PM2.5监测仪检测用国家一级标准物质的研制

介绍了细颗粒物PM2.5监测仪检测用国家一级标准物质(标物号:GBW13642～GBW13649)的研制方法。用球形度好的单分散交联聚苯乙烯微球作为标准物质候选物,采用可溯源至国家长度基准的测量方法(扫描电子显微镜和图像分析法)及密度测量等方法为标准物质定值;利用经典气溶胶动力学当量直径计算方法,对其空气动力学直径进行建模分析。实验验证:该标准物质适用于PM2.5监测仪切割特性的检测校准以及作为尘源用于PM2.5监测仪量值的检测与校准。     

基于数字PCR的质粒核酸标准物质合作定值研究

为研制猪繁殖与呼吸综合症病毒(PRRSV)质粒核酸标准物质,建立数字PCR方法,并联合多家实验室利用数字PCR方法对标准物质进行合作定值,探讨了合作定值过程中影响质粒定值准确性的因素,并评定了标准物质不确定度。研制的两种质粒核酸标准物质已获得国家二级标准物质证书(编号GBW(E)091038及GBW(E)091039),可为检测方法提供定量标准,用于方法评价、产品质量控制等诸多方面。     

异辛烷中的正十六烷标准物质的研制

介绍了异辛烷中正十六烷标准物质研制方法。采用称量-容量法对该标准物质定值,利用气相色谱法对定值结果进行了验证,同时考察了该标准物质的均匀性和稳定性,并与中国计量科学研究院研制的标准物质GBW(E)130102进行比对,标准物质定值结果为100ng/μL,相对扩展不确定度为3%(k=2),有效期为1年。该标准物质已成功取得国家二级标准物质证书,证书编号为GBW(E)130494。     

GBW(E)100674乙腈中展青霉素溶液标准物质的研制

本课题研制了乙腈中展青霉素的溶液标准物质1种,并已成功申报为国家二级标准物质(GBW(E)100674)。该溶液标准物质以展青霉素纯度国家二级标准物质(GBW(E)100673)为原料,采用重量容量法配制。依据JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》的要求,本研究采用液相色谱法对乙腈中展青霉素溶液标准物质进行均匀性、短期稳定性和长期稳定性的评价。定值不确定度包含原料纯度、溶液配制、均匀性、短期稳定性和长期稳定性五个方面引入的不确定度。最终,该溶液标准物质GBW(E)100674的定值结果为100μg/m L,不确定度为2%。本研究研制展青霉素溶液标准物质的量值具有溯源性和准确性,可以支持国家食品安全检测的需要。     

甲醇中萘溶液标准物质的研制

以色谱纯甲醇和高纯物质萘为原料,采用重量-容量法准确制备特性量值为1.00×10-4 g/mL的甲醇中萘溶液标准物质.研制的标准物质通过了均匀性检验和稳定性考察,并对定值结果进行了不确定度评定.该溶液标准物质已被批准为国家二级标准物质(编号GBW(E)130395),相对扩展不确定度为3％(k=2),可用于液相色谱仪的检定.     

人血清中葡萄糖标准物质的研制

血糖是诊断和判别糖尿病的直接指标,标准物质是血糖检测结果准确可比的重要保障。研制人血清中6个不同浓度水平的葡萄糖标准物质的过程包括标准物质的制备、定值、均匀性、稳定性检验、不确定度评定以及互通性评价等内容。其中标准物质定值采用了两种不同原理的方法即同位素稀释-液相色谱-串联质谱法及同位素稀释-气相色谱-质谱法,准确测定人血清中葡萄糖的浓度,并重点分析了两种方法测试结果的差异及成因。人血清中葡萄糖标准物质的量值覆盖1.70～28.12 mmol/L,具有良好的均匀性和稳定性,已获得国家二级标准物质定级证书,编号为GBW(E)091140～GBW(E)091145,有望用于临床检验及相关领域对血清葡萄糖项目测量的质量评价等方面。     

亚微米-微米级粒径的国家标准物质研制

对6种编号分别为GBW(E)120128~GBW(E)120133,标称值分别为0.6、5、10、15、25、50μm的国家二级粒径标准物质,采用不同聚合技术制备得到单分散标准物质候选物,采用扫描电子显微镜对平均粒径进行定值,结果可溯源至国家长度标准。结果表明:标准物质的均匀性、稳定性良好,可广泛应用于亚微米-微米级微粒粒径分析仪的校准与计量检定。     

双酚A纯度标准物质的研制

研制了双酚A(BPA)纯品标准物质,采用2种不同原理的高效液相色谱法(HPLC)和差示量热扫描法(DSC)分别定值,并对2种定值方法的不确定度进行评价,双酚A标准物质的定值结果是(99.9±0.2)%,被批准为国家标准物质GBW(E)100136.     

氮中挥发性有机物(VOCs)气体标准物质的研制

叙述了用于室内空气质量评价的挥发性有机物(VOCs)气体标准物质的研制。即氮中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙酸乙酯、乙酸丁酯和十一烷混合气体标准物质,用称量法制备,用气相色谱法考察其均匀性、稳定性。样品经中国计量科学院测试,与国外同类标气比对,数据吻合。现已被批准为国家二级标准物质使用,标准物质编号GBW(E)060756,其标准值最低达0.5×10-6mol/mol,定值相对不确定度为6%(k=2)。     

氮中43组分TO-14VOCs标准气体的研制

研制了浓度约为1×10~(-6)(mol/mol)氮中43组分TO-14 VOCs标准气体[GBW(E)062376]。该标准气体根据GB/T 5274严格按照配制气体标准物质的基本方法称量法制备及定值。利用研究开发的气质联用法对其进行了均匀性和稳定性检验。还将其与国际公认的同类标准气体进行了比对,并经国内最具权威性部门中国计量科学研究院进行检测验证。     

溴酸根溶液标准物质的研制

研究水溶液溴酸根标准物质研制的方法,采用超纯水进行重量-容量法配制而成,用国家一级标准物质给该标准物质进行定值,对考察其均匀性及稳定性。稳定性时间考察10个月以上,并对不确定度进行分析评估。     

红外测油仪用标准物质的研制

为保证分析测量结果的准确可靠,研制了浓度为1000μg/mL的红外测油仪用溶液标准物质。以称量-容量法制备,计算结果定值,对原料进行了纯度分析、制备方法控制,考察了样品均匀性和稳定性,评定了所配制标准物质浓度定值的不确定度。通过与GBW(E)130171比对,验证了标准物质的定值结果准确可靠,相对扩展不确定度<2%(k=2),有效期限为12个月。该标准物质已被批准为国家二级标准物质。     

总余氯标准物质研制北大核心CSCD

余氯是水质监测的一个重要指标,是评判水质好坏的重要参数。为此,研制了国家二级总余氯标准物质GBW(E)084725、GBW(E)084726。针对常用的总余氯测量方法,从中选取适合标准物质定值的测试方法,并对测试方法进行方法学研究。分别对2种浓度总余氯标准物质进行了均匀性和稳定性检验。方差检验F值均小于列表临界值,表明该标准物质均匀性良好。在6个月的稳定性考察期内,2种含量的标准物质在统计学上无明显变化,进行10天短期高低温模拟实验,2种含量的标准物质在统计学上也无明显变化,说明2种标准物质稳定性良好。采用氧化还原滴定法进行标准物质定值,量值分别为50 mg/L和500 mg/L,相对扩展不确定度分别为0.9%和0.5%。     

石油化工气体标准物质的研制

采用称量法制备了石油化工气体标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的石油化工气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,标准物质定值结果(摩尔分数)分别为甲烷1×10-2,乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷0.2×10-2,正戊烷、异戊烷0.1×10-2,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2),该标准物质可用于石油化工产品中气体的分析及测试。     

X射线荧光分析在区域地球化学勘查样品分析中的应用

详细论述了X-射线荧光光谱分析化探样品中24个元素的测试条件、方法及其精密度和准确度。采用粉末压片法,选用国家一级标准物质GBW07401～GBW07408、GBW07423～GBW07430和GBW07301～GBW07312为基准物质,使用经验系数法和康普顿散射线作内标校正基体效应。实验数据说明分析结果可靠,完全满足区域化探要求。     

聚苯乙烯拉曼频移标准物质的研制

拉曼频移常用于揭示物质的组成成分、晶型结构、应力应变等内在信息,因此拉曼频移的校准对拉曼光谱的定性及半定量分析十分重要。研制了聚苯乙烯拉曼频移标准物质,可用于拉曼光谱仪频移的校准,解决不同拉曼光谱仪测试结果缺乏可比性的问题。研制的标准物质经检验,具有良好的均匀性和稳定性。使用可溯源至光谱辐射照度国家基准的激光共聚焦拉曼光谱校准装置(2015国计第289号)为标准物质定值,定值结果准确可靠。定值后标准物质的扩展不确定度U≤2.5cm~(-1)(k=2)。与美国ASTM E 1840标准和中国计量科学研究院前期发布的萘拉曼频移标准物质(GBW13652)相比,测量结果等效、一致。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法( ICP - MS)测定土壤样品中16种稀土元素的分析方法.样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解,试液直接用ICP - MS测定16种稀土元素.研究了ng·mL-1水平的Ba氧化物及轻稀土氧化物对重稀土元素的干扰程度,测定土壤标准物质GBW07446及GBW07451,结果与标准物质证书值一致.     

微孔孔容和孔径标准物质的研制

选择商品化的13X分子筛颗粒作为微孔孔容和孔径标准物质候选材料,利用交叉缩分方法对标准物质样品进行分装;从分装后的标准物质样品中随机抽取样品来检验其均匀性、稳定性;采用国际公认的氩气物理吸附方法,通过与欧洲经济共同体IRMM标准物质BCR-704比较测量的方式对标准物质样品进行定值。结果表明,经均匀性、稳定性检验,所研制的微孔孔容和孔径标准物质GBW(E)130366具有良好的均匀性和稳定性(至少12个月);微孔孔容和孔径分别为0.242 cm3/g和0.668 nm;与国内外同类标准物质相比,GBW(E)130366填补了国内空白,其相对不确定度(3.3%和2.8%)达到国际同类标准物质的先进水平。     

RoHS检测用X荧光光谱仪测量结果的不确定度评定

一、概述1.测量条件环境温度:15℃~30℃;相对湿度:≤70%。2.测量对象新制造、使用中及修理后的各类RoHS检测用X荧光光谱仪(XRF)。3.测量标准一套RoHS检测X荧光分析用ABS中镉、铬、汞、铅成分分析标准物质(GBW(E)081634～GBW(E)081637)。     

RoHS检测用X荧光光谱仪测星结果的不确定度评定

一、概述 1.测量条件 环境温度:15℃-30℃;相对湿度:≤70%. 2.测量对象 新制造、使用中及修理后的各类RoHS检测用X荧 光光谱仪(XRF). 3.测量标准 一套RoHS检测X荧光分析用ABS中镉、铬、汞、铅成 分分析标准物质(GBW(E)081634-GBW(E)081637).