透气度的下降率比一阶梯度孔径NiCr-Fe多孔材料透气度的下降率小。过渡膜层起到了非常关键的作用,实现了在较高过滤精度的基础上具有较大的过滤通量。     

分级多孔结构聚乳酸支架的制备与性能研究

以左旋聚乳酸为原料,1,4-二氧六环/水为溶剂,采用热致相分离法制备了具有分级多孔结构的组织工程支架。研究了溶剂配比、粗化时间对支架结构和性能的影响。溶剂比为87/13(1,4-二氧六环/水),PLLA浓度5%,粗化1h时,制备出大孔孔径达300μm,小孔嵌在大孔孔壁上且孔径在10μm以下的高连通分级多孔支架。粗化时间的延长使大孔孔径有所增大。细胞实验表明分级多孔支架有助于细胞长入支架内部,促进细胞的增殖。     

超临界CO2中制备聚乳酸/羟基磷灰石复合支架材料

利用盐析/超临界CO2复合方法制备了一系列的PDLLA/HA三维多孔支架材料.利用这种方法可以避免使用有机溶剂、较高温度和降低常规气体发泡法所需的较长时间.制备的三维多孔支架的孔隙率最高达91%,孔与孔之间相互连通,孔分布均匀,孔径大小为100～300μm,抗压强度明显增加.详细研究了CO2压力、温度、浸润时间以及致孔剂含量等条件的变化对复合材料形貌和孔隙率的影响.     

超临界CO_2诱导相分离制备聚己内酯三维多孔支架的实验研究

三维多孔支架在组织工程中有重要用途,采用超临界流体技术——超临界CO2诱导相分离工艺制备聚己内酯（PCL）三维多孔支架,研究其可行性及工艺条件对三维多孔支架孔结构及其尺寸的影响。采用自行设计的实验装置,改变初始浓度、CO2压力和温度等工艺参数制备出不同孔径的PCL三维多孔支架。通过扫描电镜观察支架形貌,利用Image-Pro-Plus软件分析支架的平均孔径与孔径分布。结果表明,利用超临界CO2诱导相分离工艺可以制备PCL三维多孔支架,支架的平均孔径在40～80μm之间,孔径分布较好;随着初始浓度的增大和温度的减小,支架的孔径减小;压力对孔径的影响不大。通过对超临界CO2/丙酮/PCL三元体系的相平衡热力学计算,对实验结果进行了定性解释。     

聚己内酯多级孔径支架的相分离/盐析复合工艺研究

采用相分离和盐析复合工艺,通过改变冷却温度、溶液浓度、溶剂/水比例、造孔剂用量等工艺制备聚己内酯多孔支架,通过扫描电镜观察支架形貌,采用压汞仪测量支架孔隙率及孔径,研究各工艺条件对支架多级孔径结构的影响.研究表明冷却温度-70℃、PCL溶液浓度10%、溶剂/水比例95/5、80%质量含量的粒径100～200μm NaCl造孔剂为最佳实验条件,可制备出具有100～350μm大孔、5～30μm小孔及＜10nm微孔的聚己内酯复合多级孔径支架,孔隙率高,连通性好,可应用于骨组织工程支架.     

呼吸图法制备三醋酸纤维素蜂窝状多孔膜

选用三醋酸纤维素(CTA)为膜材质,采用呼吸图法制备有序的蜂窝状多孔膜.考察了溶剂、浓度、温度、湿度等条件对蜂窝状微孔膜微观结构和孔径大小及孔径均匀性的影响.实验表明,湿度(RH)在70%~90%,以载玻片为基板可以制得孔径3μm左右的蜂窝状膜.     

利用放电等离子烧结技术制备粒径可控的多孔铝

利用放电等离子烧结技术（SPS）制备了粒径可控的多孔铝，具体的方法为：以铝粉和食盐为原料，首先烧成为块体，再利用溶解法，将造孔剂食盐熔解掉。利用反溶液法研究了控制造孔剂食盐颗粒大小的方法，制备出粒径可控的食盐颗粒（粒径控制范围为5～20μm）。通过系统研究SPS烧结工艺（烧结温度、压力等）及铝粉与食盐配比、粒径配比等关系，获得的多孔铝的孔隙率可达69.41％，最小孔径为5μm左右。     

蝌蚪型POSS丙烯酸酯嵌段共聚物及其蜂窝状多孔膜的制备和性能

采用一锅逐步加料的原子转移自由基聚合方法(ATRP)制备了一种蝌蚪型多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)丙烯酸酯嵌段共聚物, 并用静态呼吸图法制备该共聚物蜂窝状结构的多孔膜, 研究成膜条件如溶剂种类、聚合物浓度、相对湿度等对聚合物多孔膜形貌的影响, 以及空气/硅片、空气/水和空气/冰3种成膜界面对膜形貌的影响。结果表明, 在空气/硅片界面上, 以三氯甲烷为溶剂, 环境相对湿度为80%, 浓度为20 mg·mL^-1时, 可形成圆形孔的多孔膜, 孔排列成六方形; 在相同的条件下在空气/水和空气/冰界面上均可制备出类似规整形貌的多孔结构, 但多孔膜的孔径、孔间距有很大的不同, 在空气/冰界面上的孔径更小、孔间距更窄。这种多孔膜具有良好的疏水性, 且其接触角随着孔径的减小而增大; 该多孔膜还具有良好的耐强酸强碱性和耐热性能。