不同介质中水热合成纳米TiO2粉体及其光催化性能研究

以钛酸四丁酯为原料, 采用水热法分别以蒸馏水、有机小分子化合物(正丁醇、丙二酸和乙二胺水溶液)和无机酸(HNO₃、H₂SO₄和HCl)为介质合成了TiO₂纳米粉体. 通过XRD和TEM对所得TiO₂粉体进行了表征, 研究不同介质对所得TiO₂粉体的晶相组成、颗粒尺寸及形貌的影响. 结果表明: 以蒸馏水为介质时所得锐钛矿TiO₂的颗粒尺寸分布不均匀; 有机化合物抑制锐钛矿型TiO₂各向异性生长趋势的能力为: 正丁醇>丙二酸>乙二胺; 相同实验条件下, HCl、H₂SO₄及HNO₃体系中分别获得金红石、锐钛矿及锐钛矿和金红石混晶TiO₂. 光催化降解甲基橙的研究表明, 锐钛矿和金红石混晶TiO₂的光催化活性要高于纯锐钛矿结构; 纯金红石型TiO2的光催化活性最差.     

不同形貌N-TiO_2的水热合成及其光催化性能研究

以TiN为钛源和氮源,采用水热法分别以H2SO4、HCl、HNO3为介质合成了N-TiO2纳米粉末,研究了介质及水热反应温度对N-TiO2晶型、形貌、粒径及光催化性能的影响。SEM、XRD表明,H2SO4为介质得到粒状锐钛矿N-TiO2,HCl、HNO3为介质得到棒状金红石N-TiO2,粒径d(HCl)d(HNO3)d(H2SO4),相同介质中,粒径随反应温度的升高而增大。XPS、HRTEM表明,N元素以O—Ti—N键形式掺杂,使得TiO2晶格间距变大。UV-Vis表明,N掺杂降低了TiO2的禁带宽度,感光范围拓展到可见光区。可见光催化降解实验表明,催化效率η(H2SO4)η(HNO3)η(HCl),相同介质中,光催化效率随反应温度的升高而降低。     

混晶结构纳米TiO2粉的光催化活性

以钛酸四丁酯为钛源制备混晶结构纳米TiO2粉，研究了纳米TiO2的光催化活性与颗粒晶相结构之间的关系．结果表明，当金红石相的质量分数少于18．53％，光催化活性随着金红石相的增多而降低；当金红石相的质量分数为18．53％-28．2％时，随着金红石相的增多，光催化活性逐渐增强，在28．2％附近具有最高的光催化活性，与纯锐钛矿结构纳米TiO2粉的光催化活性相当；金红石相含量继续增加，则光催化活性逐渐降低．适量金红石相的存在有利于锐钛矿相中的电荷分离，使光催化活性提高．     

双微乳液法制备掺杂Fe~(3+)的纳米TiO_2及其光催化性能

为了研究双微乳液法在制备纳米级光催化剂的应用,以TiCl4和NH3.H2O为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵-正丁醇-环己烷-水微乳体系制备Fe3+掺杂纳米TiO2,对粉末的晶体结构进行X射线衍射表征,并以其对p-甲酚的降解考察其光催化活性。结果表明,在较小的掺杂量时,Fe3+掺杂量的提高可以提高TiO2的光催化活性,进一步提高掺杂量将引起光催化活性的降低;掺杂Fe3+可导致纳米TiO2的粒径减小;Fe3+的半径较小以及Fe2O3的熔点较低均有利于TiO2从锐钛矿向金红石的相变;当Fe3+掺杂摩尔分数为0.06%,煅烧温度为550℃时,纳米TiO2的光催化活性最高,此时形成TiO2的锐钛矿和金红石相的混晶;乳液中含水量也会影响晶相的组成和粒径大小,随着含水量增加产物中出现了一定比例的金红石相。     

Fe、S共掺杂纳米TiO2的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法,以硫脲和三氯化铁为掺杂剂,制备了Fe-TiO2、S-TiO2和S-Fe-TiO2纳米光催化剂.通过XRD、SEM等方法对掺杂纳米TiO2进行了表征,以甲基橙为模型化合物对纳米TiO2粉体的光催化活性进行了评价.结果表明;纯TiO2、掺Fe-TiO2粉体全部为锐钛矿相,S-TiO2粉体中金红石相占8.1%,S-Fe-TiO2粉体中金红石相占26.9%.S和Fe、S共掺杂引起金红石相变温度的降低.掺Fe的纳米TiO2粉体粒子团聚少,分散要均匀,掺S和Fe、S共掺的TiO2粉体颗粒团聚现象较严重.S-TiO2和Fe-TiO2光催化荆在紫外光和日光灯下光催化活性都较好,而Fe-S-TiO2光催化活性没有提高.     

添加磷酸根对纳米二氧化钛晶相的控制

以TiCl4为前驱体添加磷酸盐通过水热法制备了纳米TiO2。通过X射线衍射仪、差热分析仪、扫描电子显微镜、比表面仪(BET)和光化学反应器等手段对所制备的TiO2的颗粒晶型、失重、形貌、比表面和降解罗丹明B的能力进行了表征。结果表明,随着磷酸根的添加,TiCl4水解生成的TiO2的晶型由纯金红石型向锐钛矿型转换,且所合成的锐钛矿和金红石的混晶样品的光催化活性明显高于单独晶相的光催化活性。     

高活性TiO2纳米晶的酸催化Sol-Gel法制备与表征

采用酸催化的溶胶-凝胶法制备出了纳米TiO2光催化剂，以甲基橙的光催化降解为探针反应，评价了其光催化活性．运用XRD、TEM、FT—IR以及PL光谱技术对纳米TiO2的微晶尺寸、晶体结构、表面组成和性能进行表征．结果表明，400℃焙烧的TiO2纳米粒子的颗粒形貌为近球形，晶粒尺寸为11．69 nm，样品分散性良好的锐钛矿型结构．在光催化降解甲基橙的实验中，400℃焙烧的TiO2纳米粒子表现出最高的光催化活性，这与表征结果一致．此外，550℃和650℃焙烧的具有锐钛矿型和金红石型混晶结构的TiO2纳米粒子，无混晶协同促进效应．     

低温制备锐钛矿型TiO2溶胶的性能研究

采用溶胶-凝胶法,以水为溶剂,在低于70℃下直接合成纳米锐钛矿型TiO2溶胶,研究了反应温度、pH值对溶胶晶型、晶粒大小和稳定性的影响.以不同光照下对亚甲基蓝的降解,评价了溶胶的光催化活性.结果表明:较低pH值下溶胶中的TiO2出现了金红石相与锐钛矿相组成的混晶相,而pH值相对较高时则得到纯锐钛矿相TiO2;在紫外光、日光灯和太阳光下,与P25对亚甲基蓝的降解相比,同等条件下所制备的TiO2溶胶显示出更好的光催化活性;混晶相TiO2溶胶的光催化性优于纯锐钛矿相TiO2溶胶.     

钒掺杂对TiO_2晶型转变的影响

以钛酸四丁酯为原料,利用溶胶-凝胶法制备了纯TiO2粉体和钒(V)掺杂的TiO2粉体,并利用TG-DSC,XRD,SEM等方法对样品进行了表征。结果表明:V的掺杂促进了TiO2粒子由锐钛矿型向金红石型的转变,并使晶型转变温度范围变窄;TiO2晶粒的尺寸随焙烧温度的升高逐渐长大,随掺杂量的增加逐渐减小。TiO2粉体粒子在锐钛矿型状态下,颗粒分散均匀,并且无明显团聚现象。因此,V掺杂TiO2具有良好的光催化活性。     

纳米二氧化钛的晶型转变及光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法制得稳定的TiO2透明溶胶．凝胶经焙烧制备了纳米TiO2粉体,利用FT-IR、XRD和原子力显微镜(AFM)技术对其进行了结构和形貌表征,考察了其对水杨酸的光催化活性。研究结果表明,醇胺不同的加入量,对TiO2从锐钛矿转变为金红石型的晶相转变温度(600～800℃)有很大影响．FT-IR谱的423cm^-1处吸收峰为金红石型TiO2的特征Ti-O键振动峰,采用310nm的紫外光波长照射时锐钛矿型TiO2粉体具有较高的光催化活性。