纳米硅/炭复合材料的制备及其电化学性能

将纳米Si粉以一定配比分散在石油重油中,在高压反应釜中经过460℃自升压热解反应,再经900℃炭化制备一种锂离子二次电池负极用纳米硅/炭（Si/C）复合材料。考察了纳米Si粉添加量对产物收率、微观结构及电化学性能的影响。结果表明：纳米Si粉的加入有助于提高固体产物的收率;在纳米Si/C复合材料中纳米Si粉均匀地镶嵌于炭基体中;纳米Si粉的晶型在热解反应前后没有发生变化。当纳米Si粉与石油重油质量比为5∶100时制备的纳米Si/C复合电极材料具有498mAh/g的首次可逆比容量和90%的充放电效率。     

机械合金化制备NdFe10.5Mo1.5Nx间隙氮化物的结构和磁性能

本论文研究了高能球磨和随后的退火工艺制备的NdFe10.5Mo1.5Nx化合物的结构和磁性.通过高能球磨单质的Nd,Fe,Mo元素粉,能获得由非晶相和纳米级的α-Fe所组成的混合物.此最终球磨粉末通过750℃退火30分钟,能形成单相性良好的1:12相.在球磨前的原始粉末中,用纳米级的Fe粉代替微米级Fe粉,所制备的NdFe10.5Mo15Nx间隙氮化物表现出了较好的磁性能.     

纳米坡缕石/铜复合材料对钢球摩擦副的摩擦学性能

采用化学还原法和球磨共混添加法制备了纳米坡缕石/铜（P/Cu）复合材料,采用粒度分析仪和透射电子显微镜（TEM）对复合纳米粒子的粒度和形貌进行表征。利用四球摩擦磨损试验机考察了不同纳米P/Cu添加量和不同P与Cu配比的复合粉体作为润滑油添加剂对高副钢球摩擦副的摩擦学性能,利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线能谱仪（EDS）对摩擦表面进行形貌、元素性能分析。结果表明,所制备的纳米P/Cu粒径基本小于100 nm,分散稳定性良好,在纳米P/Cu为1wt%且P：Cu＝3：1（质量比）添加量下表现出最优的摩擦学性能,其钢球磨斑直径比基础油的减小了20.7%。纳米P/Cu可在摩擦表面生成含Mg、Al、Si和Cu等元素的自修复膜,补偿摩擦磨损且使摩擦表面变光滑。     

纳米Al2O3/MO5Si3复合粉体的机械化学合成

以MoO3粉、Mo粉、Si粉及Al粉为原料,采用机械化学还原法原位合成了纳米Al2O3/Mo5Si3复合粉体,并对固态反应过程进行了探讨.结果显示,球磨30 h后复合粉体的主要物相为Mo5Si3、Mo3Si及Al2O3,反应为机械诱导的自蔓延反应;随产物中Al2O3含量增加,Si烧损增加,复合粉体中Mo3Si含量增加;...     

自蔓延高温燃烧合成MoSi2

以Mo粉和Si粉为原料,通过自蔓延高温燃烧合成(SHS)的方法成功地制备了MoSi2材料.研究了反应物原料粒度、反应物料坯相对密度、反应物预热温度、稀释剂加入量以及反应气氛对MoSi2燃烧合成的影响.并通过XRD和SEM对燃烧合成产物的物相组成和形貌进行了分析.     

真空电弧等离子射流蒸发法沉积超微粉

在真空电弧等离子喷涂设备上设计安装了超微粉的制备装置。制备出 Fe,Si,Ni,Mo,TiAl,Ti_3Al 和 Si_3N_4等超微粉。通过控制真空室工作压力和等离子弧电流,超微粉的粒度可分别为5,10,20和50nm。观察了粉的形状、分布,测试了沉积速率。     

BaTiO3纳米晶机械力化学合成

在氮气保护下，采用高能球磨BaO，锐钛矿型TiO2混合粉体，机械力化学法成功地合成了BaTiO3纳米晶，并讨论了反应机制。发现在一定操作参数条件下，粉磨初期为无定形形成期（15h以前），混合物颗粒粒度减小，晶格畸变，转变为无定形；粉磨中期为固相反应期（15－30h），BaO与TiO2在机械力的作用下产生固相反应生成BaTiO3，同时BaTiO3晶粒长大；粉磨后期又转入动态平衡期（30h以后），固相反应基本结束，已生成的BaTiO3的晶粒生长与粉磨引起的晶粒减小处于动态平衡；XRD，SEM，TEM研究表明：合成BaTiO3纳米晶体的晶粒尺寸为10－30nm。     

纳米碳化钼复合物的制备及其CO加氢反应性能

利用溶胶-凝胶法成功地制备了纳米碳化钼复合物,采用热重、TEM和XRD等对合成的纳米碳化钼复合物的形貌和结构进行了表征,以CO加氢反应为探针对其催化性能进行了评价。结果表明:纳米碳化钼粒度分布均匀,包覆在无定型碳中,随着柠檬酸含量的增加粒径逐渐变小,表面Mo物种越不易被还原。用于CO加氢反应具有较高的活性,主要生成低碳烷烃,当CA/Mo=2.0时具有最高的反应活性。     

纳米晶合金粉芯的超重力渗流制备及磁性能

为了探索粉芯的新制备工艺,以Fe73.5Cu₁Nb₃Si13.5B₉纳米晶合金铁芯为原料,使用机械破碎法制粉,并采用超重力渗流工艺制备了7种不同粒度配比的纳米晶合金粉芯,借助SEM、XRD、VSM分别对纳米晶粉末的形貌、结构和磁性能进行了表征,研究了粉末粒度配比对纳米晶合金粉芯的形貌、密度、有效磁导率、损耗及品质因数的影响。结果表明,机械破碎法制得的粉末虽带尖角,但矫顽力低,利用超重力渗流工艺制备的粉芯其粉末表面基本被树脂完全包覆。同时,通过适当的粉末粒度匹配,发现性能最佳粉芯的粉末粒度配比为:100~200目占60%,200~400目占20%,400~1 000目占20%。该种粉芯的密度为4.46 gcm³,在100~3 000 kHz频率范围内有效磁导率比较稳定,且在3 000 kHz时为28.2。当设定磁感应强度为20 mT,频率为500 kHz时,其损耗为99.1 W/kg。另外,根据实验结果可知,该工艺能够制备出频率在MHz以上具有较低损耗的粉芯。     

低温碳热还原法合成氮化铝陶瓷超细粉末

采用硝酸盐-有机物低温燃烧反应溶胶-凝胶工艺,以硝酸铝（Al（NO3）3·9H2O）、葡萄糖（C6H12O6·H2O）、尿素（CO（NH2）2）为原料,制备出粒度细小、混合均匀的铝源和碳源的混合前驱物,然后以该前驱物为原料进行碳热还原反应制备氮化铝粉末.研究表明,该前驱物具有较高的反应活性,氮化反应速率快,1550℃时仅用90min即可实现完全转化,SEM分析结果表明合成粉末为粒度分布均匀的纳米级（～100nm）粉末.     

清水营煤超细粉碎过程中的影响因素

为了制备粒度小于10μm的超细清水营煤粉,采用球磨机对煤粉进行研磨,利用激光粒度仪对超细煤粉进行了粒度分析,得出球磨时间、球煤质量比、填充率、转速等主要因素与煤粉碎效果的关系,确立清水煤超细粉碎的最佳工艺条件。结果表明:采用湿磨方式,在球煤质量比为15∶1、填充率为0.45、转速为100 r/min的工艺条件下,经7 h研磨,清水营煤粉的粒度可达到2.596μm。     

高能球磨法制备不锈钢-TiC纳米复合粉末的研究

在真空条件下采用高能球磨法以不锈钢粉末、钛粉和碳粉为原料制备了不锈钢-TiC超细复合粉末.X射线、扫描电子显微镜、比表面积评价等分析技术被用来对球磨过程中粉末的微观状态进行了分析.结果表明,随着球磨时间的增加,不锈钢复合粉末逐渐细化,用X射线衍射方法计算的最终晶粒可达到20nm.同时,钛粉和碳粉在球磨过程中发生反应形成TiC,可获得纳米级的不锈钢-TiC复合粉末.     

温度及搅拌速度对纳米氢氧化镍性能的影响

采用化学沉淀法制备出片状和棒状混合的纳米β-Ni（OH）_2,将纳米粉体以 8%比例掺入到球镍中制成复合电极,研究了反应温度和搅拌速度对纳米粉体结构、形貌及其复合电极电化学性能的影响,结果表明,反应温度升高,纳米颗粒粒径增大;搅拌速度提高,粒径减小;复合电极的放电比容量随反应温度和搅拌速度提高先增大后减小,当反应温度为 50℃、搅拌速度为 600 r/min时,相应的复合电极放电比容量最大,达到了 263.3 mAh/g,比纯球镍电极放电比容量（239.4 mAh/g）提高了约 10%。研究还显示,复合电极的放电比容量与其粉体的压实密度有直接对应关系,其放电比容量和放电平台均高于纯球镍电极。     

高能机械化学法制备超微氮化钼粉体

利用自行设计的高能机械化学球磨机,在室温下通过使钼粉在NH3气氛下高能球磨得到了超微氮化钼粉体。XRD和SEM分析表明,在球料比仅为8:1的情况下,经过30 h球磨,粉体平均粒度在100nm以内。机械化学反应过程中,氨气分子在钼金属清洁表面的化学吸附起着重要的作用,球磨过程中介质球碰撞储存于钼粉中的能量则提供了Mo-N化学吸附向氮化钼转变所需的激活能。在Mo与NH3的高能机械化学反应过程中,球磨转速的高低对整个反应的速度很大的影响。     

高能机械化学法制备铁铝微／纳米粉体材料的研究

采用微米级的铁粉和铝粉，按Fe：A1原子比72：28进行配料，磨料为氧化锆（Zr02）陶瓷球，在试验中分别将球料比设为8：1，12：l以及15：1，将转速设为l000r／min，l200r／min以及1400r／min，通过x射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）分析各球磨条件对反应过程的影响，研究表明，在机械球磨过程中，塑性原材料生成新相的过程主要是反复撞击、压缩和剪切过程，相较脆性材料更易于发生颗粒团聚。试验成功地制备出铁铝金属间化合物，并且最终得到最佳试验条件为转速1200r／min，球料比12：1。转化率为93％以上。     

球磨转速对Nd:YAG透明陶瓷的显微结构及光学性能的影响

以高纯商业Y₂O₃、α-Al₂O₃和Nd₂O₃粉体为原料, 以TEOS(正硅酸乙酯)和MgO为烧结助剂, 采用固相反应和真空烧结技术制备了1.0at%Nd:YAG透明陶瓷。系统研究了球磨转速(球磨时间10 h)对混合粉体的尺寸以及对陶瓷样品致密化行为、显微结构和光学性能的影响。结果表明: 通过球磨过程可以充分细化原料粉体的颗粒; 随着球磨转速的提高, 陶瓷烧结时样品中的气孔能更好地排除。但是球磨转速过高时, 陶瓷烧结体中存在少量的富铝第二相会降低样品的光学透过率。当球磨转速为130 r/min时, 真空烧结(1760℃×50 h)所得Nd:YAG透明陶瓷的微结构均匀致密, 几乎没有晶界和晶内气孔存在, 样品在1064 nm处的直线透过率高达83%。     

Synthesis of Bulk Nano-Al2O3 Dispersed Cu-Matrix Composite Using Ball Milled Precursor

Kinetics of solid-state reduction reaction during ball milling of CuO-Al and CuO-prealloyed Cu(Al) powder blends in dry and wet condition has been investigated by using X-ray diffraction (XRD), differential scanning calorimetry (DSC), and transmission electron microscopy (TEM) techniques. Direct reduction of CuO by Al has resulted into Al₂O₃ dispersed Cu-matrix composite through a self-propagating reaction only during milling in dry condition. However, indirect reduction of CuO by prealloyed Cu(Al) resulted into formation of nano-Al₂O₃ dispersed Cu-matrix composite either by continued ball milling in dry condition or by subsequent thermal treatment of wet milled powder precursor. The influence of milling conditions, that is, milling speed, and milling media, on the occurrence of reduction of CuO by elemental Al or Al in prealloyed Cu(Al) during ball milling have been explained by considering their effects on the rise of powder temperature due to collisions between balls and powder particles, and the rate of reduction of ignition temperature of the reaction due to microstructural refinement. TEM investigation has revealed that the size of Al₂O₃ particles in the composite power blend formed by the indirect reaction route (CuO-prealloyed Cu(Al)) is much finer than the same in case of direct reaction route (CuO-Al). It is suggested that the kinetics of the reduction reaction in the indirect reaction route is relatively sluggish in nature and amenable to processing of large amount of nano-Al₂O₃ dispersed Cu-matrix composite powder for industrial purpose.     

湿法机械球磨制备片状镍粉研究

以类球形镍粉为原料,进行了湿法机械球磨制备片状镍粉的试验,考察了乙醇体积、球料比、球磨转速、球磨时间及助剂用量等因素对镍粉形貌的影响,采用XRD、SEM等对镍粉结构形貌进行了表征分析,确定了最佳工艺条件:乙醇体积60mL、球料比30:1、球磨转速450r/min、球磨时间3.5h、助剂A用量2%。在该条件下,得到的片状镍粉径厚比89,表面光滑平整,碎片粘附少,具有良好的金属光泽;其微观结构表明,球磨过程中,镍粉的微观内应力逐渐增加,晶粒不断细化;而且产品的片状化程度与<200>择优取向度有关。     

硅烷改性纳米TiO2-Zn-Al/水性环氧涂层的防腐性能

为实现纳米TiO₂颗粒的均匀分散,首先对纳米TiO₂进行硅烷改性,再通过溶液共混法制备出不同纳米TiO₂添加量的硅烷改性纳米TiO₂-Zn-Al/水性环氧复合涂层。研究了纳米TiO₂与Zn-Al片层粉在涂层中的综合作用。利用XRD和FTIR分析涂层的物相组成和组织结构,SEM和EDS表征涂层表面的微观形貌和元素组成,采用极化曲线和电化学阻抗谱（EIS）研究涂层的耐腐蚀性能。EDS和FTIR表明,经改性的纳米TiO₂均匀分散于涂层中,纳米TiO₂与环氧树脂的枝联作用使涂层更加致密。EIS结果显示,由于Zn-Al片层粉与纳米TiO₂的枝联和填充作用,使添加纳米TiO₂的硅烷改性纳米TiO₂-Zn-Al/水性环氧涂层腐蚀行为较未添加纳米TiO₂时有所减缓。当纳米TiO₂添加量增加到4wt%时,硅烷改性纳米TiO₂-Zn-Al/水性环氧涂层的腐蚀电流密度为9.86×10^-6 A/cm²,比未添加纳米TiO₂的涂层高一个量级。     

纳米HMX的制备及热性能分析和感度研究

采用机械球磨法批量制备了纳米奥克托今(HMX),用激光粒度仪分析其粒度分布,并用扫描电子显微镜(SEM)观察其大小和形貌;使用热重分析仪(TG)和差示扫描量热仪(DSC)分析其热分解特性和热安定性;同时对纳米HMX的5 s爆发点和感度进行了测试。结果表明,制备的HMX颗粒大部分在100 nm以下;与原料HMX相比,纳米HMX的最大热失重温度降低了3.66℃,表观活化能E a降低了11.19 kJ/mol,自发火温度降低了2.11K;5s爆发点降低了4.9℃,纳米HMX的静电感度和火焰感度与原料HMX相当,纳米HMX的摩擦感度、撞击感度和冲击波感度分别降低了32.5%、20.2%和56.4%。