激光双面区熔Al2O3/Y3Al5O12共晶自生复合陶瓷的制备与表征

采用激光区熔凝固技术制备大尺寸Al2O3/Y3Al5O12(YAG)共晶自生复合陶瓷,考察双面区熔条件下大尺寸氧化物共晶陶瓷的熔化及凝固成形规律,采用扫描电镜、能谱和X射线衍射对其凝固组织特征进行了表征和分析.研究结果表明:在优化的凝固工艺下,激光双面区熔增加了熔凝层的厚度,获得了熔凝层厚度8.2 mm,长度65.0 mm,致密度达98.5%±1%的Al2O3/YAG共晶陶瓷;共晶熔凝层厚度随激光扫描速率的减小而增加,随激光功率的增大而增大,并且致密度随着激光功率的增大呈现先增大后减小的趋势;双面区熔后的Al2O3/YAG共晶陶瓷微观组织由均一分布、相互交织的Al2O3和YAG共晶相组成,共晶层片间距较小(1.0~3.5μm),且与凝固速度满足Jackson-Hunt公式;共晶间距随扫描速率的增大逐渐减小;双面区熔界面处共晶组织生长具有连续性,界面结合良好;共晶陶瓷的Vickers硬度为(18.6±1.0)GPa.     

采用水基原子层沉积工艺在石墨烯上沉积Al2O3介质薄膜研究

采用水基原子层沉积(H2O-based ALD)方法在石墨烯上直接生长Al2O3介质薄膜,研究了Al2O3成核机理.原子力显微镜(AFM)对Al2O3薄膜微观形态分析表明,沉积温度决定着Al2O3在石墨烯表面的成核生长情况,物理吸附在石墨烯表面的水分子是Al2O3成核的关键,物理吸附水分子的均匀性直接影响Al2O3薄膜的均匀性.在适当的温度窗口(100～130℃),Al2O3可以均匀沉积在石墨烯上,AFM测得Al2O3薄膜表面均方根粗糙度(RMS)为0.26 nm,X射线光电子能谱(XPS)表面分析与元素深度剖析表明,120℃下在石墨烯表面沉积的Al2O3薄膜中O和Al元素的含量比约为1.5.拉曼光谱分析表明,采用H2O-based ALD工艺沉积栅介质薄膜不会降低石墨烯晶体质量.     

SiC/Al2O3界面结构的同步辐射X射线掠入射衍射研究

采用固源分子束外延技术,以Al2O3为衬底,在1100℃下制备SiC薄膜。利用同步辐射X射线掠入射(GID)实验技术对生长的样品的界面结构进行了研究。结果表明,薄膜面内存在压应变,同时发现薄膜晶体质量在远离薄膜和衬底界面区会逐渐变好。GID和X射线衍射的摇摆曲线结果表明薄膜中镶嵌块的扭转大于倾斜,说明SiC薄膜在垂直方向的晶格排列要比面内更加有序。     

弛豫铁电单晶PZNT93/7的生长与电性能研究

以50mol％PbO为助溶剂,采用溶剂-坩埚下降法生长了Pb[(Zn1/3Nb2/3)0.93Ti0.07]O3(PZNT93/7)弛豫铁电单晶.为了控制成核,我们在坩埚底部设计了一个通气装置以诱导自发成核.晶体在Pt坩埚中生长,坩埚尺寸为40mm×40mm×300mm,下降速率为0.5mm/h,通气流量为1～1.6L/min.所得晶体最大尺寸达φ30mm×25mm.该晶体具有明显的结晶学形貌.X射线定向表明,其主要显露面为(001).由于气流不稳定以及质量输运较慢,晶体内部容易形成一些红色PbO包裹.介电和铁电性能研究表明,该晶体的性能能够满足新型医疗诊断设备对阵列换能器的要求.     

温梯法蓝宝石(Al2O3)晶体的脱碳去色退火研究

温度梯度法(TGT)生长的Al2O3晶体因石墨发热体在高温时的挥发和原料中过渡性金属离子的存在,晶体在不同部位呈现不同颜色,一般上部为浅红色,尾部为浅黄绿色.将TGT法生长的Al2O3晶体(φ110×80mm3)依次经过高温氧化气氛、高温还原气氛脱碳、去色退火实验,即"两步法"退火实验,晶体变成无色、透明.经测试,Al2O3晶体的完整性、光学透过率和光学均匀性均有显著提高.     

Y2O3与Gd2O3共掺杂SrZrO3热障涂层材料的热物理性能

采用固相反应法合成了5mol%Y2O3与5mol%Gd2O3共掺杂SrZrO3(Sr(Zr0.9Y0.05Gd0.05)O2.95,SZYG)粉末.采用X射线衍射(XRD)和差示扫描量热仪(DSC)分别研究了SZYG粉末在1450℃长期热处理后以及200~1400℃范围内的相稳定性.采用高温热膨胀仪测量了SZYG块材的热膨胀系数,结果表明:通过Y2O3与Gd2O3共掺杂改性可以明显抑制SrZrO3的相转变.在1000℃下SZYG块材的热导率是～1.36 W/(m.K),与SrZrO3和8YSZ块材相比降低~35%SZYG分别与8YSZ和Al2O3在1250℃热处理24 h表现出很好的化学相容性.     

紫外倍频晶体K2Al2B2O7的生长与性能

研究了溶液配比和降温速率对K2Al2B2O7(KABO)晶体生长的影响,发现NaF与KABO的适宜比例为2:1,晶体生长的合适降温速率为(0.1~5)℃/d,NaF为合适助熔剂.籽晶的取向也影响晶体的质量,[110]方向是KABO晶体生长的最佳生长方向;采用顶部籽晶技术,以NaF为助熔剂可生长出尺寸为50 mm×20 mm×17mm、重30 g的高光学质量KABO透明单晶.晶体对波长2500nm以上的光表现出各向异性吸收,紫外截止边为180nm.用V型棱镜法测出的KABO晶体折射率拟合出了Sellmeier方程,计算了SHG相位匹配范围,一类相位匹配最短倍频波长为225.5 nm.KABO晶体的266 nm SHG相位匹配角为58.1°.长度为3.6 mm的晶体Nd:YAG激光器四倍频输出能量转换效率为12.3％.     

LuxY1-xAl 3:Ce晶体中伴生(Lu,Y3 Al5O12:Ce相成因研究

采用提拉法制备了LuxY1-xAlOa:Ce晶体样品,通过XRD物相分析和成分分析,并结合Lu2O3-Al2O3二元体系相图以及LuxY1-xAlO3:Ce 结构稳定性方面的分析与讨论,结果表明:随着熔体中Lu元素含量的增加,熔体分层加剧,析晶LuxY1-xAlO3:Ce相的熔体组成区间将向富Lu一侧偏移,这使得晶体上部易伴生(Lu,Y)3Al5O12:Ce相;而随着Lu元素含量的提高, LuxY1-xAlO3:Ce晶体的热稳定性降低,氧空位的存在则使晶体的热稳定性进一步降低,在接种过程中籽晶表面易发生相分解反应生成(Lu,Y)3Al5O12:Ce和(Lu,Y)4Al2O9:Ce,籽晶表面相分解产物(Lu,Y)3Al5O12:Ce提供了诱导析晶(Lu,Y)3Al5O12:Ce相所需的晶核,这使得晶体的外表面处易伴生(Lu,Y)3Al5O12:Ce相.调整配料组成使n((Lu,Y)2O3):n(A12O3)=1.17～100,加大熔体内部和固液界面处的温度梯度以改善熔体对流、抑制熔体分层以及籽晶表面处的相分解等有助于高Lu元素含量LuxY1-xAlO3:Ce晶体的获得.     

热键合制作Yb:Y3Al5O12/Y3Al5O12复合晶体

采用热键合技术制备了Yb:Y3Al5O12/Y3Al5O12(Yb:YAG/YAG)复合晶体,对复合晶体进行了结构表征和键合质量检测.利用光学显微镜和扫描电镜观察了复合晶体横截面的形貌;在偏光显微镜下观察键合区域的应力,利用干涉条纹来表征复合晶体的光学均匀性;通过红外透过光谱的测量来检测复合晶体的键合质量.实验结果表明:热键合技术制备的Yb:YAG/YAG复合晶体键合界面处无界面缺陷,不存在复合界面空间过渡层,光学均匀性良好.     

V2O5含量对SiO2-MgO-Al2O3-K2O-V2O5-F系玻璃陶瓷析晶的影响

应用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)及电子探针(EPMA)等技术研究了V2O5含量对SiO2-MgO-Al2O3-K2O-V2O5-F玻璃陶瓷析晶的影响.结果表明,在所研究的玻璃体系中,V2O5的加入促进了莫来石晶体在较低温度下的析出,而且随着玻璃中V2O5含量的提高,莫来石和云母晶体的析晶温度区间逐渐向低温方向移动.EPMA结果显示在析出的晶体中没有钒元素的聚集,表明V2O5的加入没有参与晶体的直接形核,而是以网络外体的形式存在于玻璃体系中,削弱玻璃的结构,导致晶体析出温度降低.同时发现VO含量尽管对析出晶体的种类没有明显的影响,但是对晶体的形态、大小及数量的影响较为显著.     

水热法生长复合钛宝石激光晶体

水热法生长了复合钛宝石(Al₂O₃/Ti:Al₂O₃)激光晶体.对外层Al₂O₃X射线ω扫描表明其晶体质量很高.外层生长的Al₂O₃和内部的钛宝石激光棒结合牢固、紧密,因而能适应高强度泵浦所带来的激光介质内部的热应力.复合激光晶体界面层带来的光损耗很小.就我们所知,这是首次用水热法生长复合激光晶体.     

ZnO晶体生长新方法研究

基于ZnO-PbF₂高温溶液体系的相关系和析晶行为, 发展了一种通气诱导成核的助熔剂-坩埚下降法生长技术. 通过优化生长参数, 获得了尺寸为φ25mm×5mm的ZnO晶体. 该晶体具有纤锌矿结构, 晶格常数a=0.3252nm, b=0.5209nm. X射线定向确认其择优取向生长方向为[0001]. 实验结果表明, 助熔剂-坩埚下降法是ZnO晶体生长的一条新途径.     

大尺寸6H-SiC半导体单晶材料的生长

报道了生长SiC单晶的PVT法生长工艺,研究了晶体生长温度、温度梯度、生长室压力、杂质等因素对晶体生长和晶体质量的影响,确定出合理的工艺条件,生长出φ45mmSiC单晶.X射线衍射表明,生长的单晶为6H多型结构,通过腐蚀法得到晶体中微管道密度约为10³cm^-2,位错密度约为10⁴～10⁵cm^-2.测试了SiC单晶的半导体特性,结果表明:晶体为n型,电阻率约300Ω·cm,迁移率90cm2V^-1S^-1,载流子浓度在10¹⁴cm^-3量级.     

晶粒可控BaTiO3-CoFe2O4磁电复合陶瓷制备及生长机制研究

采用全溶液络合法合成了BaTiO3-CoFe2O4混合粉体,用X射线衍射仪对反应产物进行了表征,分析了不同热处理温度对粉体合成的影响.用X射线衍射仪、扫描电镜对由前述预制粉体烧成的磁电陶瓷进行了微观表征,观测到由不同热处理粉体烧成的陶瓷晶粒形貌显著不同,形成了可控晶粒的磁电耦合材料.以全溶液法合成的该磁电陶瓷中,两相晶体各自析出长大,同时CoFe2O4依附于BaTiO3上生长,两种晶体因共格而形成良好的相界面层,对获得较好的磁电耦合性能作用明显.     

悬浮区域熔炼法制备REB6（LaB6、CeB6）单晶体及其表征

采用区域熔炼法成功制备出了高质量、高纯度、大尺寸的LaB6、CeB6单晶体。系统分析了制备过程中每个参数对晶体生长的影响,确定了晶体成长最佳工艺:(1)LaB6:转速为30r/min,生长速度为8～10mm/h,两次区熔;(2)CeB6:转速为30r/min,生长速度15～20mm/h,一次区熔。然后对晶体进行表征,主要方法有单晶衍射、断面扫描、拉曼衍射、摇摆曲线。由此可知悬浮区域熔炼法是制备高质量、高纯度、大尺寸REB6的最佳方法。     

67 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-33PbTiO3单晶90铁电畴光学研究

采用偏光显微镜观察了67Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-33PbTiO3固溶体铁电单晶在室温时90铁电畴结构.铁电畴结构与晶体质量有关,在正交偏光显微镜下光学透明晶体中存在着尺寸为23mm的均匀大畴,不同极化方向的大畴重叠形成雾状区,使晶体表现出光学质量宏观不均匀.在光学质量差的雾状晶体中则存在着0.1mm宽的110型带状孪生畴,使晶体形成表面浮凸,带状畴内还存在着90°亚畴.并对这些畴的形成作了讨论     

Influence of Metallic Substitutions on the Optical and Mechanical Properties of NLO Benzoyl Glycine Crystals

Benzoyl glycine （BG） is a promising organic nonlinear optical （NLO） crystal, whose second harmonic generation （SHG） efficiency is much higher than that of KDP （potassium dihydrogen phosphate）. Single crystals of pure, Cu2＋ and Cd2＋ doped BG were grown by slow evaporation technique. Optically transparent and defect free single crystals of size up to 10 mm×15 mm×10 mm were harvested in a period of 40-60 days. The growth conditions of pure and doped crystals of BG were optimized and the grown crystals were confirmed by single crystal XRD （X-ray diffraction）. The grown crystals were characterized by FTIR （Fourier transform infrared spectroscopy）, optical absorption and microhardness studies. The microhardness studies confirm that BG has a moderate VHN （Vickers hardness number） value in comparison to the.other organic NLO crystals. The efficiency of frequency doubling was measured for the using Nd：YAG laser and the results were discussed.     

导模法生长 Al2O3单晶温场的理论计算

用光线导向模型建立了描述Ａｌ２Ｏ３单晶内部热量交换的二维方程,用有限元法计算了Ａｌ２Ｏ３单晶的温度场,分析了片状Ａｌ２Ｏ３单晶温场及其变化规律．研究结果表明,对流换热系数影响晶体的温度分布,固液界面越远,影响效果越显著,对流换热系数的增大使晶体温度降低．晶体生长速率增大使结晶前沿的温度梯度增大．晶体较长时,距固液界面较近的晶体的温场可以认为是准稳态温场．     

不同缓冲层对Al掺杂ZnO薄膜性能的影响

本文采用射频反应磁控溅射法在玻璃基底上分别以Al2O3和AZO为缓冲层制备ZnO:Al(AZO)薄膜,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见分光光度计等方法对薄膜的结构和光电性能进行表征。XRD和SEM的分析结果表明,在Al2O3和AZO缓冲层上生长的AZO薄膜均具有较好的C轴择优取向,薄膜表面光滑平整,薄膜的结晶质量得到改善;透射光谱表明所有样品在可见光范围内的透过率均超过80%;薄膜的导电性能得到提高。     

大尺寸硅酸铋晶体的原料合成、晶体生长及闪烁性能研究

以Si(OC₂H₅)₄和Bi(NO₃)₃·5H₂O作为前驱体、柠檬酸作为溶剂, 按化学计量比配料, 采用溶胶-凝胶法合成并经高温烧结制备了纯相Bi₄Si₃O₁₂多晶粉末, 每批次可合成250 g。以此为原料、<001 >取向BSO为籽晶, 在坩埚下降炉内生长了BSO晶体, 讨论了晶体的析晶行为, 获得了30 mm × 30 mm × 210 mm的高质量BSO晶体。闪烁性能测试表明, 该晶体能量分辨率为18.9%, 光输出为同等条件下CSI(T1)晶体的7.2%。