柠檬酸盐凝胶法制备纳米氧化镍的研究

优化了柠檬酸盐凝胶法制备纳米氧化镍粉体的工艺条件.采用傅立叶红外光谱(FTIR)、热分析(TG/DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和BET法对柠檬酸镍络合物的形成,凝胶热分解过程,产物的形貌、粒径和比表面积大小以及同材料配比、热处理温度、热处理时间之间的关系进行了研究,确定了制备纳米氧化镍的最佳工艺条件(柠檬酸与镍离子摩尔比1.2:1.0,400℃热处理1h),并在此条件下成功制备了粒径达30nm,比表面积达181.29m²/g的NiO粉体.通过热力学计算,解释了在凝胶热分解过程中金属镍相出现的可能原因.     

溶胶-凝胶法制备镍纤维及其电磁性能研究

以碱式碳酸镍和柠檬酸为原料,通过络合反应形成具有良好可纺性的溶胶,经过干法纺丝纺成前驱体纤维,再经高温热处理还原制得了直径约为10～20μm的金属镍纤维.研究了不同原料、添加剂的加入对溶胶前驱体可纺性的影响,探讨了不同热处理气氛对纤维物相的影响.制得的镍纤维在2～18GHz范围内其复介电常数、复磁导率随测试频率的增大而降低,表现了较好的频散特性.     

有机凝胶法制备微细纤维的研究

以柠檬酸、乳酸及金属盐为原料,采用有机凝胶法制备了微细金属镍纤维、氧化铝纤维和氧化镁纤维.纤维的直径可以<1μm,组成纤维的晶粒在100nm以下.通过FTIR、XRD、DSC和SEM对纤维前驱体凝胶的结构、热分解过程及热处理产物的形貌进行了表征,并对其形貌的可控性进行了初步探索.试验结果表明有机凝胶法是一种很有前途的微细纳米结构纤维制备方法.     

PLZT柠檬酸盐前驱体的热分解

利用柠檬酸盐溶液酒精脱水方法制备了7.9/70/30 PLZT 柠檬酸盐前驱体。该前驱体经过热分解可得到高纯超细活性的 PLZT 粉料。本文研究了该前驱体的热分解过程及其热分解产物的化学均匀性。结果表明前驱体的热分解在500℃已经基本完成。热分解产物的晶化温度在450～500℃之间,并有较好的化学均匀性。     

Ni-RGO纳米吸波材料的制备及其电磁行为研究

采用化学镀的方法在还原氧化石墨烯(RGO)表面均匀沉积金属镍纳米颗粒, 通过调节镍前驱体浓度获得三种不同镍含量的Ni-RGO新型电磁吸波材料。通过透射电镜和X射线衍射分析对Ni-RGO的表面形态及晶体结构进行了研究, 电磁参数测试结果显示Ni-RGO的介电常数达8以上, 比氧化石墨烯提高近三倍; 反射率计算结果表明镍前驱体浓度最低的Ni-RGO-1的电磁吸波性能最佳, 当厚度为2 mm时, 其最大反射率可达-24.5 dB。     

凝胶前驱体纤维热分解还原制备铁纤维

以柠檬酸铁为原料,通过水溶液中的聚合反应合成了具有良好可纺性的前驱体溶胶,经过干法纺丝、凝胶化和高温热分解还原,制得了直径约为10~15μm的金属铁纤维.本文研究了不同原料、配比、pH值对溶胶前驱体可纺性的影响,应用傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对溶胶前驱体的形成、热分解转化过程及产物的物相组成进行了研究.     

石英微晶天平技术在原子层沉积碳化镍薄膜过程中的应用研究北大核心CSCD

采用等离子体增强原子层沉积技术分别以Ni(amd)2、Ni(dad)2为镍、碳前驱体,氢等离子体为还原剂成功沉积了碳化镍薄膜。两个沉积过程中,碳化镍薄膜厚度都随着反应循环次数的增加而线性增加。利用石英微晶天平技术对碳化镍薄膜的沉积过程进行了原位在线测量。初步提出碳化镍薄膜的沉积机理,其中由等离子体作用产生的氢原子对沉积过程有重要作用。一方面,在等离子体中原子氢与Ni(amd)2或Ni(dad)2发生化学反应,生成Ni、挥发性的N-叔丁基乙酰胺盐和碳氢化合物,这些镍在镍表面上有吸附和分解的趋势。此外,原子氢对吸附的碳氢化合物脱氢生成碳化镍和大量碳物种具有促进作用。另一方面,预计它还会刻蚀碳化镍表面的无定形碳和石墨,或者将碳化镍分解成具有催化活性的金属镍。     

微波固相法制备纳米镧锶镍复合氧化物

以硝酸镧、乙酸锶和乙酸镍为原料,应用微波固相法制备了纳米镧锶镍复合氧化物前驱体。研究表明：控制热分解温度是制备超微纳米粒子的关键。最小粒径产物的制备条件是：微波炉加热功率600W,马弗炉热分解温度600℃,热分解时间5h。XRD和TEM分析结果表明,产物主要物相组成为La0.9Sr0.1NiO3,属钙钛矿相斜方六面体结构,空间群R-3c,平均粒径10～25nm。应用DSC—TG技术对纳米镧锶镍复合氧化物前驱物热分解机理进行了初步探索,得两阶段分解机理函数为G（a）=[-ln（ 1-α ） ]^7/12,G（a）=-ln（ 1-α ） ]^4/9。 ：微波固相法;纳米镧锶镍复合氧化物;热分解机理     

含镍碳化硅纤维的制备及其电磁性能Ⅰ.含镍碳化硅纤维的制备

将纳米金属镍均匀分散到聚碳硅烷中,通过熔融纺丝、不熔化处理、烧成,制备出含镍碳化硅纤维。发现掺杂纳米镍使聚碳硅熔融纺丝温度提高,所纺纤维直径增加。不熔化处理过程中控制纤维增重率为9％－11％时所制备的碳化硅纤维具有最佳力学性能。含镍碳化硅纤维的最佳烧成温度为1250℃。镍在陶瓷纤维中的主要存在形态是镍硅金属间化合物。纳米镍的引入促进了烧成过程中β-BiC晶粒的生长。     

Ni包覆Al2O3粉体的RCVD法制备及机理研究

金属Ni包覆于陶瓷粉体的表面,可以促进其烧结、提高导电性或赋予新的功能性质.本文采用旋转化学气相沉积法(RCVD),利用二茂镍(NiCp_2)前驱体的热分解,借助载体氢气对反应的催化促进作用,在Al_2O_3粉体表面包覆了均匀分散的Ni纳米粒子,并研究了包覆温度和原料供应速率对反应产物物相、粒度和形貌的影响规律.研究表明,在包覆温度为450~550℃、前驱体二茂镍(NiCp_2)供给速率为(0.6~2.0)×10~(-6)kg/s条件下,通过对反应过程中镍纳米粒子的包覆温度和前驱体二茂镍(NiCp_2)供给速率调控可对镍纳米粒子的粒径大小和包覆层数进行调控.结合实验结果,分析了载体氢气对二茂镍反应的催化促进作用,阐述了旋转化学气相沉积条件下Ni纳米粒子在Al_2O_3粉体表面均匀包覆的过程与机制.通过调控包覆温度和原料供应速率,可以影响前驱体二茂镍的分解行为,从而调控镍纳米粒子在Al_2O_3粉体表面的包覆状态.     

Stress and oxidation of nickel according to its purity

Abstract

The effect of impurities on the oxidation mechanism of nickel and on mechanical characteristics of the NiO scale was studied on two industrial grades and one pure nickel.

The oxidation mechanism at 800°C was clarified using kinetics approach, microstructure observations, EDX and XPS analyses, profilometry, oxygen isotopic exchange and SIMS.

The mechanical characteristics were determined mainly by three point bending tests performed in a scanning microscope.

Whatever the nickel grade, the oxide toughness varies with the scale thickness and tends towards the value of massive NiO. The main difference related to Ni purity consists in the fact that spalling occurs at an oxide/oxide interface for the industrial grades, while it appears at the metal/oxide interface for pure Ni.

Indeed, due to the presence of impurities, internal oxidation, extrusion of metallic nickel along grain boundaries of the substrate and formation of an inner equiaxed oxide film are observed in industrial grades. This induces mechanical keying of the oxide, and therefore crack propagation in a mixed mode is easier at the oxide/oxide interface.

With pure nickel, only a single oxide film is formed by outward diffusion of Ni and there is no internal oxidation. Thus crack propagation occurs along the metal/oxide interface.     

Case hardening nickel alloys

Boriding, or boronizing, can be used to create a hard, tough surface ‘case’ on nickel alloys, extending the application of these materials into more severe environments. The case layer is a complex nickel boride layer.     

铁营养水平对紫花苜蓿吸收镍的影响

采用水培方法,以紫花苜蓿为实验材料,研究了铁营养水平对紫花苜蓿吸收镍的影响。通过在缺铁的条件下培养紫花苜蓿,然后分别在两个低高浓度镍下处理紫花苜蓿,与正常植株相比,缺铁培养能够显著提高植物的镍富集量;不同的供铁浓度培养,结果显示,紫花苜蓿镍的积累量都呈现先上升后下降的趋势;不同缺铁时间培养,结果显示,紫花苜蓿镍积累量都具有先上升后下降的趋势。紫花苜蓿对镍具有一定的耐受性,而且其具有生物量大、生长周期短、一年可以收割多次等特点,在镍富集的总量上比超富集植物镍富集总量更大。因此,在植物治理的土壤镍污染中,将紫花苜蓿作为重金属镍污染的修复植物具有巨大的潜力,很有研究价值。     

废镍基催化剂中高含量镍的测定

以王水溶解试样,用氨水作沉淀剂,用硫脲和氟化钾掩蔽铁、铝和铜,在PH5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,加入过量的EDTA溶液络合镍,以二甲酚橙作指示剂,用锌盐回滴过量的EDTA,从而求得镍的含量。     

纳米级氢氧化镍和钴对镍电极性能的影响

通过充放电曲线和交流阻抗谱的测定探讨了纳米级氢氧化镍和氢氧化镍表面包复CoOOH以及镍箔上电镀钴层对氢氧化镍粉末压制的镍电极性能的影响。结果表明．纳米级氢氧化镍有较快的活化能力，CoOOH包Ni(OH)2则有较高的放电容量，而比例适当的纳米复合镍电极才有更好的电化学性能。氢氧化镍表面包复CoOOH可改善镍电极的充放电性能；镍箔上镀钴可大大降低电极过程的电荷转移电阻；钴含量大于3％后．虽然活化速度有所下降，但是大电流充放电时，镍电极活性物的利用率更高，放电容量更大。纳米级Ni(OH)2含量大于30%后，镍电极的活化速度不仅未能加快，反而略有减慢，而且容量也降低。     

沉积钴镀层的球形Ni(OH)2的电性能研究

采用化学度的方法在球形Ni(OH)2表面包覆了金属钴,通过比较恒电流充放电实验和循环伏安实验结果,发现球形Ni(OH)2表面镀钴,可以明显提高电极的放电容量,活性物质利用率,增加电极反应的可逆性,用XRD法比较研究了包覆钴和掺钴球形Ni(OH)2正极在充放电过程中相的生成和变化,发现掺钴的球形Ni(OH)2可抑制γ－ＮiOOH的生成,这有利于提高Ni(OH)2电极的循环寿命。此外,本文还对镀钴层改进Ｎi(OH)2电极性能的机理进行了讨论。     

联氨还原法制备镍纳米粒子

在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的保护下，采用水合肼于水体系中还原镍盐而得到镍纳米粒子。该粒子具有fcc相；表面价态为零价，说明制备过程中没有被氧化；粒子粒径在40nm左右，近似圆球形，在正己烷中分散效果较好。     

Synthesis and characterisation of nano-sized nickel titanate photocatalyst

Visible light activated nickel titanate (NiTiO₃) nanopowders were synthesised by a simple and organic-free co-precipitation method. X-ray diffraction and transmission electron microscopy were used to characterise the crystal structure. The average crystalline size of the synthesised nickel titanate is found to be 100?nm. The visible light photocatalytic activity was evaluated on the basis of photobleaching of methyl orange in aqueous solution. The results show that NiTiO₃ exhibits good photocatalytic activity under visible light irradiation. The enhanced photocatalytic activity of nickel titanate under visible light is due to the lower band-gap value of nickel titanate (3.10?eV) compared to that of TiO₂ (3.23?eV).     

便携式光度计快速测定水中镍含量

本文通过对含镍标准水样和实际水样的实验分析,确定了便携式光度计法快速测定水中镍含量的精密度、准确度、分析范围等。结果表明:镍含量在0.2~6.0mg/L之间时,方法具有较高的精密度和准确度。当浓度过高需要稀释时,可以可以直接买哇哈哈纯水作为稀释液。与标准方法比较,该方法具有操作简单,测定时间短的优点,可用于环境监测水中镍的分析。     

镍纳米粉的制备表征及工艺研究

采用自悬浮定向流法制备高纯度镍粉,并采用TEM和XRD分别对粉体的粒径分布和物相进行了表征,结果表明制得镍粉纯度较高,其形貌呈圆球型。负载电压、冷却介质及循环气流均对纳米颗粒的形貌有明显的影响。通过对比分析发现,使用Ar气为冷却介质,气流1.4m3/h,电压K=5.5kV时制备的纳米粉颗粒尺寸分布符合正态分布规律,其产量也最高。