PAN基碳纤维高温环境下成分结构的温度场效应

采用元素分析、XRD和Raman测试方法从成分含量、聚集态结构和碳化学结构等方面研究了梯度升温方式制备的聚丙烯腈(PAN)基石墨纤维的成分结构演变规律及梯度升温和一步升温方式对纤维成分结构影响。结果发现:在梯度加热处理进程中,纤维中杂元素逐渐脱除,碳原子不断富集重排,1900℃以后纤维中氮元素含量基本不变,碳元素含量保持在很高水平,d002逐渐减小,La、Lc和π逐渐增大,G峰渐强、D峰渐弱。1700℃一步加热法纤维中杂元素含量稍低,碳含量稍高;1500℃加热初级结构的形成,使得梯度升温法纤维的La100和π较大。1900℃两种不同加热方式下纤维中元素含量基本一致,但一步加热方式下样品的Lc较大、样品的石墨化程度较高。     

Prodigy DC Arc直流电弧光谱法测定纯钽及钽制品中铁元素

试验探讨了DC Arc直流电弧光谱仪测定纯钽及钽制品中Fe元素的条件,并建立了测定方法。通过试验确定了Fe元素的分析线波长、积分时间及背景点位置。按照实验方法测得样品中Fe元素的加标回收率在92.73%—107.27%之间,含量测定的相对标准偏差(RSD,n=10)为4.8%,Fe元素的检出限为1.41μg/g。本法对标准样品的测定结果与GE-340光栅光谱法、DV-5直流电弧光谱法的测定结果基本一致。     

酸水解-ICP-MS法测定精四氯化钛中13种元素杂质

精四氯化钛作为生产钛产品的重要中间原料，其杂质含量严重影响钛产品纯度。由于精四氯化钛分析测试技术限制，以及关于精四氯化钛中元素杂质检测分析方法研究鲜有文献报道，因此研究分析精四氯化钛中元素杂质分析具有重要意义。实验建立酸水解-ICP-MS法测定精四氯化钛中13种元素含量的方法，将四氯化钛样品与盐酸水溶液按体积比1∶25水解平衡后，采用0.45μm滤膜过滤，通过外标定量法分析精四氯化钛中13种元素杂质含量。校准曲线中各元素相关系数r在0.9997～1.0000范围；该方法中各元素的检出限范围为3～117μg/kg。本方法用于测定精四氯化钛样品中13种元素，结果相对标准偏差（RSD,n=6）为1%～8%；空白和四氯化钛样品加标回收率分别为96%～102%、83%～112%。     

ICP-AES/ICP-MS快速测定垃圾焚烧飞灰样品中金属元素含量

为准确分析垃圾焚烧飞灰中金属元素含量,解析元素污染特性,建立采用HNO3+HF+HClO4体系湿法消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中金属元素含量的方法。采用国家标准物质GBW07423模拟基体复杂的垃圾焚烧飞灰样品,验证方法的准确度和精密度,进行过程质量控制。研究结果表明,各元素线性拟合良好,分析结果与标准值吻合。实际样品分析中,ICP-AES测试的相对标准偏差为0.76%～6.91%;ICP-MS测试的相对标准偏差为0.50%～3.40%,测试精密度良好。该方法具有前处理流程简单、多元素同时测定、线性范围宽、分析效率高等优点,可满足不同类型垃圾焚烧飞灰样品中金属元素含量的分析。     

汽车零部件清洁度的测试方法

对VDA 19-2015和ISO 16232:2007中汽车行业零部件清洁度测试方法的差异进行了探讨,对两个标准中方法的适用范围、测试样品的准备、测试方法的选择、数据结果的分析及异常结果的分析说明等内容进行了对比。结果表明:VDA 19-2015比ISO 16232:2007对于清洁度测试方法的描述更加全面详细,测试结果的分析手段也更加丰富。在实际测试工作中,建议根据测试样品的特性确定最优的测试方法和结果分析方法,以达到最好的测试效果。     

可燃液体闭口杯闪点测试方法的选择

介绍了可燃液体闭口杯闪点的不同测试方法,比较分析了各测试方法测定的可燃液体闭口杯闪点值的差异。结果表明:测定表面不成膜样品的闭口杯闪点时,液体样品按照ASTM D6450-2016进行测试比较合适;黏稠液体样品建议按照ASTM D7094-2017a进行测试;膏体样品按照ASTM D56-2016或GB/T 21929-2008进行测试。对表面成膜的样品则建议使用在检测过程中带有搅拌功能的测试方法,一般液体或黏稠液体按照ASTM D7094-2017a进行测试;膏体样品按照ASTM D93-2016或GB/T 261-2008进行测试。     

催化裂化催化剂中镍钒锑的测定

针对催化剂中的重金属污染问题,采用X射线荧光光谱法测定催化裂化催化剂中重金属Ni、V、Sb的含量,分析了影响Ni、V、Sb元素测定的各种因素,以未使用过的催化剂为载体配制标准样品,使标准样品与样品的基体基本一致,减少了基体效应的影响。待测元素的线性范围分别:Ni为0.10%～1.20%,V为0.05%～0.30%,Sb为0.02%～0.20%,相关系数均为0.9999,测定结果的相对标准偏差小于2%。该方法的测定结果与原子吸收法的测定结果相吻合。     

电弧法制备石墨烯材料的表征与评价

针对一种电弧法制备的石墨烯材料,通过X射线光电子能谱、拉曼光谱、红外光谱和扫描电镜分析等方法进行了表征与评价。结果表明:石墨烯中C元素含量为89.77%,O元素和N元素含量分别为3.03%和7.21%;通过拉曼光谱中G峰和2D峰的位置确定石墨烯样品以多层石墨烯为主;红外光谱显示石墨烯样品吸附了水分子;显微结构观察确定了石墨烯片层结构的层数及尺寸。根据实验方法总结了一套石墨烯的测试表征方案,为石墨烯在复合材料中的推广应用提供了评价依据。     

带ORS的ICP-MS测定沉积物中重金属总量及形态含量方法的优化

为满足实际环境重金属总量及形态含量快速、准确测试的需要,对BCR形态提取方法及电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测试方法进行优化。以~(89)Y、~(115)In、~(209)Bi作为内标元素抑制分析信号的动态漂移,加入2%异丙醇消除碳元素对As等元素的干扰,通过仪器调谐和配制匹配样品基体的标准曲线减少质谱干扰和基体效应,建立带八级杆反应池(ORS)的ICP-MS测定沉积物中As,Cd,Pb,Cu,Zn,Hg 6种重金属总量及形态含量的方法。通过沉积物标准物质和实际酸性矿山废水污染河流沉积物样品测试结果表明,该方法能够快速、准确地测试沉积物中多种重金属的总量和形态含量,且形态提取率高。改进后的方法能有效应用于实际环境分析。     

硫酸铁铵滴定法测定低密度铌合金中钛元素

通过对干扰元素和试剂加入量进行实验分析,建立了用硫酸铁铵滴定法测定铌钛铝基低密度铌合金中钛元素含量的方法,根据所用硫酸铁铵滴定溶液的体积计算样品中的钛含量。该方法钛元素含量加标回收率在98.48%~102.19%之间,RSD为0.37%。     

便携式原子吸收光谱法测定茯苓中的铜铬铅镉

通过微波湿法消解,利用便携式钨丝电热原子吸收光谱仪测定了茯苓中的Cu、Cr、Pb和Cd.在优化的实验条件下,这4种元素的校正曲线相关系数r为0.9984～0.9997,相对标准偏差为1.2%～3.7%,样品测定的回收率为97.4%～104%.方法简单、灵敏、快速且经济,为便携式钨丝电热原子吸收光谱仪应用于野外、现场植物或中药样品中重金属元素分析提供了可能.     

文具中金属部件或带有金属表层部件的镍元素检测

该文采用镍释放实验方法和完全消解实验方法前处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中镍元素的含量。并使用单因素方差分析方法考察电镀层与全金属样品间镍释放情况是否存在差异。在选定的最优条件下,镍释放实验方法的回收率在94.30%~102.00%之间;完全消解实验方法的回收率在92.82%~114.00%之间。仪器检出限为0.001 mg/L,相关系数为0.999 8。研究结果表明:此次实验随机抽取的市售国产文具(笔)中除6#和12#样品外,其余均符合欧盟EN1811:2011-05标准中规定的镍元素的限值。该方法可为检测文具金属部件中所含镍元素提供参考。     

微波消解ICP-MS测试锂离子电池三元材料中的41种元素

本文利用微波消解仪进行锂离子电池正极三元材料样品的前处理,电感耦合等离子体质谱仪进行样品中41种元素的测试,加标回收率在80%～120%之间,RSD5%,检测结果准确可靠。     

内标归一法测定铬镍合金中主体元素

研究了用电感耦合等离子体发射光谱法结合归一法测定铬、镍合金中主体元素的分析方法。确定了仪器最佳测定条件,结果表明,主体元素铬、镍的加料回收率在99.3%~101.0%,RSD0.45%,样品测定准确度和精密度好,能够满足产品分析的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法在铝合金多元素检测中的应用

本文建立了铝合金中多元素含量的微波消解-(ICP-AES)法来对铝合金中硅、锰、镁、铁、铜等9种元素含量进行检测。实验结果表明,本方法测定的各元素相对标准偏差(RSD)均小于2.0%,回收率在(96.08~102.50)%之间,方法灵敏度高,重现性好,能够满足实际样品检测要求。     

X-射线荧光法测定枸杞中多种矿质元素

报道了理学3070型X-射线荧光光谱仪在测定宁夏枸杞样品矿物元素的应用.以国家植物标准参考物质为核准样品,采用焦化法制备枸杞样品.用X-射线荧光测定植物标样,其分析结果与标准值基本相符.精密度实验统计结果,宁夏枸杞样品矿质元素的RSD(n=5)为0.2%～12%,分析结果与标准位相符.该法简便快速准确.     

直流电弧发射光谱法测定铌及铌合金中钽含量

采用直流电弧光谱仪对铌及铌合金中钽元素进行检测。通过试验确定满足分析条件的缓冲剂、样品与缓冲剂的配比及钽元素谱线并检测其精密度、准确度及检出限。结果表明,选择Li2CO3与碳粉1∶6混合作为缓冲剂,缓冲剂与样品比例为1∶2,钽元素的谱线为271.013 nm;加标回收率为94%~109%,测定值的相对标准偏差(测10次)均小于10%。     

ICP-OES法测定15种燃香类产品中重金属元素含量

采用稀盐酸萃取处理样品,通过ICP-OES测定燃香类产品中重金属As、Cd、Cr、Pb、Hg元素含量。5种元素检出限在0.034-0.54mg/kg之间。除Hg元素之外,相对标准偏差(RSD)<5.38%,回收率为85.8-102%。80%燃香类产品的Cr元素含量最高,Pb元素含量次之。ICP-OES能够高效准确地检测燃香类产品中的多种重金属元素,为燃香类产品的质量评价和安全使用提供参考意义。     

微波消解ICP-AES法测定钼矿石中多种元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钼矿石中钼、铜、铅、钨、钛、硫6中元素含量的分析方法。采用微波消解溶解样品,在选定的仪器工作条件下直接测定。通过试验确定了各元素的分析谱线,对试液的酸度进行了探讨。6种元素的检出限为0.042~0.612μg/ml,加标回收率为97.01%~101.59%,测定结果的相对标准偏差0.89%~3.56%(n=6).该方法灵敏度高,适用于钼矿石中多种元素的同时测定。     

激光诱导击穿光谱法快速定量检测皮革中的铅和铬

建立了激光诱导击穿光谱(laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)结合自由定标法快速定量分析皮革中重金属元素Pb和Cr的方法.采用由调Q脉冲Nd:YAG激光器、中阶梯光栅光谱仪、ICCD检测器和旋转样品台等组成的激光诱导击穿光谱系统,采集了3类皮革样品的激光诱导击穿光谱.选取Pb和Cr的特征谱线,优化激光能量、延时时间和焦深参数,结合自由定标法建立了样品中Pb和Cr的玻尔兹曼曲线,计算获得3类皮革样品中Pb和Cr的含量.Pb含量分析相对标准偏差在3.22%~7.66%之间,Cr含量分析相对标准偏差在12.19%~14.00%之间.t检验表明,两种元素测量值与实际值无显著差异.