O—Y型SiC纤维制备及吸波性能研究

为了进一步提高异形SiC纤维的吸波性能，以阻抗匹配理论为指导，设计了O—Y型（喷丝板上由外往里，分别排布了圆形和三叶形两种喷丝孔），通过熔融纺丝、不熔化和烧成，制备了O—Y型同板多形SiC纤维，并对纤维的介电和吸波性能进行了研究。研究表明，在X波段，O—Y型SiC纤维的tanδ0.3～1.3，具有较好的频响效应；O-Y型SiC纤维中三叶形纤维异形度的变化，会引起介电参数的较大变化，异形度在0．9左右时，其tan8最高；O-Y型SiC纤维吸波性能优于纯三叶形SiC纤维和同质量比的圆形和三叶形混杂SiC纤维。     

模板转化法制备苎麻纤维织物SiC陶瓷

以苎麻纤维织物为生物模板,通过浸渍含有硅粉的酚醛树脂溶液,后经压制成型、碳化和1500℃烧结等工艺,制备了具有生物纤维形态的SiC陶瓷。利用XRD、SEM等测试技术,研究了不同烧结助剂对样品的各项性能和微观形貌的影响。结果表明:烧结助剂对苎麻纤维织物SiC陶瓷的失重率、显气孔率、体积收缩率等性能均产生了影响;添加Al_2O_3-Y_2O_3-SiO_2三元烧结助剂的SiC陶瓷具有最大的显气孔率和最小的体积收缩率;陶瓷中的SiC主要以β-SiC的形式存在;微观形貌分析显示,样品很好地保留了苎麻织物的纤维状微观结构。     

异形截面SiC陶瓷纤维的制备工艺与性能研究进展

异形纤维是指截面为非圆形的纤维,由于异形截面SiC纤维具有特殊的电磁性能,已受到研究者的广泛重视。从熔融纺丝成型和化学成型两方面综述了近年来C形、中空形、三叶形、条形、十字形等异形截面SiC陶瓷纤维的制备方法与性能,概述了部分异形纤维的应用进展,针对目前异形截面SiC纤维的制备方法存在的不足,对后续发展方向作了展望。     

连续SiC纤维增强Ti-Al系金属间化合物基复合材料的制备和界面行为

简要叙述了几种主要的Ti-Al系金属间化合物Ti_3Al、TiAl和Al_3Ti的发展状况、性能优缺点以及应用。综述了几种增韧金属间化合物的纤维,对比其他纤维的性能发现连续的SiC纤维具有良好的应用前景。概括了两种连续SiC纤维的不同制备方法,即先驱体转化法和物理气相沉积法,两种不同方法分别得到了束丝SiC纤维和单丝SiC(W或C芯)纤维,并对两种纤维的性能进行了概括。对连续SiC纤维增强Ti-Al系金属间化合物基复合材料的制备方法进行了分析,综述了SiC纤维增强Ti-Al系金属间化合物基复合材料制备过程中纤维与基体的界面反应以及界面性能的改善方法;提出了连续SiC纤维增强Ti-Al系金属间化合物基复合材料发展的方向。     

连续三叶形碳化硅纤维的性能研究

利用先驱体转化法制备三叶形 SiC纤维,并对纤维性能、电磁参数及其环氧基复合材料的力学性能等进行研究。结果表明三叶形 SiC纤维的异形度、当量直径有一定的分布;三叶形 SiC纤维增强复合材料的弯曲强度为 400MPa,弯曲模量为 30GPa,拉伸强度为425MPa,拉伸模量为 66GPa;电磁参数研究表明在x波段具有较好的频响特性;反射率测试表明,厚度为1.55mm时,在Ku 波段具有较好的吸波效果,反射衰减最大达-26dB。     

两种连续SiC纤维的高温介电及吸波性能对比

采用XPS、XRD、Raman光谱等方法分析了两种典型SiC纤维的微观结构, 研究了微观结构对纤维电导性能的影响, 并揭示了其高温介电性能和吸波性能的演变规律, 对高温结构吸波复合材料的研究具有重要意义。研究表明: KD-I SiC纤维表面富碳, 而SLF SiC纤维以Si-C-O结构为主, 前者具有较高的电导率和复介电常数, 从而导致KD-I纤维与空气阻抗匹配差, 而SLF纤维的损耗较小, 因此两者在X波段的室温反射率仅为-3.2 dB和-0.3 dB。KD-I纤维的复介电常数随着温度的升高显著增大, SLF纤维的实部增幅较大而虚部略小, 两者在700℃时的复介电常数分别达到20.9-j25.0和5.0-j0.37, 高温条件下由于阻抗匹配均变差, 吸波性能无明显改善。     

几种异形碳化硅纤维制备及其吸波性能

以聚碳硅烷为原料,采用不同规格的异形喷丝孔,经熔融纺丝、不熔化和高温处理后,制备了条形、三叶形、四叶形、五叶形、C形和中空碳化硅纤维。表征了纤维形貌,比较研究了不同规格异形纤维的电磁参数和吸波性能,发现在相同表面积下,随叶片数量增加,叶片型SiC纤维的介电常数增大,C形SiC纤维的介电常数大于中空纤维,其损耗角正切低于中空纤维。将不同规格的异形碳化硅进行阻抗匹配可有效提高结构吸波复合材料的吸波性能。     

氧含量对连续SiC纤维弹性模量影响的研究

采用不同预氧化升温制度分别制备了系列Si-H键反应程度不同的PCS不熔化纤维,并在—定温度下高温烧成,制得系列氧含量不同的SiC纤维.采用元素分析,XRD,SEM等分析手段系统研究了氧含量对SiC纤维组成、结构、性能,尤其是对SiC纤维弹性模量的影响.在惰性气氛保护下,对上述系列SiC纤维进行高温处理,研究了氧含量对高温处理后的SiC纤维弹性模量的影响.     

硼离子注入对SiC-C/ SiC 复合材料抗氧化性影响

通过等离子体源离子注入法( PSII), 对带有SiC 涂层的C 纤维增强SiC 基(SiC-C/ SiC) 复合材料进行硼离子注入, 研究了硼离子注入对样品抗氧化性能的影响。通过俄歇电子能谱检测分析了样品成份的深度分布。在空气中1300 ℃的高温条件下进行了氧化实验。通过XRD 和扫描电镜分别对样品的化学组成和表面形貌进行了表征, 对样品的力学性能进行了测试。结果表明, 对SiC-C/ SiC 复合材料注入硼有助于提高其抗氧化性能。经过离子注入试样的弯曲性能与未经离子注入试样相比变化很小。      

B-C掺杂SiC纤维的制备及其性能研究

以聚碳硅烷、聚硼硅氮烷和二甲苯可溶沥青为原料通过低温共混得到了一种B-C掺杂SiC前驱体, 再经熔融纺丝、预氧化以及高温热处理制得B-C掺杂SiC纤维。采用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段对B-C掺杂SiC前驱体及其纤维的组成和微观结构进行了分析和表征, 主要研究了热处理温度对纤维组成、结构、力学性能和抗氧化性能的影响。结果表明: 硼的引入有效地抑制了高温热处理过程中SiC晶粒的长大, 提高了C掺杂SiC纤维的稳定性; B-C掺杂碳化硅纤维经1600 ℃处理后主要由β-SiC组成, 并含有少量的O、B和N。B-C掺杂SiC纤维抗氧化性能优于C掺杂SiC纤维, 这主要归因于掺杂纤维在高温氧化过程中形成的硼硅酸盐玻璃膜对其内部的沥青炭起到了很好的氧化防护作用。     

干法纺丝法制备低氧含量SiC纤维

通过粘度、凝胶含量和XRD等手段研究了聚碳硅烷(PCS)纺丝原液的干法纺丝性能和干纺PCS纤维的自交联过程, 并对所制得的低氧含量SiC纤维的组成、结构和性能进行了表征. 结果表明, PCS/二甲苯纺丝原液的最佳纺丝粘度范围在18.0～22.0Pa·s; 干纺PCS纤维在烧成温度超过250℃后开始发生自交联反应, 在烧成温度超过550℃后, 干纺PCS纤维完全交联形成了“不熔不溶”的网状结构; 干法纺丝法制备得到的SiC纤维与空气不熔化法制得的SiC纤维相比, 氧含量大幅降低, 仅在3.6wt%左右, 结晶度较高, 其耐高温抗氧化性也有明显的改善.     

SiC/PyC复合涂层碳纤维微观结构及氧化行为研究

采用两步法在碳纤维表面制备了碳化硅/热解碳(SiC/PyC)复合涂层,PyC内涂层的制备采用等温化学气相渗透法,SiC外涂层的制备采用碳热还原法.借助X射线衍射、场发射扫描电镜、透射电镜分析了SiC/PyC复合涂层碳纤维的物相组成以及微观结构,利用热重分析研究了SiC/PyC复合涂层、PyC涂层以及无涂层碳纤维的氧化行为.结果表明,在碳纤维表面制备的SiC/PyC复合涂层连续致密、厚度均匀,PyC内涂层厚度约为200nm,SiC外涂层厚度约为160nm,SiC层中存在大量孪晶面高度有序的SiC孪晶.SiC/PyC复合涂层能够有效地改善碳纤维的抗氧化性能,较无涂层碳纤维起始氧化温度提高了近250℃.     

Characterization and microstructural evolution of SiC(OAl) fibers to SiC(Al) fibers derived from aluminum-containing polycarbosilane

The SiC(OAl) fibers and the SiC(Al) fibers were fabricated by the use of aluminum-containing polycarbosilane (Al–PCS) precursor. The two types of fibers have been characterized. Chemical element analysis, AES, SEM, XRD, RMS and NMR have been employed. The chemical formula of SiC(OAl) fibers is SiC_1.31O_0.25Al_0.018 with C and O rich on the surface. The microstructure of SiC(OAl) fibers is a mixture of β-SiC nanocrystals, free carbon, and an amorphous silicon oxycarbide (Si–C–O phase), which have been confirmed by an amount of SiC₂O₂, SiCO₃, SiO₄ and SiC₃O units in the ²⁹Si MAS NMR spectrum. A small quantity of aluminum is embedded uniformly in the Si–C–O amorphous continuous phase. For SiC(Al) fibers, nearly stoichiometric composition was confirmed as chemical composition of SiC_1.03O_0.013Al_0.024. The fiber is composed of a large number of β-SiC crystallites, a small amount of -SiC crystalline and SiC amorphous phase. The aluminum in the SiC(Al) fibers mainly exists in two manners: Al–C bonds connected with the surfaces of the β-SiC grains and Al–O bonds, or Al₂O₃, to the amorphous phase.     

Microstructural characterization and fracture properties of SiC-based fibers annealed at elevated temperatures

Ceramic matrix composites (CMCs) have been proposed as potential structural materials for application of high temperature technologies. Excellent high temperature performance of CMCs requires that fibers must have high enough thermal stability and sufficient mechanical properties throughout the service life. In order to clarify the correlation between the mechanical properties and the microstructure of SiC-based fibers, SiC-based fibers were annealed at elevated temperatures in Ar for 1 h. After annealing, the fracture strengths on these fibers were evaluated at room temperature by tensile test; the microstructural features were characterized by X-ray diffraction (XRD) and field emission scanning electron microscopy (FE-SEM). Furthermore, the fracture mechanics was applied to estimate the fracture toughness and the critical fracture energy of these fibers. As a result, excellent microstructure and mechanical stabilities were observed for SiC fibers with near-stoichiometric composition and high-crystallite structure. Combining the microstructure examination with tensile test indicates that the thermal and mechanical stabilities of SiC fibers at high temperatures were mainly controlled by their crystallization and composition as well as other factors.     

自由基引发活性聚碳硅烷交联及其在制备SiC纤维中的应用

在基于先驱体聚碳硅烷转化制备SiC陶瓷纤维过程中, 交联过程是保持纤维形貌和提高陶瓷产率的必要条件。本研究以含丙烯酸酯基的聚碳硅烷(A-PCS)为原料, 通过引入自由基热引发剂在热解升温过程中实现原料的交联成型。采用红外光谱仪(FT-IR)和差示扫描量热仪(DSC)研究了引发剂含量对A-PCS交联程度、交联速率以及热降解速率的影响规律; 采用热失重(TG)、元素分析仪和X射线衍射仪(XRD)分析了陶瓷产率、陶瓷产物组成以及无定形态随温度的变化。研究结果表明: 加入自由基热引发剂可提高A-PCS中的丙烯酸酯基的交联速率, 减少交联阶段的热失重; 将质量百分比为1%自由基热引发剂的A-PCS以5 ℃/min升至250 ℃时, 丙烯酸酯基反应完全, 1500 ℃的陶瓷产率为69.5%; 通过静电纺丝加工工艺可获得直径介于2~5 μm的A-PCS原丝, 并通过后续升温热解转化为SiC纤维; 所得SiC纤维形貌规整、无熔并现象, 且随着热解温度的升高从无定形态向结晶形态转变。     

A review of third generation SiC fibers and SiC_f/SiC composites

Compared with the first and second generations SiC fibers, the third generation SiC fibers have obvious improvement in heat-resistance, oxidation-resistance and creep-resistance, which promote the development of SiCf/SiC composite materials. Therefore, the third generation SiC fibers have more advantages and broader prospects in engineering applications. In this paper, the fabrication and properties of the third generation SiC fibers are compared and discussed. The preparation processes of the third generation SiC fibers reinforced SiC matrix composites and their application in aeroengine and nuclear energy fields are summarized, while their future development is prospected as well.     

自由碳的脱除对SiC纤维微观结构和性能的影响

采用加氢烧成法脱碳, 制备了不同自由碳含量的连续SiC纤维。通过元素分析、红外、X射线衍射和拉伸试验等手段对纤维的脱碳过程、元素组成、微观结构和性能进行了分析。结果表明: 加氢烧成通过抑制脱H₂反应、促进脱CH₄反应而实现有效脱碳, 且氢气浓度越高, 纤维中的碳含量越低。纤维芯部元素分布均匀, 表明该方法可以实现均匀脱碳, 但表面出现很薄的富碳层, 这是纤维经氢气处理后表面吸附氧形成的富氧层在高温烧成时分解所致。自由碳的脱除引起纤维晶粒长大, 密度增加, 孔隙率降低, 电阻率升高, 拉伸强度与拉伸模量提高。近化学计量SiC纤维具有优异的综合性能。     

先驱体法制备的含铝SiC纤维的组成和结构研究

先驱体聚铝碳硅烷经熔融纺丝、空气预氧化处理、1300℃烧成可制得SiC(OAl)纤维(称为KD-A), 该纤?维再经1800℃烧结转变为SiC(Al)纤维(称 为KD-SA). 采用了元素分析、AES、SEM、XRD、RMS以及²⁹Si、¹³C、²⁷Al魔角自?旋固体核磁共振等测试方法对纤维的组成和结构进行了研究. 元素分析结果表?明KD-A的化学组成为SiC_1/31O_0.25Al_0.018, KD-SA为SiC_1.03O_0.013Al_0.024. AES表明, KD-A和KD-SA的表面和内部组成 不同. SEM表明KD-A、KD-SA表面光滑平坦, ?没出现孔洞、裂纹、沟槽等表面缺陷. XRD、RMS以及²⁹Si、¹³C、²⁷Al核磁共振的分析结果表明: KD-A包含较多的不定形游离C, O以不?定形SiC_xO_y复合相的形式存在, Al与复合相中的O相连存在于复合相中, 复合相在纤维中是连续相, 少量 的β-SiC微晶分散在其中, 是非晶SiC纤维; KD-SA含有大量的β-SiC晶粒, 少量的α-SiC和Al₂O₃, 是近化学计量比的多晶SiC纤维.