CaCO3纳米线的制备及表征

以碳酸钙(CaCO₃)为原料利用溶胶-凝胶法与热分解法合成了CaCO₃纳米线,纳米线的制备分为两个步骤,首先利用溶胶-凝胶法合成线状含Ca中间体,这种含Ca中间体是一维线状纳米结构;然后通过含Ca中间体热分解制得CaCO₃纳米线,直径为50-80nm,长度达5μm以上,所得CaCO₃纳米线为三方晶系,由纳米晶粒组装而成.     

钛酸钡/钡铁氧体核/壳粒子的电磁性能

在以尿素为沉淀剂制备钛酸钡(BaTiO₃)/钡铁氧体(BaFe₁₂O₁₉)核/壳粒子的基础上, 采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射分析仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对BaTiO₃/BaFe₁₂O₁₉核/壳粒子前驱物及BaTiO₃/BaFe₁₂O₁₉核/壳粒子的形貌、结构和成份进行了表征, 采用网络矢量分析仪对BaTiO₃/BaFe₁₂O₁₉核/壳粒子的电磁特性进行了研究. 结果表明, 均匀共沉淀制得的BaTiO₃/BaFe₁₂O₁₉粒子呈现核/壳结构, BaFe₁₂O₁₉壳层对BaTiO₃的包覆均匀、完整、光滑; 在2~7GHz, BaTiO₃/BaFe₁₂O₁₉核/壳粒子的ε′和ε″分别为10.7~17.0和0.3~0.6, 均高于BaTiO₃. ε′和ε″的增大是核/壳结构所引起的界面极化加强的结果; BaTiO₃/BaFe₁₂O₁₉核/壳粒子出现了BaTiO₃所没有的磁性能, 其μ′和μ″在2~7GHz远远高于BaTiO3, 表现出了较为明显的磁损耗, 这与磁性BaFe₁₂O₁₉壳层的包覆有关.     

千层饼状Cd(OH)2微米结构的合成与表征

以羰基修饰的聚丙烯酰胺(缩写为PAM-COOH)作为形貌控制剂, 采用水相法合成了千层饼状Cd(OH)₂微米结构. 产物结构与形貌用X射线衍射仪(XRD), 扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射仪(SAED)进行了表征. 研究了不同实验条件(PAM-COOH的浓度、反应物浓度、反应温度和反应时间等)对产物形貌与尺寸的影响. 讨论了PAM-COOH作用下Cd(OH)₂千层饼可能的形成机理. 结果表明, Cd(OH)₂千层饼尺寸约1μm, 每个千层饼由尺寸约为35nm的Cd(OH)₂单晶薄片组成. 反应物浓度、反应温度对Cd(OH)₂尺寸与形貌都有一定的影响, 但起关键作用的是PAM-COOH. 在350℃煅烧Cd(OH)₂ 3h, 得到立方结构千层饼状CdO微米材料.     

添加Y-Li-Ca系统的AlN陶瓷的低温烧结

本文探索了以自蔓延高温（SHS）法合成并经抗水化处理的AlN粉为原料,添加YLiO₂－CaF₂／YLiO₂－CaCO₃的AlN陶瓷的低温烧结.研究表明,YLiO₂－CaF₂／YLiO₂－CaCO₃是有效的低温烧结助剂,添加5wt％YLiO₂和0．5wt％CaF₂。,在1675℃下保温6h可得到密度为3．29g／cm³、热导率为97w／m.K的中等性能的AlN陶瓷.同时对YLiO₂-CaF₂、YLiO₂－CaCO₃两种添加剂系统进行了对比研究．结果表明,在同样的烧结条件下,前者对AlN陶瓷的低温烧结更为有利．     

爆炸冲击合成多晶C3N4的研究

研究新合成方法下得到超硬材料C₃N₄,利用黑索今（RDX）炸药作为高温、高压源,以双氰胺（C₂H₄N₄）为主要前驱体. 通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)、X射线能谱分析仪(EDS)及红外光谱仪(FTIR)分别对输出压力为16GPa时制得样品的结构、形貌、价键特性和元素组成进行了分析与表征. 结果表明,XRD测试数据与理论计算值相符很好,样品中同时含有α、β、石墨相C₃N₄以及晶间相;样品中C、N元素质量比为1.00∶2.98,两种元素主要以CN形式成键;利用扫描电子显微镜观测到线度为2μm的六边形β-C₃N₄晶粒. 采用爆炸冲击合成方法合成出多晶C₃N₄粉末, 并对其合成机理进行了讨论.     

ZrO2对NiO/CeO2/γ-Al2O3复合催化剂结构的影响

以Ni(NO₃)_2·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、ZrOCl_2·8H₂O和Ce(NO₃)_3·6H₂O为原料,采用共沉淀法分别制备了NiO/CeO₂/γ-Al₂O₃和NiO/CeO₂-ZrO₂/Al₂O₃催化剂.通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和近边X射线吸收精细结构（XANES）等方法对催化剂的组成结构进行表征.结果表明,煅烧温度高于600℃时,NiO/CeO₂/γ-Al₂O₃催化剂中的NiO与γ-Al₂O₃载体发生作用,形成NiAl₂O₄尖晶石;而NiO/CeO₂-ZrO₂/Al₂O₃催化剂中,NiO能够稳定存在,没有NiAl₂O₄尖晶石生成,且Al₂O₃与CeO₂和ZrO₂作用形成一种新的Zr_0.30Ce_0.45Al_0.25O_1.87固溶体.     

Gelatin/BaTiO3核壳复合粒子的制备及电场响应性能研究

以平均粒径为0.7~0.9 mm的明胶(Gelatin)微球为基核, 通过定向沉积自组装法成功制备了以Gelatin为核、BaTiO₃为壳的Gelatin/BaTiO₃核壳复合粒子。利用TEM、XRD、FT-IR、TG和光学接触角测量等技术对复合粒子的形貌、结构、组成及表面亲水性能进行了研究。结果表明, 复合粒子为球形微粒, 具有良好的表面亲水性和分散稳定性, BaTiO₃壳层约占粒子总质量的18.8%, 具有立方相晶相结构。将粒子分散到水凝胶弹性体中, 测量在有/无电场作用下得到的弹性体的储能模量, 借以考察复合粒子在弹性体中的电场响应性能, 发现Gelatin/BaTiO₃复合粒子的电场响应性能明显强于纯BaTiO₃粒子。说明将BaTiO₃包覆在聚合物上能显著提高BaTiO₃粒子的电场响应性能。     

铌硅化物基超高温合金Si-Y2O3共渗涂层的组织及其高温抗氧化性能

采用Si-Y₂O₃包埋共渗工艺在铌硅化物基超高温合金表面制备Y改性的硅化物涂层, 研究其在1250℃的恒温氧化性能. 采用扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)与X射线衍射(XRD)分析Si-Y₂O₃共渗涂层氧化前后的物相组成和组织变化. 结果表明：涂层具有明显分层的结构, 由外至内依次为(Nb,X)Si₂(X表示Ti, Hf和Cr)外层和(Nb,X)₅Si₃过渡层, 在过渡层与基体之间有不连续分布的细小(Cr,Al)₂(Nb,Ti)块状沉淀. EDS分析表明, 涂层中的Y分布是不均匀的, (Cr,Al)₂(Nb,Ti)相的Y含量为0.94at%左右, 而(Nb,X)Si₂和(Nb,X)₅Si₃相的Y含量为0.46at%～0.57at%. 经1250℃分别氧化5, 10, 20, 50和100h后, Si-Y₂O₃共渗涂层保持其原始的相组成, 并在其表面形成以TiO₂、 SiO₂和Cr₂O₃组成的致密混合氧化膜, 且与基体结合良好.     

核壳结构SiC/SiO2纳米线的低温合成与表征

以酚醛树脂(PF)作为碳源, 纳米SiO₂为硅源, 在1300℃氩气气氛下通过碳热还原反应, 制备出具有核壳结构的SiC/SiO₂纳米线。采用X射线分析衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)、拉曼光谱(Raman)对产物的组成、形貌、微观结构等进行了表征。结果表明; SiC/SiO₂纳米线长可达数毫米, 单根SiC/SiO₂纳米线由直径30 nm的β-SiC晶体为内核和厚度约12 nm的无定形SiO₂壳层组成; 室温下SiC/SiO₂纳米线的PL发光峰与β-SiC单晶的发光特征峰相比有蓝移。最后, 讨论了核壳结构SiC/SiO₂纳米线的生成机制。     

水热合成NiX(WYMo1-Y)1-XS2纳米管

无机类富勒烯纳米粒子具有良好的润滑性能. 宏量制备高纯度的样品以满足性能测试的要求, 是目前面临的主要技术难题. 本文采用剥离-掺杂-水热处理这一工艺流程制备了多元金 属二硫化物纳米粒子, 应用XRD、TEM、HRTEM和EDS等分析手段对其形貌、晶相组成、结构和化学组成进行了表征. 实验结果表明, 多元金属二硫化物纳米颗粒具有管状形貌,管壁为 多层状结构, 化学组成为Ni_X(W_YMo_1-Y)_1-XS₂, 同时, 样品中具有类富勒烯结构的纳米粒子大幅度提高; 并依据实验结果对多元金属二硫化物纳米管的形成机理进行了探讨.     

低温湿化学还原法制备Bi2Te3单晶纳米棒

采用低温湿化学还原法,以Bi(NO3)3·5H2O和TeO2为原料,通过乙二胺四乙酸(EDTA)参与调节使反应体系为中性,以NaBH4为还原剂,以表面活性剂Brij56(HO(CH2CH2O)10C16H33)为晶体生长调控剂,制备了Bi2Te3纳米棒.通过X射线衍射(XRD)、X射线荧光探针(XRF),扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)对样品的组成和结构进行了分析,同时初步探讨了Bi2Te3纳米棒的生长机理.结果表明,制备的Bi2We3纳米棒直径在30nm左右,长度在400nm左右,具有单晶结构;反应温度和Brij56的浓度对晶体形貌有较大的影响.     

分子束外延PbTe/Cd 0.98 Zn 0.02 Te异系材料的微结构特性研究

采用分子束外延方法在Ⅱ-Ⅵ族Cd0.98Zn0.02Te(111)衬底上实现了异系Ⅳ-Ⅵ族半导体(PbTe)的外延生长.原子力显微镜(AFM)的表面形貌表征表明,PbTe表面形貌主要由三角形台阶线和螺旋形台阶面构成;理论计算表明,螺旋形台阶面的分布受到滑移位错弹性应变能的影响.通过高分辨透射电镜(HRTEM)观察,发现在PbTe和Cd0.98Zn0.02Te界面处存在Frank位错.分析表明,这些Frank位错在运动过程中会形成不同的位错组态,位错组态的相互作用是表面上形成三角形台阶线和螺旋形台阶面的主要原因.     

水热合成单晶La 1-x Ca x MnO3系列纳米线

采用水热法，成功地合成了一系列单晶La1-xCaxMnO3（x=0．3、0．5、0．75）纳米线．X射线衍射（XRD）的结果表明所制备的样品是纯的La1-xCaxMnO3正交相（x=0．3、0．5、0．75）纳米线．透射电子显微镜（TEM）的照片清晰地显示所制备的样品是由大量直径均匀（约90nm）、长度从几微米至几十微米的La1-xCaxMnO3的单晶纳米线构成．La0．5Ca0．5MnO3纳米线清晰的高分辨电子显微镜（HRTEM）的图片表明纳米线的表面是光滑的。没有任何缺陷且La0．5Ca0．5MnO3纳米线沿〈100〉方向生长．La0．5Ca0．5MnO3纳米线磁测量的结果表明相对于块材来说纳米线的疋有明显地提高，这是由于晶胞收缩和形状各向异性所致．     

电子回旋共振等离子体辅助溅射沉积锂磷氧氮薄膜

用电子回旋共振(ECR)等离子体辅助射频溅射沉积法制备快锂离子传导的锂磷氧氮(LiPON)薄膜. X射线光电子能谱、扫描电子显微镜、紫外可见吸收光谱等手段表征了在不同ECR功率辅助下沉积的薄膜. 结果显示, ECR等离子体对磁控溅射沉积薄膜的生长有明显的影响,能够提高N的插入量, 改变薄膜的组成与结构. 但是过高的ECR功率反而易破坏薄膜的结构, 不利于N的插入. 最佳的实验条件是在ECR 200W辅助下沉积的LiPON薄膜, 它的电导率约为8×10^-6S/cm. 讨论了ECR对沉积LiPON薄膜的N插入机理.     

乙醇火焰燃烧制备螺旋碳纳米纤维及结构分析

采用乙醇火焰燃烧, 借助于基板材料上涂敷锡盐作为催化剂前驱体, 制备了螺旋结构碳纳米纤维; 借助于扫描电子显微镜、透射电子显微镜、XRD和拉曼光谱等分析了螺旋碳纤维的形貌和结构. 螺旋碳纳米纤维螺旋直径约为100nm, 纤维直径约为50nm, 螺距约80nm. 螺旋碳纤维的石墨层方向基本垂直于轴向, 近似鱼骨型结构, 相邻碳层间距为0.34nm. 借助于高分辨电子显微镜分析了螺旋碳纳米纤维的形成机理, 认为碳原子沿催化剂SnO₂各晶面析出速度不同是形成螺旋碳纳米纤维的主要原因.     

表面活性剂辅助水热合成氧化锌纳米棒

以碱式碳酸锌为前驱体, 十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂, 在乙醇-水体系中水热反应制备了直径在10nm以下的氧化锌纳米棒. 用XRD、TEM、SAED等分析手段对制备的粉体进行了表征, 并对粉体的室温光致发光性能进行了测试. 结果表明, 合成的氧化锌纳米棒结晶良好, 沿[001]方向生长, 具有良好的近紫外发光性能. 同时对氧化锌纳米棒的生长机制进行了探讨.     

Cr2O3的添加对MgO-Al2O3-SiO2-TiO2系统微晶玻璃析晶行为的影响

利用DTA、XRD、SEM和TEM等实验手段,研究了Cr2O3的添加对于MgO-Al2O3-SiO2-TiO2系统微晶玻璃析晶行为的影响.同时,通过Ozawa和Kissinger方法计算出系统中α-堇青石的析晶活化能E.研究结果表明,少量Cr2O3的添加并不改变MgO-Al2O3-SiO2-TiO2系统玻璃析出的晶相类型,但是提高了玻璃转化温度Tg,降低了α-堇青石的析晶活化能.由于析晶活化能的降低,促进了α-堇青石的析出,最终获得了一种有实用价值的微波介质材料.该材料在微波频率下(10GHz)的相对介电常数约5.5,介电损耗＜7×10-4.     

Bi2O3对烧结LiZn铁氧体性能的影响

采用氧化物陶瓷工艺制备了掺Bi2O3的Li0.4Zn0.2Fe24O4铁氧体．用XRD、SEM、密度测试和磁性能表征，研究了Bi2O3对LiZn铁氧体性能的影响．结果表明：Bi2O3能有效抑制烧结过程中的锂挥发，促进固相反应，降低烧结温度，但过多的Bi2O3会阻止晶粒生长；适量掺杂Bi2O3可以提高LiZn铁氧体的饱和磁感应强度和矩形比，降低铁氧体的矫顽力．     

GaN薄膜的制备及其振动光谱的密度泛函理论研究

以氧化镓为镓源, 用溶胶-凝胶和高温氨化二步法, 在Si(111)衬底上制备出GaN薄膜. X射线衍射(XRD)分析表明制备的GaN薄膜是六角纤锌矿结构; 扫描电子显微镜(SEM)图片显示GaN晶粒的尺寸<100nm; 薄膜的红外光谱(FTIR)中有GaN的E1 (TO)声子模式. 用密度泛函理论(DFT)计算了氮化镓小团簇的振动频率. 结果表明: 富镓氮化镓团簇的振动频率在六方晶系纤锌矿结构GaN的光学声子峰值附近; 富氮氮化镓团簇中的N--N键的振动频率为2200cm^-1. 用氮化镓团簇的频谱对所制薄膜的红外光谱作了进一步分析.     

由层状钛酸盐纳米管制备SrTiO3纳米粒子及其表征

采用水热法,使用层状钛酸盐纳米管和乙酸锶作为前驱物,在一定反应温度和时间的条件下,制备了SrTiO3纳米粒子.采用X射线粉末衍射(XRD),扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),拉曼光谱(Raman),激发光谱(PL)和比表面积分析等测试技术对SrTiO3纳米粒子进行了表征.测试结果表明,只有在反应条件和反应前驱物配比适当时才能制备得到纯的无序多孔SrTiO3纳米粒子,粒径主要分布在10～30nm之间,无明显团聚现象;随着反应时间的延长或者反应温度的升高,粒径趋于增大,而比表面积趋于减小,对亚甲基蓝在紫外光照下的光降解活性也随之降低.