导模法生长α-Al2O3∶C晶体

以高纯Al₂O₃为原料,利用石墨发热体和石墨保温桶为碳源,采用导模法生长了α-Al₂O₃∶C 晶体,研究了氢气退火后得到的α-Al₂O₃∶C晶体的热致发光和光致受激发光特性.α-Al₂O3∶C晶体在460K具有单一一级动力学热致发光峰,热致发光发射波长位于415nm.α-Al₂O₃∶C晶体的光致受激发光曲线呈指数衰减,衰减曲线由快衰减和慢衰减两部分组成.α-Al₂O₃∶C晶体的热致发光和光致受激发光剂量响应曲线具有线性亚线性饱和的特点,其中热致发光剂量响应在5×10^-6~0.2Gy范围内呈现良好的线性关系,饱和剂量为10Gy;光致受激发光剂量响应在5×10^-6~10Gy范围内呈现良好的线性关系,饱和剂量为30Gy.     

Pt/MoO3/ZrO2催化剂的制备及三效催化性能的研

采用浸渍法制备了MoO₃/ZrO₂, 用低温氮吸附-脱附法和NH3-程序升温脱附法(TPD)分别对其比表面积和酸碱性进行了表征. 结果表明, MoO₃/ZrO₂具有106.8m²/g的比表面积和超强酸的性能. 用等体积浸渍法制备了Pt/MoO₃/ZrO₂催化剂, 在汽车尾气模拟气中考察了其对C₃H₈、CO和NO的催化活性.与传统三效催化剂Pt/La₂O₃/Al₂O₃相比较, Pt/MoO₃/ZrO₂具有更好的低温起燃性能和更宽的空燃比窗口, 并显著地改善了C₃H₈在富氧状态下的转化效率. 通过XRD、H₂-TPR对催化剂进行了表征, 结果表明, Pt在催化剂载体上具有高度的分散性和优异的氧化还原性能.     

共沉淀法合成ZrO2-ZrW2O8复合材料的工艺研究

以硝酸氧锆[ZrO(NO₃)₂·5H₂O]和钨酸铵(H₄₀N₁₀O₄₁W₁₂·xH₂O)为原料,采用共沉淀法合成了低热膨胀的ZrO₂-ZrW₂O₈复合陶瓷, 着重研究了不同热处理条件对前驱体转变为ZrO₂-ZrW₂O₈复合陶瓷的影响, 并探讨了前驱体生成及其转变的反应历程. 通过X射线衍射仪(XRD)、热重-差示扫描量热(TG-DSC)、扫描电子显微镜(SEM)、热膨胀仪等分析手段对样品的晶体结构、物相转变、断面微观形貌和热膨胀性能进行表征. 结果表明: 采用共沉淀法制备的前驱体在1150℃热处理2h可以合成高纯度、混合均匀的ZrO₂-ZrW₂O₈复合陶瓷; 随烧结时间的延长, ZrW₂O₈衍射峰半高宽逐渐减小, 晶粒在不断长大; ZrO₂-50wt%ZrW₂O₈复合陶瓷在30～600℃内的平均热膨胀系数为-3.2295×10^-6K^-1.     

爆炸冲击合成多晶C3N4的研究

研究新合成方法下得到超硬材料C₃N₄,利用黑索今（RDX）炸药作为高温、高压源,以双氰胺（C₂H₄N₄）为主要前驱体. 通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)、X射线能谱分析仪(EDS)及红外光谱仪(FTIR)分别对输出压力为16GPa时制得样品的结构、形貌、价键特性和元素组成进行了分析与表征. 结果表明,XRD测试数据与理论计算值相符很好,样品中同时含有α、β、石墨相C₃N₄以及晶间相;样品中C、N元素质量比为1.00∶2.98,两种元素主要以CN形式成键;利用扫描电子显微镜观测到线度为2μm的六边形β-C₃N₄晶粒. 采用爆炸冲击合成方法合成出多晶C₃N₄粉末, 并对其合成机理进行了讨论.     

Gd3+为敏化剂的掺Tb3+硅酸盐闪烁玻璃

实验制备了以Tb³⁺为激活剂、Gd³⁺为敏化剂的硅酸盐闪烁玻璃, 研究了Tb₂O₃和Gd₂O₃含量对玻璃密度和玻璃折射率, 以及对玻璃在紫外光激发和X射线激发条件下的光学光谱特性的影响. 通过研究Tb³⁺/Gd³⁺共掺闪烁玻璃的激发与发光特性、荧光寿命, 结合稀土离子能级结构, 分析了Gd³⁺→Tb³⁺离子之间的能量转移与传递机制. 结果表明：在紫外激发条件下, 大量引入Tb₂O₃和Gd₂O₃可提高Gd³⁺→Tb³⁺离子之间的能量传递效率, 有利于Tb³⁺离子的绿色发光; 但是在X射线激发条件下大量引入Tb³⁺离子, 由于缺陷数增加而弱化Tb³⁺离子荧光.     

共沉淀法合成近零膨胀ZrW2O8/ZrO2复合陶瓷的致密化

采用化学共沉淀法合成前驱体,经1150℃ 烧结3.5 h得到近零膨胀26 wt% ZrW₂O₈/ZrO₂复合陶瓷,并利用X射线衍射仪、扫描电镜和热膨胀仪研究了原料中加入Al(NO₃)₃·9H₂O对26 wt% ZrW₂O₈/ZrO₂复合陶瓷的相组成、致密度和热膨胀性能的影响。研究结果表明,少量添加Al(NO₃)₃·9H₂O可有效提高复合材料致密度,所得复合陶瓷的组分仍为立方结构的α-ZrW₂O₈和单斜的m-ZrO₂,其中添加2.21 wt% Al(NO₃)₃·9H₂O的复合材料的致密度达到理论密度的98.67%,且对复合陶瓷的热膨胀性能影响不大。其促进致密化机制为晶界处低熔点液相物质Al₂(WO₄)₃提高了复合材料的烧结性能,消除气孔促进致密化。     

WO_3含量对Tm~(3+)掺杂TeO_2-WO_3-La_2O_3玻璃热学性能及光谱性质的影响

研究了(90-x)TeO₂-xWO₃-9La₂O₃-1Tm₂O₃(x=10、20、30(mol%))玻璃（以下简称TWL玻璃）的热学性能和光谱性质. 研究发现WO₃的增加可以提高TWL玻璃的热稳定性, 降低玻璃的热膨胀系数. WO₃含量为30mol%时, 玻璃化转变温度T_g达457℃, DTA曲线上无析晶开始温度T_x, 且热膨胀系数降为1.224×10^-5/℃(30～300℃). 玻璃的最大声子能量随WO₃的增加而略微增大. 用J-O理论计算了Tm³⁺离子在TWL玻璃中的光谱参数和部分能级的自发辐射几率、荧光分支比、辐射寿命. 用McCumber理论计算了Tm³⁺离子³F₄→³H₆跃迁的受激发射截面, 在60TeO₂-30WO₃-9La₂O₃-1Tm₂O₃玻璃中, Tm³⁺离子的最大受激发射截面达到9.6×10^-21cm2. 研究结果表明, 60TeO₂-30WO₃-10La₂O₃玻璃具有优良的热学性能和光谱性质, 是一种实现~2.0μm激光输出的理想玻璃基质材料.     

ZrO2对NiO/CeO2/γ-Al2O3复合催化剂结构的影响

以Ni(NO₃)_2·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、ZrOCl_2·8H₂O和Ce(NO₃)_3·6H₂O为原料,采用共沉淀法分别制备了NiO/CeO₂/γ-Al₂O₃和NiO/CeO₂-ZrO₂/Al₂O₃催化剂.通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和近边X射线吸收精细结构（XANES）等方法对催化剂的组成结构进行表征.结果表明,煅烧温度高于600℃时,NiO/CeO₂/γ-Al₂O₃催化剂中的NiO与γ-Al₂O₃载体发生作用,形成NiAl₂O₄尖晶石;而NiO/CeO₂-ZrO₂/Al₂O₃催化剂中,NiO能够稳定存在,没有NiAl₂O₄尖晶石生成,且Al₂O₃与CeO₂和ZrO₂作用形成一种新的Zr_0.30Ce_0.45Al_0.25O_1.87固溶体.     

四硼酸锶(SrB_4O_7)的制备新工艺及其影响因素

采用液相沉淀法合成两种水合硼酸锶SrB₂O₄ ?4H₂O和SrB₆O₁₀ ?5H₂O, 将其高温煅烧制备出纯四硼酸锶(SrB₄O₇)相, 分析了高温煅烧过程、产物的物相和形貌, 研究了煅烧温度和保温时间等因素的影响。结果表明, 在加热过程中水合硼酸锶发生脱水 → 非晶化→ 晶化过程, 且SrB₆O₁₀在800℃左右分解为SrB₄O₇和液态氧化硼; 将SrB₂O_4  ?4H₂O和SrB₆O_10 ?5H₂O在900℃煅烧4 h可制得纯相四硼酸锶; 延长煅烧时间可提高产物的晶化程度, 但是其晶型没有明显的变化。 用该法制备的SrB₄O₇:Eu荧光粉, 其发光强度明显比以SrCO₃和H₃BO₃为原料制备的样品高。     

沉淀剂对共沉淀法制备 Lu2O3发光粉体形貌的影响

研究了共沉淀法制备Eu³⁺掺杂氧化镥(Lu₂O₃)发光粉体过程中三种不同的沉淀剂(氨水、碳酸氢铵以及NH₃·H₂O+NH₄HCO₃两者的混合溶液)对所得粉体形貌的影响. 通过差热热重质谱联用(DTA-TG-MS)和红外光谱研究了不同沉淀剂所得沉淀前驱体的热分解行为, 结合显微结构观察、粒度分布和比表面积测试, 对三种沉淀剂影响Lu₂O₃晶粒尺寸和团聚状态的规律进行了探讨. 研究发现: 采用NH₃·H₂O+NH₄HCO₃混合沉淀剂得到的Lu₂O₃粉体具有最佳的显微结构和粒径分布状态, 沉淀前驱体经1000℃煅烧2h, 粉体的平均晶粒尺寸为35nm, 中位粒径(D₅₀)为0.48μm.     

复杂铝热反应的平衡热力学分析

利用最小自由能原理对复杂铝热反应(Fe₂O₃+Cr₂O₃+CrO₃+NiO+O₂+N₂+TiO₂+C+S+CaO+Al)过程进行了平衡热力学分析,计算了铝热剂成分、预热温度、惰性添加剂对平衡产物成分、反应热和绝热温度的影响。结果表明,平衡产物中除了Al₂O₃,Fe,Cr,Ni等产物外,还有可能生成TiC, Cr₇C₃, CrN, AlNi,Ni₃Al,FeAl₂O₄,CaS,TiN等物质。随着铝热剂中Al含量的增加,平衡产物中生成铝镍金属间化合物的倾向增加。CaO有除S的作用,此外,CaO还使体系的绝热温度降低。提高预热温度,体系的绝热温度升高。     

掺铒 Bi2O3-GeO2-Ga2O3-Na2O玻璃中激发态吸收的抑制

对应用于1.55μm波段宽带放大的掺Er³⁺:Bi₂O₃-GeO₂-Ga₂O₃-Na₂O玻璃中激发态吸收的抑制进行了研究. 为此, 在该玻璃中分别引入了Ce³⁺离子和B₂O₃组分. 研究表明, 随着玻璃中Ce₂O₃的掺杂或B₂O₃组分的引入, Er³⁺:⁴I_11/2能级与Ce³⁺:²F_5/2能级间的能量传递或Er³⁺:⁴I_11/2→⁴I_13/2能级间多声子弛豫速率相应提高, Er ³⁺离子⁴I_11/2能级荧光寿命显著减小, 激发态吸收得到有效抑制. 同时, 实验发现, Ce₂O₃的掺杂进一步提高了Er ³⁺离子⁴I_13/2→⁴I_15/2能级间总量子效率, 增强了1.55mum波段荧光发射强度, 而荧光发射谱宽基本保持不变. B2O3组分的引入虽在一定程度上削弱了1.55μm波段荧光发射强度, 但进一步拓展了其荧光发射谱, 且增益截面峰值波长移向长波段.     

水热法制备过程中TiO2纳米纤维成形机理研究

采用水热法制备出φ20～30nm, 长度达微米级的TiO2纳米纤维, 以XRD、TEM、IR等手段对不同工艺条件下获得的产物晶型结构、微观形貌以及化学组成进行了表征, 对TiO₂纳米纤维成形机理进行探讨, 并就洗涤过程中pH值对纤维结构的影响进行分析. 结果表明, TiO₂纳米纤维的形成机理可能是锐钛矿型TiO₂纳米颗粒在强碱作用下生成K₂Ti₆O₁₃颗粒, 小颗粒沿一定晶轴生长, 遵循溶解-生长机理, 逐渐长成纳米纤维. 清洗溶液的pH值对产物的成分和结构有较大影响, 通过控制清洗溶液的pH值和热处理温度, 可以获得组成分别为K₂Ti₆O₁₃、H₂Ti₃O₇和TiO₂的纳米纤维. 在pH=7、80℃烘干条件下得到的主要是H₂Ti₃O₇纳米纤维, 400℃煅烧后转变为TiO₂纳米纤维.     

原位反应结合多孔Si3N4陶瓷的制备及其介电性能

以氮化硅(Si₃N₄)和氧化铝(Al₂O₃)为起始原料, 利用原位反应结合技术制备Si₃N₄多孔陶瓷. 研究烧结温度和保温时间对Si₃N₄多孔陶瓷的微观结构、力学性能以及介电性能的影响. 结果表明: 烧结温度在1350℃以下, 保温时间<4h时, 随着烧结温度的升高, 保温时间的延长, 样品的强度和介电常数增大; 但条件超出这个范围, 结果刚好相反; 物相分析表明多孔陶瓷主要由Si3N4和Al₂O₃以及Si₃N₄氧化生成的SiO₂(方石英)组成. 所制备的多孔Si₃N₄陶瓷的气孔率范围为25.34%～48.86%, 抗弯强度为34.77～127.85MPa, 介电常数为3.0～4.6, 介电损耗约为0.002.     

过渡金属元素(Fe与Cr)掺杂Bi4Si3O12晶体闪烁性能的研究

本文采用坩埚下降法生长出20mm×20mm×100mm优质Bi₄Si₃O₁₂及Fe、Cr掺杂Bi₄Si₃O₁₂晶体．测试了晶体的透射光谱、能谱及光产额、FWHM能量分辨率和激发一发射光谱．总结并解释了掺杂影响Bi₄Si₃O₁₂晶体闪烁性能的规律．     

Cf-ZrW2O8/9621复合材料制备及碳纤维和ZrW2O8含量对其热膨胀的影响

热膨胀是影响复合材料性能和使用寿命的主要因素之一。为研究具有低/负热膨胀的复合材料,本文以碳纤维粉、ZrW₂O₈颗粒和环氧树脂为原料,采用模压法制备了C_f-ZrW₂O₈/9621环氧树脂基复合材料,研究了碳纤维粉和ZrW₂O₈颗粒含量对复合材料热膨胀行为的影响规律,并分析了不同温度区间内C_f-ZrW₂O₈/9621环氧树脂基复合材料热膨胀的变化规律。研究结果表明:在30~200 ℃范围内,当ZrW₂O₈颗粒含量不变时,随着碳纤维粉含量的增加复合材料的平均热膨胀系数逐渐降低,其中碳纤维粉含量增加到12%时,复合材料的平均热膨胀系数最低,为29.9×10^{-6/℃,降低了约60%;当碳纤维粉含量不变时,ZrW₂O₈颗粒含量逐渐增加到12%时,复合材料的平均热膨胀系数呈现先减小后增加的趋势,当ZrW₂O₈颗粒含量为9%时,复合材料的热膨胀系数最低,为40.8×10-6}/℃,降低了约28%。在30~200 ℃范围内,C_f-ZrW₂O₈/9621复合材料在热膨胀过程中,温度升高后试样长度的变化量dL与试样原始长度L₀的比值出现增加、减小和增加3个阶段。碳纤维粉和ZrW₂O₈颗粒均能够降低复合材料的热膨胀系数,但碳纤维粉降低复合材料热膨胀的效果比ZrW₂O₈颗粒更好些。     

在氧气中焙烧C/γ-Al2O3复合物快速制备α-Al2O3微粉

提出了一种快速制备α-Al₂O₃微粉的方法, 以淀粉为碳源、γ-Al2O₃为前体制备了C/γ-Al₂O₃复合物, 然后在800℃、氧气氛中焙烧制备α-Al₂O₃微粉. N₂物理吸附及SEM分析结果表明, 所制得的α-氧化铝颗粒细小, 约为2μm. 该方法具有焙烧温度低、焙烧时间短的优点, 同时, 淀粉及γ-Al₂O₃均为廉价的工业原料, 且该方法所需淀粉量较少, 最少仅需0.3g/g γ-Al₂O₃, 对应的C/γ-Al₂O₃复合物碳含量约为6wt%, 因而极具工业化应用前景.     

氧化石墨烯/H2O2可见光催化性能影响因素

为了研究氧化石墨烯/H₂O₂可见光催化处理含难降解有机物废水影响因素,用改进的Hummers法制备了氧化石墨烯(GO),通过扫描电镜(SEM)、电子能谱(EDS)、拉曼光谱对GO的微观形貌、成分及结构进行了表征.以甲基橙(MO)为难降解有机物代表,通过改变光照、pH值以及GO的量探究了不同条件对GO/H₂O₂复合试剂降解甲基橙的光催化效果.研究表明：GO/H₂O₂复合试剂可以通过光催化产生羟基自由基降解污染物,通过改变光照、pH值及GO的量增加自由基含量可提升催化效果; 采用GO/H₂O₂复合试剂比单独使用H₂O₂在48 h内对甲基橙的降解率可提高79.09%(pH=2).用改良的Hummers法制备GO成本较低,采用GO/H₂O₂复合试剂光催化降解甲基橙时,GO用量较少,且不产生危险废弃物,为实际应用中处理难降解有机物污水提供了一个绿色环保、节能高效的思路.     

纳米Fe3O4- 活性炭混合超级电容器电化学性能的研究

研究了以纳米Fe₃O₄和活性炭(AC)为电极材料的超级电容器. 以FeSO₄·7H₂O和氨水为原料, 采用微波法制备出平均粒径为36nm的Fe₃O₄纳米粒子. 组装了以6mol/L KOH溶液为电解液的Fe₃O₄/KOH/Fe₃O₄、AC/KOH/AC、Fe₃O₄/KOH/AC三种类型的模拟电容器. 用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗法对电容器进行了电化学性能测试. 结果发现, 混合电容器的工作电压可达到1.2V. 电流密度为0.5mA/cm²时, 正/负极质量比为1.5的Fe₃O₄/KOH/AC电容器的能量密度达到9.25Wh/kg, 与AC/KOH/AC电容器相比, 能量密度提高了53.4%.     

自增韧热压氮化硅陶瓷的研究

本文对自增韧热压Si₃N₄陶瓷材料进行了研究,着重研究了材料的自增韧机理,Y₂O₃与La₂O₃之间的配比和(Y₂O₃+La₂O₃)的重量含量对自增韧热压氮化硅陶瓷结构及性能的影响。对最优助剂含量和配比的热压氮化硅试样进行了氧化行为和抗热震性的研究。研究发现热压氮化硅陶瓷材料的自增韧机理为β-Si₃N₄柱状晶使裂纹发生桥接和偏转。当Y₂O₃La₂O₃=11且(Y₂O₃+La₂O₃)为20wt%时,1350℃时的抗弯强度达最大值(σf1350℃为715MPa),且(Y₂O₃+La₂O₃)为16wt%时,室温的断裂韧性达最大值(K_ICRT为7.8MPa·m1/2).1150℃热压氮化硅材料经200小时氧化处理,内部析出针状晶体。经1100℃→100℃多次热循环后,强度下降的主要原因是裂纹的产生和扩展。