三维网状石墨烯/环氧树脂热界面复合材料的制备和热性能

三维网状石墨烯/环氧树脂热界面复合材料由于具有良好的热导性能和力学性能,而被广泛应用于微电子器件领域。但是通过化学剥离-还原法制备石墨烯,在填加石墨烯质量分数相同的条件下,石墨烯/环氧树脂热界面复合材料的热导率差别仍然很大。研究发现这主要是由于石墨烯表面官能团含量不同所导致的,因此很难建立统一的标准评估石墨烯作为导热填料的作用效果。为了避免表面官能团对石墨烯/环氧树脂复合物热导率的影响,本研究小组采用化学气相沉积法制备的三维网状石墨烯作为导热填料,对环氧树脂进行修饰,制备了一系列石墨烯/环氧树脂材料。通过研究三维网状石墨烯含量对石墨烯/环氧树脂材料热导率、力学性能及热导率在高温条件下稳定性的影响,有助于完善石墨烯修饰的环氧树脂热界面复合材料的研究,并建立石墨烯作为导热填料的评价体系。     

GO负载纳米Al2O3对环氧树脂耐磨性能的影响

为了研究出一种耐磨性能优异的环氧树脂基纳米复合材料,将球形纳米氧化铝经γ-氨丙基三甲氧基硅烷改性后负载到氧化石墨烯表面,再将其作为填料加入到环氧树脂中,制备出球形纳米氧化铝/氧化石墨烯/环氧树脂新型纳米复合材料.利用硬度计、磨耗仪及万能试验机,分别对纳米复合材料的硬度、磨损量、弯曲性能和冲击性能进行测试.试验结果表明:该新型纳米复合材料相较于纯环氧树脂,磨损量减少了 52.5％;弯曲强度达到了 121.4 MPa,为纯环氧树脂的1.44倍;冲击强度达到了 27.4 J/m2,为纯环氧树脂的5.96倍.球形纳米氧化铝大的比表面积与表面作用力增强了片层状氧化石墨烯和环氧树脂的表面作用,进而使该新型纳米复合材料表现出了优异的耐磨性能.     

BN/GS填充EP导热绝缘复合材料的制备

采用化学还原法,利用氮化硼(BN)和氧化石墨烯(GO)制备了一种新型的具有三维网络结构的氮化硼/石墨烯(BN/GS)复合填料,并通过共混的方式制备了环氧树脂(EP)复合材料。运用包括高阻计及四探针测试系统等多种技术手段表征复合材料的结构和性能。研究结果表明,实验成功制备了具有三维网络结构的BN/GS复合填料,复合材料的热导率和热稳定性随着填料含量的增大而获得明显提升。由于GS在这种预制复合填料中的桥接作用,显著降低了界面热阻,BN/GS复合填料相比单一填料BN对复合材料热导率增加的效果更加突出,填料量达30wt%时,BN/GS/EP的热导率达到EP的热导率的5.38倍;由于GS含量低以及BN隔断GS之间的电子传输,复合材料仍保持良好的电绝缘性能。     

老化环境对T800碳纤维/环氧树脂基复合材料性能的影响

不同老化环境(湿热、热水、热氧)对复合材料的性能有着重要的影响。文中分析了同一温度不同老化环境下T800碳纤维/环氧树脂基复合材料的吸湿(湿热、热水)和失重(热氧)特性,并对比了老化前后的表面形貌、物理化学特性、动态力学性能及层间剪切性能。结果表明,在相同温度下,热氧环境下的失重率要大于湿热和热水环境下的吸湿率;随着老化时间延长,热氧环境下材料表面形貌变化相比湿热和热水环境变化较大;在70℃不同老化环境下,热氧环境下材料的玻璃化转变温度变化值要大于湿热和热水环境下的玻璃化转变温度变化值,说明热氧对T800碳纤维/环氧树脂基复合材料基体的后固化作用大于吸湿对树脂基体的塑化作用,但材料化学官能团没有明显变化。与未老化相比,试样的最大破坏载荷和剪切强度在湿热和热水环境下降低,在热氧环境下升高,但差值不大。研究对T800碳纤维/环氧树脂基复合材料结构件在更复杂环境下的使用和贮存具有重要的工程实际意义。     

氧化石墨烯改性玄武岩纤维及其增强环氧树脂复合材料性能

为了改善玄武岩纤维/环氧树脂复合材料的界面性能,通过偶联剂对氧化石墨烯进行改性,并将改性后的氧化石墨烯引入到上浆剂中对玄武岩纤维进行表面涂覆改性,同时制备了氧化石墨烯-玄武岩纤维/环氧树脂复合材料.采用FTIR表征了氧化石墨烯的改性效果;运用SEM分析了改性上浆剂处理对玄武岩纤维表面及复合材料断口形貌的影响和作用机制.结果表明:偶联剂成功接枝到氧化石墨烯表面;玄武岩纤维经氧化石墨烯改性的上浆剂处理后,表面粗糙度及活性官能团含量增加,氧化石墨烯-玄武岩纤维/环氧树脂界面处的机械齿合作用及化学键合作用增强,界面黏结强度得到改善,玄武岩纤维的断裂强力提高了30.8%,氧化石墨烯-玄武岩纤维/环氧树脂复合材料的层间剪切强度提高了10.6%.     

石墨烯的改性及其环氧树脂基复合材料的摩擦磨损性能

以硅烷偶联剂KH560为表面活性剂对石墨烯进行表面改性,以改性石墨烯为增强体,环氧树脂为基体制备了改性石墨烯/环氧树脂复合材料,研究了改性石墨烯含量、载荷对复合材料的摩擦磨损性能的影响。结果表明,硅烷偶联剂KH560成功嫁接至石墨烯表面;改性石墨烯降低了环氧树脂的磨损量和摩擦系数,且改性石墨烯/环氧树脂复合材料的磨损量和摩擦系数随改性石墨烯含量增加均减小,当载荷为150 N、改性石墨烯含量为0.5%时,复合材料的磨损量和摩擦系数分别降低了44.9%和17.4%;随着载荷增加,改性石墨烯/环氧树脂复合材料的磨损量和摩擦系数均减小;低载荷下,纯环氧树脂及改性石墨烯/环氧树脂复合材料的磨损形式主要为疲劳磨损,改性石墨烯能抑制微裂纹的产生及扩展;载荷增加后,纯环氧树脂及改性石墨烯/环氧树脂复合材料的磨损形式主要为磨粒磨损,且复合材料磨损表面的犁沟相对较少。     

石墨烯/氰酸酯-环氧树脂复合材料的制备和性能

为优化石墨烯/氰酸酯(CE)复合材料的制备工艺并提高其韧性,制备了对苯二胺(PPD)功能化的氧化石墨烯(GO-PPD),分别以GO和GO-PPD为添加物,以CE和环氧树脂(质量比为7:3)共混物为基体树脂制备了GO/CE-环氧树脂和GO-PPD/CE-环氧树脂复合材料。采用红外和拉曼光谱表征GO和GO-PPD的结构,并研究了二者在溶剂中的溶解性。GO-PPD在乙醇等低沸点和低毒性的有机溶剂中表现出稳定的溶解性,与GO相比,GO-PPD明显改善了复合材料制备的工艺性。性能研究表明,GO和GO-PPD的加入均会降低基体树脂的固化温度,明显提高其力学性能和热性能,使基体树脂的介电常数和介电损耗显著增大,但仍然基本保持良好的耐湿热性和耐腐蚀性。石墨烯表面的化学性质影响石墨烯/CE-环氧树脂复合材料的综合性能,与GO相比,GO-PPD的加入能更明显提高复合材料的力学性能和耐热性。     

三维结构石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料的制备和电磁屏蔽性能

以三维结构的石墨烯气凝胶为填料,通过真空浸渍的方法,将环氧树脂浸入并固化,制备石墨烯气凝胶/环氧树脂复合材料.利用FT-IR,XPS和XRD等测试手段,研究制备过程和炭化处理中石墨烯气凝胶的化学结构变化.实验结果表明:氧化石墨烯和聚酰胺酸,通过物理吸附的方式,形成石墨烯气凝胶.300℃热处理使得聚酰胺酸亚胺化成聚酰亚胺,氧化石墨烯得到部分还原.随着炭化温度的提高,石墨烯气凝胶中的石墨烯片层还原程度越高,聚酰亚胺炭化程度越高.与此同时,扫描电镜和光学显微镜结果表明,炭化处理和真空浸渍后,石墨烯气凝胶仍然可以保持良好的三维网络结构.在此基础上,石墨烯气凝胶作为导电填料,利用其三维网络结构,使得对应的复合材料具有良好的导电性能和电磁屏蔽性能.在石墨烯气凝胶含量仅为6.23％(质量分数)时,复合材料的电导率就可以达到252 S·m-1,电磁屏蔽效能高达75 dB.     

海南地区T700/5288炭纤维复合材料自然老化性能研究

针对南海地域的自然环境,将T700/5288炭纤维增强环氧树脂复合材料放置于海南省万宁市,经过自然老化3年后,研究其微观形貌、力学性能与热性能等。研究表明,由于热氧老化与光氧老化的存在,复合材料表层环氧树脂出现了化学降解,表面纤维发生裸露,起毛等现象,老化试样纵向压缩强度降低19%,横向压缩强度降低14%,其他表征力学性能基本不变,玻璃化转变温度降低了27℃。     

氧化锌@石墨烯/环氧导热绝缘复合材料的制备及性能研究

以氧化石墨烯(GO)为载体,醋酸锌为锌源,采用溶胶-凝胶法成功制备了氧化锌@石墨烯(ZnO@rGO)复合填料并利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、拉曼光谱仪(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)对复合填料的结构及微观形貌进行表征。然后以ZnO@rGO作为导热填料,制备了系列环氧树脂(ZnO@rGO/EP)导热绝缘复合材料,研究了填料含量对复合材料性能的影响。结果表明,复合填料能较均匀地分散于环氧树脂基体中,随填量的增加,ZnO@rGO(O_2)/EP复合材料的热导率不断增加,冲击强度先提高后降低。当添加22.04%(体积分数)的ZnO@rGO(O_2)填料时,复合材料的热导率达到0.58 W/(m·K),与纯环氧树脂材料相比提高了205.3%,而冲击强度由纯环氧树脂的15.9 kJ/m~2提高到25.0 kJ/m~2且该复合材料仍保持良好绝缘性能。     

混杂纳米填料增强环氧树脂复合材料的制备及性能研究

通过改变混杂纳米填料的含量,分别制备出了不同含量纳米填料(0,0.1%,0.2%,0.5%,1.0%,2.0%,4.0%和7.0%(质量分数))的环氧树脂复合材料。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、热重分析(TG)、X射线衍射图谱(XRD)、电导率仪等方式对其热学性能和电学性能进行了表征。结果表明,环氧树脂复合材料的断面形貌与纯环氧树脂基本一致,呈现出不规则的状态以及粗糙裂纹特征;当混杂纳米填料的含量逐渐增加时,石墨烯结构从二维转变为三维状态,复合材料的热扩散系数和热导率也不断增加,且材料的热稳定性明显增强,当混杂纳米填料的含量为7%(质量分数)时,复合材料的热导率达到0.33 W/(m·K),相比纯环氧树脂,增加了65.0%;不同含量混杂纳米填料的环氧树脂复合材料在不同频率下均呈现出绝缘性质,复合材料自身具备介电性,当混杂纳米填料处于分散均匀状态时,对应的复合材料会呈现出常规的介电常数。     

氧化石墨烯负载铁酞菁涂层的制备及其防腐蚀性能

目前,鲜见将石墨烯用于防腐蚀涂料的研究报道。以氧化石墨烯负载铁酞菁复合材料(GO-Fe Pc)为填料、环氧树脂E-44和107胶为成膜剂、T-31为固化剂,采用共混法制备了双组分涂料,并涂覆于Q235钢基片制备防腐蚀涂层,通过中性盐雾试验、抗老化和电化学等手段研究并评价了填料含量对涂层防腐蚀性能的影响。结果表明:添加GO-Fe Pc填料的涂层具有较好的防腐蚀性能,且E-44与GO-Fe Pc的质量比为100∶1时效果最佳,涂层附着力为0级,氙灯老化30 d和中性盐雾试验15 d后,涂层无腐蚀现象,3.5%Na Cl浸泡15 d后的电极腐蚀电位最高,为-0.258 V,防腐蚀性能最佳。     

碳纤维/碳纳米管-环氧树脂复合材料的耐老化性能

将环氧树脂基体与氨基化碳纳米管(MWNTs)复合,制备了碳纤维/氨基化碳纳米管-环氧树脂(CF/MWNTs-EP)复合材料。表征CF/MWNTs-EP三相复合材料的断面,并在标准条件下测试其冲击、拉伸等力学性能,研究了耐老化性能。结果表明:氨基化碳纳米管的加入明显提高了材料的耐盐雾性、耐热氧老化性和耐湿热性能。氨基化碳纳米管的加入改善了纤维与基体树脂间的界面性能,同时,促进了环氧树脂的固化,降低孔隙率,导致耐老化性能显著提高。当MWNTs-NH2的添加量(质量分数)为1.0%时,在72h和168h不同盐雾时间下,三相复合材料的耐盐雾老化性比CF/EP复合材料分别提高了61.8%和67.5%。在48h、96h和168h热氧老化时间下,三相复合材料的耐热氧老化性比CF/EP复合材料分别提高了43.5%、48.5%和41.7%。在72h和168h不同湿热时间下,三相复合材料的耐湿热老化性比CF/EP复合材料分别提高了52.8%和60.0%。     

T700碳纤维增强环氧树脂基复合材料自然老化性能与机制

为验证复合材料的耐久性,对T700碳纤维增强环氧树脂基复合材料经自然老化后的微观形貌、表面元素含量、热性能与力学性能等进行了研究。结果表明: 在光氧老化与热氧老化的共同作用下,T700碳纤维增强EP-A环氧树脂基（T700/EP-A）复合材料表层树脂将发生老化降解,并且随自然老化时间的延长,T700/EP-A复合材料的玻璃化转变温度逐渐降低,未老化试样的玻璃化转变温度为207℃,经过自然老化处理3年后,其玻璃化转变温度降低为180℃,延长自然老化时间至5年时,其玻璃化转变温度进一步降低至172℃。而自然老化过程对复合材料力学性能可能同时存在着增强效应与损伤效应,因此造成了T700/EP-A与T700/EP-B复合材料的不同力学性能表现出相异的变化趋势。随自然老化时间延长,T700/EP-A与T700/EP-B复合材料纵向拉伸强度表现出先升高后降低的趋势,纵向弯曲强度表现出逐渐升高的趋势,纵向压缩强度与层间剪切强度存在波动,未呈现出明显变化。      

三维石墨烯-吡咯气凝胶/环氧树脂复合材料的制备及其性能EI北大核心CSCD

通过三步法及真空辅助浸渍的方法制备了石墨烯-吡咯气凝胶/环氧树脂复合材料,该复合材料质轻并且内部的多孔石墨烯-吡咯气凝胶具有较为均一的三维结构,在与环氧树脂复合之后,这种三维结构也能很好地保留。石墨烯的三维网络为电子传导提供了快速通道,使材料的导电性能显著提高,仅有0.23%(质量分数)填料含量的石墨烯-吡咯气凝胶/环氧树脂复合材料(1G-1%P,1300℃)的电导率可以达到67.1 S/m。石墨烯-吡咯气凝胶/环氧树脂复合材料(1G-1%P,1300℃)的电磁屏蔽性能在8~12 GHz可以达到33 dB,更重要的是石墨烯-吡咯气凝胶骨架还起到了增强环氧树脂基体力学性能的作用,弯曲强度和弯曲模量与环氧树脂基体相比分别提高了60.93%和25.98%(10G-5%P,180℃),石墨烯-吡咯气凝胶的三维结构可以有效地改善材料整体的电磁屏蔽性能以及力学性能。     

石墨烯/环氧树脂复合涂层的γ射线辐照损伤及其腐蚀防护性能

用硅烷偶联剂对石墨烯表面进行修饰,制备石墨烯/环氧树脂复合涂层。通过交流阻抗(EIS)和塔菲尔极化曲线(Tafel slope)等电化学方法分析复合涂层经伽马射线辐照后的腐蚀防护性能。采用电子自旋共振(ESR)和傅里叶红外光谱分析仪(FTIR)等测试复合涂层的γ射线辐照损伤,探索了石墨烯在环氧树脂中抗辐照损伤的作用机理。Tafel结果显示复合涂层经280 kGy辐照后,腐蚀电流为6.140×10~(–9) A/cm~2,而纯环氧树脂涂层的腐蚀电流则为1.340×10~(–8) A/cm~2,说明石墨烯可以使复合涂层保持较好的腐蚀防护性能。ESR分析表明,复合涂层中的石墨烯可以降低环氧树脂基体在γ射线辐照过程中产生的过氧自由基,表明石墨烯可有效吸收辐照过程中的自由基。辐照前后复合涂层的FT-IR图谱没有发生明显变化,说明石墨烯有效降低了伽马射线对环氧树脂的结构损伤。因此,可以认为石墨烯能够减缓环氧树脂在高能辐照环境中的老化,从而延长其使用寿命。     

贻贝仿生修饰氮化硼/石墨烯微片环氧导热绝缘材料的制备及性能研究

随着电子技术快速的发展,聚合物材料自身较低的热导率已不能满足现代电子器件的散热需求,因此提高聚合物热导率,实现高效率的传热具有重要意义。利用多巴胺优异的包覆性能实现对氮化硼(BN)粉末和石墨烯微片(GNPs)的表面修饰。然后将功能化的BN和GNPs作为导热填料,制备了系列环氧树脂(EP/BN/mBN/m(BN/GNP))导热绝缘复合材料,研究了填料的种类和含量对复合材料导热性能和电绝缘性能的影响。结果表明,经多巴胺改性后的BN和GNPs能比较均匀分散于环氧树脂体系中;当添加30 wt%的m(BN/GNP)(1∶1)填料时,复合材料的热导率达到0.61 W/(m·K),与纯环氧树脂材料相比提高了238.9%,且该复合材料仍保持优异的绝缘性能。     

不同热氧环境对T800碳纤维/环氧树脂复合材料力学性能的影响EI北大核心CSCD

不同热氧环境(70,130,190℃)对碳纤维复合材料的性能有着重要的影响。分析了不同热氧环境下T800碳纤维/环氧树脂复合材料的失重特性,并对比了老化前后的表面形貌、红外光谱、动态力学性能和层间剪切性能。结果表明:在热氧老化初始阶段,质损率急速上升,老化温度越高质量损失越快;试样表面形貌随热氧温度的升高其破坏程度逐渐加剧,在190℃老化后,纤维表面树脂脱落严重,纤维与纤维之间出现裂缝空隙,无树脂填充,在此老化温度下,试样发生了不可逆化学变化;试样的玻璃化转变温度会随老化温度的升高而变大,但内耗呈现先降低后增大再降低的趋势,在70,130,190℃热氧老化后试样剪切强度分别提高6.0%,13.7%和2.1%。相关实验结果和实验现象可为后续研究新型国产T800碳纤维/环氧复合材料提供数据参考。     

银纳米粒子负载的石墨烯基环氧树脂复合材料的制备及性能

本工作以鳞片石墨为原料采用Hummer方法制备了石墨烯,并通过原位还原法在石墨烯上负载银纳米粒子,再利用得到的载银石墨烯材料与环氧树脂进行复合,充分发挥了三种材料的优势,得到了性能优异的载银石墨烯基环氧树脂复合材料。同时本工作探究了载银石墨烯的不同掺入比对复合材料拉伸强度和断裂伸长率的影响。结果表明,掺入0.05%(质量分数,下同)载银石墨烯时,复合材料的拉伸强度显著提高,而掺入0.1%载银石墨烯时,复合材料的断裂伸长率增大效果明显。通过对固化温度的研究得出100℃固化温度、载银石墨烯掺入0.05%为最优制备方案。同时,改性后的复合材料能有效减缓环氧树脂的受热分解问题,使环氧树脂的热稳定性得到了提高。     

环氧树脂/氮化硼/石墨烯纳米片导热复合材料的制备与性能研究

采用十八烷基三甲基溴化铵(OTAB)改性的氮化硼(BN)微粒和石墨烯纳米片(GNP)为导热填料,制备了系列环氧树脂(EP)/改性BN(BNOTAB)/GNP导热绝缘复合材料,研究了填料的种类和含量对复合材料导热性能、电绝缘性能及热稳定性能的影响。结果表明,经OTAB改性后的BN微粒能比较均匀分散于环氧树脂体系中;当m(BNOTAB)/m(GNP)=6∶4时(填料总含量为10%),复合材料的热导率达到0.48 W/(m·K),较纯环氧树脂材料提高了108.7%,而该复合材料仍保持优异的绝缘性能;TGA与DSC结果显示,BNOTAB/GNP填充微粒的加入可以提高环氧树脂复合材料的热稳定性。