SiO_2表面包覆改性钛酸钡/聚酰亚胺复合薄膜的制备与性能

以聚酰亚胺(PI)为基体,将聚酰亚胺与钛酸钡(BaTiO3)纳米粒子进行复合,采用原位聚合法制备BaTiO3/PI复合薄膜。为提高BaTiO3纳米粒子的分散性和表面性能,采用SiO2对BaTiO3纳米粒子进行表面包覆改性,并制备改性BaTiO3/PI复合薄膜。采用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等对制备得到的改性BaTiO3进行了表征,测试了复合薄膜的介电性能。结果发现,SiO2与BaTiO3粒子间仅是物理包覆,没有新物质形成。测试频率为103 Hz时,质量分数为5%的SiO2包覆改性使复合薄膜的介电常数增大到21.8,介电损耗为0.00521,击穿强度为76 MV/m,储能密度为0.56J/cm3。研究表明,采用SiO2对BaTiO3改性使得复合薄膜的介电性能有所提高。     

纳米Mg(OH)2-ZnO/聚酰亚胺复合薄膜的介电和热性能

采用反向沉淀法制备了Mg（OH）₂-ZnO纳米粒子,通过原位聚合和热亚胺化的方法成功制备了不同纳米Mg（OH）₂-ZnO粒子质量分数的纳米Mg（OH）₂-ZnO/聚酰亚胺（PI）复合薄膜,通过SEM、热重分析、介电谱测试仪和击穿场强测试仪对薄膜的表面形貌、热稳定性、介电性能和击穿强度进行表征和测试。结果表明：Mg（OH）₂-ZnO纳米粒子均匀地分散在PI基体中,Mg（OH）₂-ZnO/PI热稳定性下降,介电常数、介电损耗和电导率增加,击穿场强随纳米粒子增加先增加后减小,在纳米粒子含量为2%时,达到最大值296 kV/mm。     

核-双壳BT@TiO_(2)@PDA纳米粒子的制备及其复合薄膜的介电性能EI北大核心CSCD

为改善聚酰亚胺(PI)基复合薄膜界面相容性,达到提高其介电性能的目的,利用钛酸正丁酯的水解反应在钛酸钡纳米粒子(BT)表面包覆水合TiO_(2)。采用聚多巴胺(PDA)进一步包覆改性粒子,制备出具有核-双壳结构的钛酸钡纳米粒子(BT@TiO_(2)@PDA)。利用核-双壳结构形成双重梯度缓冲层,减小高介电钛酸钡纳米粒子和低介电聚合物之间由于介电常数差异造成的电场畸变。通过溶液流延法制备一系列含有不同质量分数的改性钛酸钡/聚酰亚胺复合薄膜(BT@TiO_(2)@PDA/PI)。结果表明:核-双壳结构可以改善钛酸钡纳米粒子在聚酰亚胺基体中的分散性及二者的界面相容性。当填料质量分数为40%时,BT@TiO_(2)@PDA/PI复合薄膜的介电常数κ提高到8.8(1 kHz),约为纯聚酰亚胺的2.7倍,为钛酸钡/聚酰亚胺复合薄膜(BT/PI)的1.4倍。介电-温度和介电-频率测试证实,BT@TiO_(2)@PDA/PI复合薄膜具有良好的温度和频率稳定性。在100 kHz的频率范围内,复合薄膜的介电损耗均小于0.010;当填料的质量分数低于40%时,温度从25℃增加到160℃,复合薄膜介电常数的降低数值均不超过0.6(1 kHz)。     

汽车零部件包装用聚丙烯复合材料性能研究

目的研究纳米氧化铝(Al_2O_3)对聚丙烯(PP)/碱式硫酸镁晶须(MHSH)/氮-磷复配阻燃剂(N-P)复合材料力学性能和燃烧性能的影响。方法对MHSH和Al_2O_3进行表面改性处理,利用混合机将PP、MHSH、Al_2O_3和氮-磷复配阻燃剂进行混合,采用熔融共混法制备PP/MHSH/Al_2O_3/N-P复合材料。结果当Al_2O_3的添加质量分数为8%时,复合材料的力学性能较佳,随着Al_2O_3含量的继续增加,复合材料的力学性能逐渐降低;Al_2O_3质量分数为5%时,复合材料的极限氧指数(LOI)为23.6%,其阻燃性能明显得到提高,随着Al_2O_3填充量的继续增加,复合体系的LOI增长速度变缓;当Al_2O_3质量分数为8%时,复合材料力学和阻燃综合性能最佳。结论 Al_2O_3经表面改性处理后,其在PP基材中分散良好,对聚丙烯复合材料起到补强和增韧作用,复合材料的阻燃性能也得到了改善。     

蒙脱土/ 二氧化钛/ 聚酰亚胺纳米杂化薄膜低温力学及热稳定性能研究

利用插层法和溶胶-凝胶法制备了不同含量的蒙脱土/ 二氧化钛/ 聚酰亚胺(MMT/ TiO₂ / PI) 纳米杂化薄膜。采用傅立叶红外光谱、紫外可见光谱、扫描电镜和热重分析等对该体系的分子结构、断口形貌和热性能进行了表征, 同时研究了聚酰亚胺杂化薄膜低温(77 K) 力学性能。结果表明, 纳米粒子与基体结合情况良好, 热分解温度Td有所上升。TiO₂ / PI 杂化薄膜低温拉伸强度随TiO₂ 质量分数增加而有所下降; 而MMT/ TiO₂ / PI 杂化薄膜拉伸强度随TiO₂质量分数增加而增加并在TiO₂质量分数为2 %时达到最大值, 说明TiO₂ 与MMT 超混杂产生了协同效应。另外, 弹性模量随无机颗粒含量的增加而提高, 但断裂伸长率则下降。      

Al_2O_3/TiO_2纳米复合粉体的摩擦学性能研究

将油酸和硅烷偶联剂(KH-560)修饰的Al_2O_3/TiO_2纳米复合粉体添加到基础油中,用可见分光光度计表征纳米粒子在润滑油中的分散稳定性,在自主设计的摩擦磨损试验机上考察Al_2O_3/TiO_2纳米复合粉体作为润滑油添加剂的抗磨减摩性能,用3D表面轮廓仪、扫描电镜和电子能谱分析试样表面形貌与成分变化及纳米粒子的作用机理。结果表明:在0.25%Al_2O_3/TiO_2纳米复合粉体(Al_2O_3∶TiO_2=1∶1)润滑油中添加2%KH-560时,具有最好的分散稳定性;在润滑油中添加0.25%Al_2O_3/TiO_2纳米复合粉体(Al_2O_3∶TiO_2=1∶1)时抗磨减摩效果最佳,在载荷500N、转速1100r/min时,摩擦系数和磨损量相比基础油时分别降低25.4%和43.8%。     

电纺制备聚酰亚胺/Fe_3O_4磁性纳米复合薄膜及其性能表征EI北大核心CSCD

以聚酰胺酸(PAA)为聚合物纺丝原料,通过静电纺丝法制备一系列Fe_3O_4添加量不同的PAA/Fe_3O_4纳米复合纤维膜,经亚胺化处理后得到聚酰亚胺(PI)/Fe_3O_4复合纤维膜。采用红外光谱、扫描电镜表征了纤维膜的微观形貌和结构,测试了纤维膜的热、力、电及磁性能,系统分析了Fe_3O_4含量及纺丝工艺对纤维膜结构和性能的影响。实验结果表明,PI/Fe_3O_4复合材料的红外谱图与纯PI膜基本一致,说明Fe_3O_4磁性纳米粒子的引入并未破坏PI分子的化学结构。当PI固含量为20%,Fe_3O_4质量分数为1%时,复合纤维膜珠节少,纤维成型良好且具有良好的热稳定性。随着Fe_3O_4含量的增加,Fe_3O_4在PI纤维中的团聚越来越严重,复合纤维膜的拉伸强度先增大后减小,断裂伸长率则逐渐减小。介电性能测试结果表明,PI/Fe_3O_4复合纤维膜的介电常数和介电损耗均小于PI膜且变化趋势平稳。Fe_3O_4的加入使PI/Fe_3O_4复合纤维膜具有明显的磁性,且随着Fe_3O_4含量的增加,其磁性逐渐增大。     

电纺制备聚酰亚胺/Fe_3O_4磁性纳米复合薄膜及其性能表征

以聚酰胺酸(PAA)为聚合物纺丝原料,通过静电纺丝法制备一系列Fe_3O_4添加量不同的PAA/Fe_3O_4纳米复合纤维膜,经亚胺化处理后得到聚酰亚胺(PI)/Fe_3O_4复合纤维膜。采用红外光谱、扫描电镜表征了纤维膜的微观形貌和结构,测试了纤维膜的热、力、电及磁性能,系统分析了Fe_3O_4含量及纺丝工艺对纤维膜结构和性能的影响。实验结果表明,PI/Fe_3O_4复合材料的红外谱图与纯PI膜基本一致,说明Fe_3O_4磁性纳米粒子的引入并未破坏PI分子的化学结构。当PI固含量为20%,Fe_3O_4质量分数为1%时,复合纤维膜珠节少,纤维成型良好且具有良好的热稳定性。随着Fe_3O_4含量的增加,Fe_3O_4在PI纤维中的团聚越来越严重,复合纤维膜的拉伸强度先增大后减小,断裂伸长率则逐渐减小。介电性能测试结果表明,PI/Fe_3O_4复合纤维膜的介电常数和介电损耗均小于PI膜且变化趋势平稳。Fe_3O_4的加入使PI/Fe_3O_4复合纤维膜具有明显的磁性,且随着Fe_3O_4含量的增加,其磁性逐渐增大。     

亚胺化工艺对聚酰亚胺/纳米Al_2O_3三层复合薄膜耐电晕性能的影响

以均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚作为原材料,N,N-二甲基乙酰胺作为溶剂,采用原位聚合法通过不同的亚胺化工艺分别制备了3组掺杂量为12%(质量分数)的PI/纳米Al_2O_3三层复合薄膜。采用红外光谱(FT-IR)对复合薄膜的第1层进行了表征,并计算了不同工艺下第1层复合薄膜的亚胺化率。采用扫描电子显微镜(SEM)对三层复合薄膜的断面结构进行了表征。同时,利用光激放电(photon-stimulated discharge,PSD)测试了复合薄膜的陷阱状态,并对纯膜及复合薄膜的电老化阀值和耐电晕时间进行了测试。结果表明,随着亚胺化温度与时间的增加,第1层复合薄膜的亚胺化程度随之增加,即亚胺化率增大;随着亚胺化率的增加,复合薄膜的层间结合程度逐渐变好,复合薄膜内部陷阱密度降低,电老化阀值增加,耐电晕时间增加。     

气相二氧化硅改性热塑性聚酰亚胺薄膜的制备及性能

以4,4'-双(3-氨基苯氧基)联苯(4,3-BAPOBP)和均苯四甲酸二酐(PMDA)为单体,气相二氧化硅(Fumed SiO_2)为纳米粒子的前驱体,通过原位聚合法在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)中制备出SiO_2质量分数不同的热塑性聚酰亚胺(TPI)纳米复合薄膜。采用红外光谱仪、扫描电镜对复合薄膜的微观结构进行了表征,并对其力学和介电性能进行了测试和研究。结果表明,成功制备了亚胺化完全的TPI/SiO_2复合薄膜;SiO_2在基体中具有良好的分散性;适量添加SiO_2能够显著提高基体的力学和介电性能,且当其质量分数(下同)为6%时,复合薄膜的拉伸强度和击穿强度均达到最大值,分别提高了15%和22%;复合薄膜的介电常数随SiO_2质量分数的增加而单调递增,含15%SiO_2薄膜的介电常数在1k Hz时由3.5增加到了4.15。     

五层纳米SiO2-Al2O3/聚酰亚胺复合薄膜的制备及性能

采用浸胶法制备了一系列SiO₂-Al₂O₃/聚酰亚胺（SiO₂-Al₂O₃/PI）五层耐电晕薄膜A_m A_n PA_n A_m,其中中间层（P）为纯PI薄膜,外层（A_m）、次外层（A_n）分别为SiO₂-Al₂O₃掺杂不同质量分数的纳米SiO₂-Al₂O₃/PI薄膜。采用TEM、FTIR、宽频介电谱仪、电导电流测试仪、耐电晕测试仪、介电强度测试仪和拉伸实验机对五层纳米复合PI耐电晕薄膜的微观结构、介电性能和力学性能进行了表征和测试。结果表明,SiO₂-Al₂O₃/PI复合薄膜掺杂层形成了分布均匀的有机/无机复合结构;SiO₂-Al₂O₃纳米粒子的保护作用是影响复合材料耐电晕性能的主要因素,复合薄膜A₃₂A₁₆PA₁₆A₃₂的耐电晕寿命最大,为23.4 h;外层掺杂量对五层SiO₂-Al₂O₃/PI复合材料的介电强度影响较大,复合薄膜A₂₀A₂₈PA₂₈A₂₀的介电强度最大,为302.3 kV/mm;通过对五层复合结构的设计,可以在兼顾材料力学性能的同时,提高其耐电晕寿命和介电强度。     

原位自生纳米Al2O3/Al-Zn-Cu复合材料的力学性能

将纳米ZnO粉末和Al粉球磨后冷压成Al-ZnO预制块,然后将其加到Al-Zn-Cu熔体中进行Al-ZnO原位反应,制备出纳米Al₂O₃颗粒增强Al-Zn-Cu基复合材料。能谱面扫描分析和透射电镜观察结果表明,复合材料由纳米Al₂O₃颗粒和Al₂Cu析出相两种颗粒/析出相组成。纳米Al₂O₃颗粒通过异质形核和晶界钉扎,细化了Al-Zn-Cu合金晶粒组织和Al₂Cu析出相。原位纳米Al₂O₃颗粒的生成提高了基体合金的拉伸性能,轧制+热处理使Al₂O₃/Al-Zn-Cu复合材料的拉伸强度比相同处理的基体合金提高约100%,总伸长率提高约98%。     

纳米Al2O3-碳纤维多尺度增强聚酰胺基复合材料的制备及力学性能

采用叠层模压法制备了纳米Al₂O₃-碳纤维织物多尺度增强聚酰胺基（nano Al₂O₃-CFF/PA6）复合材料层压板。借助场发射扫描电子显微镜（FESEM）、同步热分析仪（TGA/DSC）和FTIR,研究了模压温度、压力和纳米Al₂O₃加入量等因素对nano Al₂O₃-CFF/PA6复合材料力学性能的影响。研究表明：在模压温度为230℃、模压压力为3 MPa和保压时间为15 min时,CFF/PA6层压板的弯曲强度为250.3 MPa,层间剪切强度为87.6 MPa,平行层厚方向的冲击强度为41.2 MPa,垂直层厚方向为9.6 MPa。当基体中的Al₂O₃含量达到6wt%时,nano Al₂O₃-CFF/PA6层压板的弯曲强度为387.6 MPa,层间剪切强度为35.7 MPa,平行和垂直层厚方向的冲击强度分别为80.3 MPa和25.6 MPa。     

新型纳米ZrO2/聚酰亚胺复合超薄膜的制备表征及其介电性能

以油酸为有机配体,采用两相方法合成了油溶性的超小尺寸纳米晶体纳米ZrO₂（nano ZrO₂）,并对nano ZrO₂表面包覆的油酸改性使纳米晶体与聚酰胺酸（PAA）接枝,通过旋膜法热亚胺化后形成nano ZrO₂/聚酰亚胺（PI）复合超薄膜。利用TEM、XRD、FTIR和SEM等对nano ZrO₂及nano ZrO₂/PI复合超薄膜进行表征,并对nano ZrO₂/PI复合超薄膜的介电性能进行了探究。结果显示,nano ZrO₂尺寸均一（5.0 nm左右）,为锐钛矿晶型,其晶体结构和尺寸不受改性接枝影响。nano ZrO₂在复合超薄膜中分散良好。电学研究表明,复合超薄膜的介电性能受nano ZrO₂与PAA质量比及制膜热亚胺化温度的影响。当PAA∶ZrO₂质量比为2∶3、热亚胺化温度为320℃时,介电常数达到最大,几乎是纯PI薄膜的2倍。两相法-改性接枝-热亚胺化制备PI复合超薄膜的方法简单高效,能够避免无机粒子在PI基体内的团聚并提高介电性能,对于PI基复合薄膜的制备、应用及推广具有重要意义。     

Characterization and properties of r.f.-sputtered thin films of the alumina–titania system

Thin films of the aluminum oxide (Al₂O₃)–titanium oxide (TiO₂) system including Al₂O₃, TiO₂, and Al₂O₃/TiO₂ were prepared by radio-frequency (r.f.) magnetron sputtering using ceramic targets of Al₂O₃, TiO₂, and Al₂O₃/TiO₂ composites with different Al₂O₃/TiO₂ ratio. These films were studied at different substrate temperatures, r.f. powers, and annealing temperatures. Composition, microstructure, thermomechanical property of internal stress, and mechanical property of scratch adhesion, were evaluated. A thin film with a dielectric constant of 62 and a loss tangent of 0.012 was obtained at 500 °C from a 10/90 target. This thin film remained the high dielectric constant of TiO₂, but had an improvement in the dielectric loss tangent. Al₂O₃-containing films had a higher resistivity and breakdown field, which was improved further by annealing. Optical properties, such as refractive index and optical transmittance, were also investigated.     

超声化学原位合成纳米Al_2O_3/6063Al复合材料组织及高温蠕变性能

为研究纳米颗粒增强铝基复合材料的高温蠕变特性,基于6063Al-Al2(SO4)3体系,采用超声化学原位合成技术,制备出不同Al2O3体积分数(5%、7%)的纳米Al2O3/6063Al复合材料,通过高温蠕变拉伸试验测试其高温蠕变性能,利用XRD、OM、SEM及TEM分析其微观形貌。结果表明:施加高能超声可显著细化增强体颗粒并提高其分布的均匀性,所生成的Al2O3增强颗粒以圆形或近六边形为主,尺寸为20~100nm;纳米Al2O3/6063Al复合材料的名义应力指数、表观激活能和门槛应力值与基体相比大幅提高,均随着增强体体积分数的增加而提高,表明纳米Al2O3/6063Al复合材料的抗蠕变性能提高;纳米Al2O3/6063Al复合材料的真应力指数为8,说明复合材料蠕变机制符合微结构不变模型,即受基体晶格扩散的控制;纳米Al2O3/6063Al复合材料的高温蠕变断口特征以脆性断裂为主,高应力下形成穿晶断裂,低应力下形成沿晶断裂和晶界孔洞;纳米Al2O3/6063Al复合材料的主要强化机制为位错强化与弥散强化。     

纳米Sb2O3增强聚丙烯基复合材料力学性能

通过球磨分散法和熔融共混法制得纳米Sb₂O₃/溴化环氧树脂-聚丙烯（BEO-PP）阻燃复合材料试样。采用XRD、DSC、拉伸和冲击性能测试,研究了纳米Sb₂O₃/BEO-PP阻燃复合材料的力学性能及其增强机制。研究结果表明：采用球磨法改性后的纳米Sb₂O₃颗粒在PP基体中的分散性和黏结性能得到明显改善;纳米Sb₂O₃颗粒的加入可改善PP基复合材料的强韧性;随着纳米Sb₂O₃质量分数的升高,纳米Sb₂O₃/BEO-PP复合材料的力学性能呈现出先升后降的趋势,PP基体的结晶度逐渐增高;当纳米Sb₂O₃颗粒添加量为2wt%时,纳米Sb₂O₃/BEO-PP复合材料表现出优异的综合性能。     

Bi2O3助熔剂对CaO-B2O3-SiO2/Al2O3玻璃陶瓷复合材料性能的影响

以CaO-B₂O₃-SiO₂(CBS)玻璃粉体和Al₂O₃陶瓷粉体为原料,通过在CBS与Al₂O₃的质量比固定为50:50的玻璃-陶瓷复合材料中添加适量的Bi₂O₃作为烧结助熔剂,探讨了Bi₂O₃助熔剂对CBS/Al₂O₃复合材料的烧结性能、介电性能、抗弯强度和热膨胀系数的影响规律.研究表明:Bi₂O₃助熔剂能通过降低CBS玻璃的转变温度和黏度促进CBS/Al₂O₃复合材料的致密化进程,于880 ℃下烧结即能获得结构较致密、气孔较少的CBS/Al₂O₃复合材料.然而,过量添加Bi₂O₃将使玻璃的黏度过低,从而恶化CBS/Al₂O₃复合材料的烧结性能、介电性能及抗弯强度.当Bi₂O₃的添加量为CBS/Al₂O₃复合材料的1.5wt%时,于880 ℃下烧结即能获得最为致密的CBS/Al₂O₃复合材料,密度为2.82 g·cm^-3,这一材料具有良好的介电性能(介电常数为7.21,介电损耗为1.06×10^-3),抗弯强度为190.34 MPa,0~300 ℃的热膨胀系数为3.52×10^-6 K^-1.     

Fe/Al2O3复合材料的制备和性能

用石墨埋烧方法制备Fe/Al₂O₃复合材料,对其力学性能和微观结构进行了分析。结果表明:Fe/Al₂O₃复合材料的弯曲强度与断裂韧性均随Al₂O₃含量的升高先升高后降低,当Al₂O₃含量（质量分数）为70%时,其弯曲强度与断裂韧性分别达到602.49 MPa和9.33 MPa·m¹/2,其硬度随Al₂O₃含量先降低后升高。在烧结过程中在Fe颗粒周围形成一种成分为FeO与FeAl₂O₄的壳体,在壳体与Fe颗粒之间存在微裂纹缺陷。壳体的形成和壳体与金属颗粒间的微裂纹钝化了外部应力,从而提高了复合材料的韧性。