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为研究加水量对水解法合成多孔二氧化硅微球的影响,在十六烷基三甲基溴化铵-正硅酸乙酯-氨水-水体系中,在增加水用量的稀释条件下合成多孔二氧化硅微球,对微球的物质结构、形貌、孔结构等特性进行研究。结果表明:加水量还影响生成的多孔二氧化硅微球的大小、球形度、分散性及孔参数。反应体系未加水时,合成的二氧化硅微球的尺寸较小,球形度不高,比表面积和孔容均很小;增加水的用量对溶液稀释时,十六烷基三甲基溴化铵在水-醇溶液中形成胶束并作为模板,使正硅酸乙酯水解后在其上进行自组装,形成介孔二氧化硅微球。 相似文献
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采用有机胺催化水解正硅酸乙酯生成SiO_2纳米粒子,经硅烷偶联剂改性后,获得了两亲性的SiO_2纳米粒子。以其作为Pickering乳化剂,成功制备了稳定的Pickering细乳液并合成了无机聚合物复合中空微球。通过红外光谱、透射电镜、扫描电镜和热重分析等测试手段对复合中空微球进行了表征。结果表明:引发剂为偶氮二异庚腈、交联剂用量为0.2%时合成了直径在1.5~2μm之间的复合中空微球。采用低温引发剂有利于合成均一粒径的中空微球;交联剂的用量能够改变微球的粒径大小;不同的单体类型会影响微球的粒径分布。 相似文献
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为了改善聚合物粒子与SiO2粒子之间的亲和力及SiO2粒子在聚合物粒子表面的吸附,首先使用共单体4-乙烯基吡啶(4VP)功能化苯乙烯(PS)粒子,合成了聚(苯乙烯-共-4-乙烯基吡啶)(P(St-4VP))粒子。然后在NH4OH/乙醇介质中,将溶胶-凝胶法生成的SiO2粒子包覆在P(St-4VP)粒子表面,聚合物核被溶解得到SiO2空心纳米微球。随着P(St-4VP)粒子中共单体4VP含量以及正硅酸乙酯(TEOS)用量增加,SiO2空心纳米微球的壳层厚度增加,且壳层表面变得粗糙。随着PVP用量增加,SiO2空心纳米微球的平均尺寸下降,其壳层从松散粗糙变得致密光滑。NH4OH用量增加对SiO2空心纳米微球尺寸和形态的影响不大。 相似文献
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以苯乙烯(St)、正硅酸乙酯(TEOS)、二乙烯基苯(DVB)为主要原料,采用双原位细乳液工艺和不同引发体系,制备SiO2/PS复合微球,并以此为种子乳液,继续滴加第2种单体甲基丙烯酸甲酯(MMA),合成聚苯乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯(PS-PMMA)复合微球;通过红外光谱、透射电镜、热重分析等测试手段对复合微球进行结构和形貌的表征。结果表明,复合微球制备成功,其中包覆的无机粒子SiO2增加了微球的交联度和热稳定性;引发剂类型对复合微球的形貌和粒径影响很大,不同的乳化剂也对复合微球的形貌产生较大影响。 相似文献
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采用反相乳液法,以水溶性聚酰胺酸三乙胺盐(PAAS)、正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,通过溶胶凝胶法制备了具有介孔结构的聚酰亚胺(PI)/SiO_2多孔复合微球。将PAAS水溶液和TEOS水解液的混合溶液在液体石蜡中形成反相乳液,TEOS经水解缩合形成无机三维骨架,通过化学酰亚胺化使复合体系中的PAAS转变为PI,成功制备了含有介孔结构的PI/SiO_2多孔复合微球。研究发现,随着SiO_2含量的增加,复合微球的规整性不断提高,其比表面积由20.5 m~2/g增加至521.8 m~2/g。同时发现,调节TEOS水解液的pH值,微球的比表面积也会发生相应的变化。此外,热重分析结果显示该复合微球的热分解温度超过500℃,表明其具有优异的热稳定性。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术制备了SiO2气凝胶,系统地考察了醇硅比、水硅比、体系pH值等制备条件对SiO2气凝胶胶凝时间、孔径分布及孔型结构的影响.结果表明,水硅比对气凝胶的孔径分布和孔型具有较大的影响;水用量增加.胶凝时间延长,气凝胶的孔径分布逐渐变窄,孔型趋于一致.乙醇不参与溶胶-凝胶反应,只对TEOS有助溶和稀释的作用,因此乙醇用量增加,溶胶的胶凝时间延长,但对体系反应的影响相对较小,不会引起气凝胶孔结构的剧烈改变.在较小pH值或弱碱性范围内,pH值对孔形结构的影响也比较小,体系pH值增大,胶凝时间缩短,制得的气凝胶孔径分布较窄,孔型均一.当pH值大于8.5后,不利于气凝胶网络结构的形成和均匀分布,胶凝时间随pH值的增大而延长,制备的气凝胶孔径和孔型分布都比较大. 相似文献
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以正硅酸乙酯(TEOS)为先驱体制备硅溶胶,再以硅油为分散介质,在吐温80为乳化剂的油相与SiO2溶胶为水相的乳化体系中,应用雾化法和乳液成球技术制备微米级SiO2凝胶小球,然后,通过超临界CO2干燥技术制备微米级siO2气凝胶小球,用光学显微镜、SEM、红外光谱(FT—IR)及cBET技术对其表征,结果表明,微米及SiO2气凝胶小球表观粒径较为均匀,平均粒径约为30μm,密度为216kg/m2,平均孔径6.72nm,BET比表面积为802.35m2/g,孔体积为1.15cm3/g,是一种具有典型气凝胶结构的微粒状轻质纳米多孔材料。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体、聚丙烯酸(PAA)为增孔剂制备大孔径SiO_2薄膜,研究了PAA添加量对薄膜孔径的影响、烧结温度与薄膜孔径及晶相转化之间的关系。通过热重分析仪(TG-DTG)、氮气吸附-脱附法、X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)、红外光谱仪(IR)对样品性能进行表征。结果表明,随着PAA添加量的增多,孔径随之增大,当添加量达到15%(体积分数)时,薄膜表面出现裂纹;随着烧结温度的升高,SiO_2晶相发生转变及PAA完全炭化使得薄膜孔径增大。实验确定,PAA最佳加入量为10%,且最佳烧结温度为800℃时制得的SiO_2薄膜的热稳定性良好,表面平整致密,平均孔径为53.73nm。 相似文献
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以四乙氧基硅烷(TEOS)为原料, N,N-二甲基甲酰氨(DMF)为模板, 采用二次催化的溶胶-凝胶法制得微米级多孔性硅胶微球. 考察了一次催化水解缩聚过程中水量、乙醇量, 二次催化反应过程中电解质浓度、搅拌速度对微球粒径的影响, 并采用扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分布仪、比表面及孔径分析仪、显微镜-图像颗粒分析系统进行表征. 结果表明, 制得硅胶微球球形规则且无团聚现象, 平均粒径(D50)为8.9μm, 粒径呈典型高斯分布, 比表面积546.67m2/g, 孔体积0.7142m3/g, 孔径主要分布在2~8nm之间, 分布范围窄; 硅胶微球粒径大小随一次催化过程中水量、乙醇量及二次催化过程中电解质浓度增加而增大, 随乳状液形成过程中搅拌速度加快而减小. 相似文献
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以种子乳液聚合制得的P(St-EA-MAA)共聚物微球为模板,γ-氨丙基三甲氧基硅烷(APS)为助结构导向剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,制备了P(St-EA-MAA)/SiO2复合微球,经高温煅烧除去聚合物模板,得到了中空二氧化硅微球。热重分析(TGA)表明模板剂的最佳脱除温度为600℃。高分辨透射电镜(HRTEM)观察显示所制得的二氧化硅微球具有典型的中空结构和良好的单分散性,其尺寸主要取决于共聚物微球的大小,通过调节微球模板的尺寸可以有效控制中空微球的大小。N2吸附-脱附曲线显示二氧化硅壁具有丰富的微孔,比表面积、平均孔径和孔容分别为117.87m2/g、1.98nm和0.21cm3/g。在制备复合微球的过程中加入一定量的CTAB可以调整中空微球的壁厚和壁的孔结构,使其比表面积、平均孔径和孔容增加到219.79m2/g、3.89nm和0.25cm3/g。 相似文献
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纳米多孔SiO2/PI杂化薄膜的制备与性能研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用碱催化正硅酸乙酯(TEOS)的溶胶-凝胶法与分子模板法相结合,通过旋转涂覆在硅衬底上制备了掺杂聚酰亚胺(PI)的纳米多孔SiO2薄膜,并利用差热分析(DSC-TGA)、红外吸收光谱(FTIR)、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)、台阶仪(Atom-ic-Profiler)等对薄膜的性能进行了分析表征.结果表明,所制备的SiO2/PI杂化多孔薄膜为多孔的无定型结构,具有较好的热稳定性及力学性能,一层膜和两层膜的平均孔径分别为68和72nm,厚度分别为917和1288nm. 相似文献
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We proposed a novel technique to fabricate colloidal crystals by using monodisperse SiO(2) coated magnetic Fe(3)O(4)(SiO(2)/Fe(3)O(4)) microspheres. The magnetic SiO(2)/Fe(3)O(4) microspheres with a diameter of 700?nm were synthesized in the basic condition with ferric sulfate, ferrous sulfate, tartaric acid and tetraethyl orthosilicate (TEOS) in the reaction system. Monodisperse SiO(2)/Fe(3)O(4) superparamagnetic microspheres have been successfully used to fabricate colloidal crystals under the existing magnetic field. 相似文献
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为了在常压干燥下制备高比表面积且具有多级孔道结构的SiO2/TiO2复合气凝胶,以正硅酸乙酯、钛酸丁酯为原料,利用低聚体聚合将分相平行引入到溶胶凝胶过程中,获得SiO2/TiO2醇凝胶,并通过溶剂替换技术实现气凝胶的常压干燥制备.不同硅钛比气凝胶的内部结构研究表明:合成的气凝胶是由纳米SiO2和TiO2颗粒分散复合而成的介孔块体,其中Ti—O—Ti、Si—O—Si和Ti—O—Si键相互交织.气凝胶的结构变化是分相与溶胶凝胶过程相互竞争的结果.Si含量能显著改善气凝胶的结构,当n(Ti)∶n(Si)为3∶1时,比表面积高达712.2 m2/g,平均孔径为3.36 nm;当n(Ti)∶n(Si)为1.5∶1时,复合气凝胶具有明显双连续孔道,比表面积高,同时孔状结构清晰. 相似文献