油页岩制油残渣制备氧化铝及其铝浸出率的研究

以抚顺东露天油页岩制油残渣为原料,用酸提法制备氧化铝,采用单因素考察法确定了抚顺东露天油页岩残渣提取氧化铝的酸溶反应最佳工艺条件为:煅烧温度850℃,煅烧时间1h,所需原料粒度0.074mm,盐酸浓度为12%,液固比为5∶1,酸溶反应温度100℃,反应时间1.5h,各项工艺指标在最佳工艺条件下,Al2O3浸出率为81.75%;采用均相化学沉淀法由酸溶反应得到的氯化铝滤液制备氧化铝的最佳工艺条件为:反应温度55℃,偏铝酸钠浓度0.4mol/L,乙酸乙酯与铝离子物质的量之比为1.7∶1,反应时间1.5h,表面活性剂的用量为总体系质量的0.3%。采用激光粒度分布仪、X射线衍射仪、X射线荧光光谱仪对所制得的产物氧化铝进行了表征和分析研究。     

环氧化聚异丁烯合成新工艺的研究

研究了采用间氯过氧苯甲酸(MCPBA)为氧化剂,由高活性聚异丁烯(HRPIB)制备环氧化聚异丁烯(EPIB)的新工艺。考察了反应温度、反应时间及原料双键与MCPBA摩尔配比对环氧化物的环氧值的影响。实验确定了PIB环氧化反应的适宜工艺条件:反应温度为30℃,反应时间为2h,双键与MCPBA的摩尔比为1∶1.3,在此条件下,环氧值为0.7887;红外光谱和核磁分析证明了所制备的产物为目标产物。该产品无色粘稠,将应用于橡胶改性、树脂改性领域。     

R-122基环硫树脂的合成与表征

以R-122环氧树脂与硫脲为原料,马来酸酐为催化剂,在水溶液中反应制备R-122基环硫树脂的工艺.研究了反应时间、反应温度对环硫树脂的合成影响规律,确定适合的工艺合成条件为反应温度50℃,催化剂质量为环氧树脂的0.06％,环氧树脂与硫脲的摩尔比为5∶1,反应时间3h,环硫树脂的收率为69.9％.红外光谱和核磁共振分析表...     

自乳化嵌段硅油的制备

以聚醚胺和自制环氧硅油为原料,分别以异丙醇或乙二醇丁醚作为反应溶剂,制备自乳化嵌段硅油。研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度、溶剂种类及用量对产物乳化性能的影响。用红外光谱对其结构进行表征。结果表明:自乳化嵌段硅油最佳合成条件为:自制环氧硅油(分子量M=6000)与聚醚胺(ED-600)摩尔比为1∶1.4,反应时间为10h、反应温度为80℃、乙二醇丁醚用量为反应总质量的50%,所得乳液澄清透明、稳定。     

含氨基的甲基苯基硅树脂的合成与表征

以苯基三甲氧基硅烷(PTMS)和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷(Si-602)为原料,在盐酸作催化剂的条件下,通过水解缩聚制备了含有氨基的甲基苯基有机硅树脂。实验结果表明,当PTMS与Si-602的配比为9∶1、反应温度为50℃、催化剂含量为15%(质量分数,下同)、反应时间为4h时,产物产率为91.0%。并用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)对产物结构进行了表征。热重(TG)分析结果表明,当PTMS与Si-602原料配比的摩尔比为9∶1,甲基苯基硅树脂热稳定较好,900℃时残炭量高达56.59%。     

秸秆液化物环氧树脂胶粘剂的制备与表征

以苯酚液化秸秆为原料,与环氧氯丙烷反应,制得一种以秸秆液化物为基材的新型环氧树脂。考察了液比(苯酚与秸秆的质量比)、反应温度和反应时间对液化反应的影响,结果表明,液比为4,反应温度为150℃,反应时间为1h时,残渣率为1.97%。通过正交试验确定了合成环氧树脂的最佳工艺:秸秆液化物质量与环氧氯丙烷体积比为4∶20,反应温度为80℃,反应时间为3h,催化剂用量为5.0%,胶粘剂剪切强度可达到3.18MPa。通过红外光谱和凝胶渗透色谱测定了环氧树脂的结构和相对分子量分布;用热重分析法测定了环氧树脂胶粘剂的热稳定性,其稳定性较好。     

磷酸铬铝粘结剂的制备及其热处理中的相变

以Al(OH)3、H3PO4、CrO3和CH3OH为原料制备磷酸铬铝,通过对反应体系粘度及其吸潮率、热失重率的监测,确定反应的物质的量比、温度及反应时间。采用DTA-TG、IR和XRD分析研究了体系的固化特性和耐热性能。结果表明,反应的最佳条件为:反应温度80℃,n(Al(OH)3)∶n(H3PO4)∶n(CrO3)=3∶9∶1,反应时间为1h。磷酸铬铝粘结剂在300～1000℃时是非晶相,1100℃时是Cr(PO3)3和AlPO4两种晶型,1200℃时是Cr4(P2O7)3和AlPO4两种晶型。     

电子用双环戊二烯苯酚树脂的合成及表征

以双环戊二烯(DCPD)和苯酚为原料，以BF₃·Et₂O为烷基化反应的催化剂，制备双环戊二烯苯酚树脂(DPR)。通过改变反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量，采用正交试验，探究不同条件下烷基化反应的最佳工艺条件，使得合成的树脂能够符合电子用树脂的要求。当反应条件为2h、110℃,原料配比为8∶1,催化剂用量为0.5%时，聚合度n=0的组分含量可达91.02%,产品符合电子用DPR的要求。     

N′,N-二-(2-羟乙基)-草酰胺的制备方法研究

以甲醇为溶剂,草酸二乙酯与单乙醇胺为原料制备了N′,N-二-(2-羟乙基)-草酰胺,并对其进行红外光谱分析。研究溶剂用量、反应物配比、反应温度与保温时间对N′,N-二-(2-羟乙基)-草酰胺产率的影响。结果表明:最佳工艺条件为甲醇作溶剂,甲醇与草酸二乙酯质量比=5∶1,反应物摩尔比n(草酸二乙酯)∶n(单乙醇胺)=1∶2.3,反应温度为70℃,保温时间1.5h,此时N′,N-二-(2-羟乙基)-草酰胺产率达到97.1%。     

氨基甲酸淀粉酯的改进合成及其性能研究

以氧化玉米淀粉作为原料,尿素为酯化剂,氯化铵为催化剂,制备了氨基甲酸淀粉酯。分别测定了氨基甲酸淀粉酯的红外光谱、氮含量及其对杨木板的胶合强度,并计算出氨基甲酸酯的取代度(DS)。与玉米淀粉为原料相比,产物DS及胶合强度均有所提高。研究结果表明反应的最佳条件为:mst∶mur∶mca=30∶5.0∶7.10,反应时间4h,反应温度140℃,氧化玉米淀粉羰基含量为0.42%时,氨基甲酸酯的取代度可达最大值0.285,胶合强度为1.044MPa。     

正交试验法优选正硅酸乙酯包覆铝粉的条件

为提高铝粉的耐腐蚀性,研究了片状铝粉原料的表面预处理方法,以达到有效除去表面脂肪酸的目的,以正硅酸乙酯为原料,利用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)在表面预处理后的铝粉表面包覆一层SiO2薄膜,以达到增加铝粉耐腐蚀性的目的。将包覆完的铝粉置于一定浓度的盐酸溶液中,以相同时间内的析氢量作为评价标准,通过正交试验的极差分析与方差分析优选出最佳的包覆条件。结果显示:铝粉耐腐蚀性的因素影响大小为正硅酸乙酯添加量>温度>时间>H2O添加量>催化剂添加量;包覆15 g铝粉的最佳工艺条件为温度55℃,反应时间6 h,TEOS添加量12 g,H2O添加量16 g,NH3·H2O添加量1 g;采用最佳方案制备的包覆型铝粉具有较好的耐腐蚀性能。     

氧化铁皮制备纳米高纯氧化铁

本文介绍了以氧化铁皮为原料,经过盐酸酸浸、还原铁粉除杂获得净化的FeCl2溶液,纯净FeCl2溶液的合理工艺条件为：盐酸浓度为6mol／1,酸浸温度80℃,酸浸时间30min,盐酸过量系数为1．74。此工艺条件下,铁的浸出率达94．5％。制备FeCO3条件：FeCl2的初始浓度为0．8mol／l,CO3^2-：Fe^2＋摩尔比为2;反应时间为60min;反应温度40℃;搅拌速度为250r／min;沉淀物在60℃下干燥1h,700℃下煅烧2h,获得椭球形分散性较好的,平均粒径为47nm的氧化铁。     

改性环氧树脂灌封材料的研制

用端羧基丁腈橡胶(CTBN)与环氧树脂AG-80反应制得改性环氧树脂(Ⅰ);以硅硼树脂与双酚A型环氧树脂反应得到改性环氧树脂(Ⅱ);将改性环氧树脂(Ⅰ)和(Ⅱ)按比例在室温下充分混匀为A组分,把固化剂、阻燃剂等混配成B组分,将A和B组分按不同配比均匀混合配成灌封材料,并以IR、拉力机等仪器分别对改性树脂、灌封材料进行结构及力学性能的测试表征.筛选出的最佳固化条件为,当A组分与B组分用量为25:1时,于80～100℃固化2～4h,可得到理想的灌封效果.     

天然柠檬醛的合成

天然柠檬醛是我国出口量较大的单离香料,主要从山苍子油中精馏提取。针对其原料有限、工艺操作复杂、产量不高等问题,设计了一种合成天然柠檬醛的方法,以氯铬酸吡啶盐(PCC)试剂为氧化剂对天然芳樟醇进行氧化,探讨Corey氧化机理对柠檬醛合成的影响。通过研究反应时间、溶剂、助剂以及物料配比等反应条件,得出最佳工艺参数:以乙酸乙酯为溶剂,n_PCC:n_盐酸:n_芳樟醇=2:3:1,反应温度为40 ℃,反应时间为4 h。本合成方法制备的柠檬醛产量较高,为天然柠檬醛的制备提供理论参考。     

端氨基树枝状大分子PAMAM/环氧树脂 体系固化物的性能

以端氨基树枝状大分子PAMAM作为环氧树脂固化剂, 通过拉伸试验、 冲击试验、 DSC、 TGA研究了配比和固化温度对PAMAM与环氧树脂E-44的固化物性能的影响。 结果表明, 最佳固化温度为140℃, 但随着固化温度升高, 配比的影响表现出不同的规律: 80℃固化时, 最佳配比为0.47, 此时拉伸强度和冲击强度最佳, 玻璃化转变温度最高, 交联密度最大; 而在80℃以上固化时, 最佳配比逐渐向低配比方向移动, 140℃固化时, 最佳配比为0.28, 此时拉伸强度和冲击强度最佳, 玻璃化转变温度最高, 交联密度最大。固化物的密度和体积收缩率都是配比为0.47时最大, 而热稳定性都是配比为0.28时最佳。利用滴定法测定了固化物的固化度, 结果表明, 随着固化温度的升高, 低配比体系的固化度迅速提高并接近化学计量点配比体系的固化度。      

Extraction of metals from municipal solid waste incinerator fly ash by hydrothermal process

This work examined the extraction properties of metallic elements from municipal incinerator fly ash under hydrothermal conditions. The ash was firstly pre-washed by distilled water, then subjected to hydrothermal treatments. The pre-washing process was effective for Na, K, Ca extraction with extraction percentages of 67%, 76% and 48%, respectively. The optimum contact time was 30 min for the pre-washing process. Five types of acids were tested for the extraction experiments and hydrochloric acid was found to be most effective for metal extraction from the ash. Compared to room condition, hydrothermal treatment accelerated the dissolution of the ash, thus promoted the reaction of acid with hazardous metals such as Cr, Cd, Pb, and furthermore, the consumption speed of acid was slowed down under hydrothermal condition. The acid simultaneously reacted with all the metal in the ash under hydrothermal condition but preferentially reacted with Ca at room condition. The optimum hydrothermal treatment temperature, time and liquid/solid ratio were 150 degrees C, 5h and 10:1 (ml:g), respectively.     

Ag-80/SED体系的研究

本文选用优化方法合成得到新型环氧树脂固化剂砜醚二胺(SED)。用FTIR研究了四官能环氧树脂(Ag-80)与该种固化剂的固化反应机理。结果表明,温度低于200℃,以伯胺基-环氧基、羟基-环氧基之间的缩合反应为主;温度高于200℃,以仲胺基-环氧基之间的缩合反应为主。用TBA技术研究体系的固化过程,得到时间-温度-转变(TTT)状态图,可供制定复合材料的固化工艺参考。最后,制备了浇铸体,测定其性能,表明新型固化体系与DDS体系相比,韧性提高,耐湿性显著改善。      

高温短期养护对低钙粉煤灰地质聚合物性能的影响

以低钙粉煤灰为硅铝原料,NaOH和钠水玻璃为激发剂,粉煤灰和NaOH混合后加水玻璃并在50℃、60℃、70℃、80℃和90℃的烘箱内养护6h、12h和18h制备地质聚合物。探讨了高温短期养护对地质聚合物力学性能的影响,并对在80℃下养护18 h的地质聚合物进行了XRD和TG分析,表明形成了具有耐高温性能的低钙粉煤灰地质聚合物。在较低温度下只有经较长时间养护才能获得较高抗压强度的地质聚合物;而在较高温度下可以在较短时间内获得较高抗压强度。     

常压回流条件下拉锰矿的合成及其影响因素

MnSO₄与NaClO溶液常压回流反应制备纳米尺寸的拉锰矿, 采用X射线衍射、扫描电镜和比表面仪等表征产物的晶体结构、微观形貌和比表面积等物理化学性质, 探讨了反应温度、时间和盐酸添加量等对产物晶体结构、微观形貌和收率的影响. 结果表明, 60℃回流反应12 h产物为纳米颗粒, 并出现团聚现象, 温度升高, 颗粒粒径增大; 反应体系中添加盐酸, 颗粒粒径变小, 团聚体减少; 在100℃反应体系中添加盐酸, 首先形成粒状纳米拉锰矿, 在酸性环境中经溶解再沉淀反应转化为针状, 添加盐酸其针状形态的均一性增强, 且团聚结块趋势减弱. 低温加酸有利于形成高比表面积的拉锰矿, 可达66.32 m²/g. 产物收率随温度升高和盐酸添加量增大表现出先增加后减少的趋势, 最佳收率为97.5%.     

水系钠离子电池普鲁士蓝正极材料的制备与电化学性能研究

普鲁士蓝(PB)是一种金属有机骨架配合物, 作为正极材料在水系钠离子电池中有广泛的应用前景。本文采用单一源法制备PB, 系统研究了反应温度、反应时间以及盐酸浓度对PB形貌结构和电化学性能的影响。研究结果表明, 升高反应温度能提高PB结晶性和循环稳定性, 以80 ℃合成的PB为正极材料组装的电池在100圈充放电循环后容量保持率为93.9%。延长反应时间可以使PB粒径增大, 但是反应时间超过6 h后PB粒径基本保持不变。延长反应时间有利于提高循环性能, 10 h所合成PB组装的电池在100圈充放电循环后容量保持率可以达到90%。提高盐酸浓度会改变PB的表面形貌, 同时改善电化学性能。盐酸浓度为0.20 mol/L时, 所得PB组装的电池经过100个循环后, 比容量仍有67.5 mAh/g。本研究可以为制备高性能PB基水系钠离子电池提供理论和实验指导。