不同改性方式对沉淀白炭黑性能的影响

以水玻璃为硅源、硫酸为沉淀剂传统化学沉淀法制备白炭黑,探索原位改性和后处理改性的效果;采用扫描电子显微镜、激光粒度分析仪、X射线衍射仪、热分析仪、傅里叶变换红外吸收光谱分析改性前后样品的形貌、团聚体粒径、结构及改性效果;采用N2吸附测试、DBP值测试对改性前后空间结构度进行表征。结果表明:原位改性比后处理改性工艺效果更好,干燥后聚集体粒子平均粒径15.59μm;改性后白炭黑表面Si—OH的强度减小,疏水性增强,BET值为112.7 m2/g,吸油值为3.44 m L/g,具有较大的比表面积和空间结构度。     

硅灰石表面有机改性及对颗粒分散性的影响

为降低硅灰石颗粒表面的亲水性,改善其在有机介质中的分散性和界面结合作用,采用硬脂酸钠为改性剂对硅灰石进行表面改性,对改性工艺各影响因素进行试验考查,对改性后硅灰石表面润湿性和在有机介质中的分散性进行表征。结果表明:硅灰石经硬脂酸钠改性后,在水中的润湿接触角由改性前的10.83°增大为69.33°,表面自由能由102.17 m J/m~2减小至41.78 m J/m~2,改性硅灰石在煤油中的分散性显著提高,通过热力学分析解释改性前后硅灰石颗粒分散性变化的趋势。     

纳米沉淀二氧化硅的硅烷偶联剂原位表面改性

在沉淀二氧化硅的制备过程中,表面活性剂可以起到提高粒子分散性的作用.通过在沉淀二氧化硅制备过程中加入硅烷偶联剂,研究了硅烷偶联剂原位表面改性对沉淀二氧化硅性质的影响,并通过SEM、FTIR等分析手段对改性机理进行了分析.结果表明,当硅烷偶联剂(牌号为SCA-1613)的用量达到沉淀二氧化硅质量的6.0%时,制备得到的沉淀二氧化硅的物化指标明显改善.制得的样品白度97.1,比表面积223m2/g,吸油率为2.42ml/g,堆积密度为0.23g/ml.对改性前后的样品的SEM和FTIR分析表明,制得的沉淀二氧化硅原级粒度为纳米级,经过原位改性处理后,其团聚现象明显改善.FTIR分析表明,用硅烷偶联剂SCA-1613对沉淀二氧化硅在制备过程中进行表面改性时,改性剂分子吸附在二氧化硅颗粒的表面并与其形成化学键合.     

微米TiO-2的表面改性及其分散性研究

为提高微米TiO2的分散性,采用偶联剂(KH570)法、无机包覆(铝包覆)法、超声法、非离子表面活性剂(PEG)法、阴离子表面活性剂(月桂酸钠)法,分别对微米TiO2进行表面改性。分析了改性前后微米TiO2的亲油化度、表面形态以及粒径大小。结果表明:超声法(功率90 W、时间15min、温度40℃、分散剂质量分数0.5%)和阴离子表面活性剂法(pH为5、月桂酸钠浓度0.050mol/L、时间30min)改性微米TiO2的效果比较显著,更有利于改善其分散性。     

纳米SiO2制备及改性

为了改善纳米SiO2的分散性,用溶胶-凝胶技术制备了纳米SiO2凝胶,并用不同改性剂对粉末进行了表面改性.采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、粒度分析仪(PSA)、紫外-可见光分光光度计(UV-VS)等分析了纳米SiO2的粒径及分散性.结果表明,正硅酸乙酯的水解和缩合反应条件直接影响纳米SiO2粉体的粒径大小.KH-550硅烷偶联改性剂用量、改性时间等因素对改性效果有明显的影响.当改性剂用量为4.1%(质量分数),改性时间为2h时,可得到高分散性的纳米SiO2粉体.纳米SiO2粉末易发生团聚,只有对其进行表面改性,才能得到疏水性纳米SiO2粉末.     

OTAC对TiO_2表面改性工艺研究

以十八烷基三甲基氯化铵(OTAC)作为表面改性剂对TiO_2进行表面改性,通过正交试验考察了改性温度、改性时间、改性剂OTAC用量以及反应体系pH值对TiO_2亲油性的影响。对比了改性前后TiO_2样品的物质形态、晶型形貌及颗粒大小。结果表明:当改性温度50℃、改性时间105min、OTAC用量4%(质量分数)、反应体系的pH=7时,所制得的改性TiO_2的吸油值由未改性前的22.00%降低至13.28%,亲油性明显增强。     

制备参数对喷雾干燥的磷铵灭火粉性能的影响

采用喷雾干燥和原位改性的方法制得超细球形空心疏水的磷酸二氢铵(NH4H2PO4)灭火粉。结果表明:在干燥气体进口温度为180,200℃和220℃的情况下所制得的粉体均为NH4H2PO4。在没有添加羧甲基纤维素钠(CMC)的情况下,非球形颗粒较多。当CMC的添加量分别为0.5%和1.0%质量分数时,制得的颗粒球形度高,空心颗粒增多。随着CMC添加量的增加,粉体的堆积密度减少。提高粉体疏水性理想的硅油乳液添加量为9%质量分数。颗粒的疏水性增加是由于干燥过程中硅油乳液迁移到颗粒表面的缘故。灭火实验结果表明:喷雾干燥制得的超细球形空心NH4H2PO4灭火粉的灭火效能得到提高。     

液相沉淀法制备超细白炭黑的改性研究

主要研究了以水玻璃和硫酸为原料合成沉淀白炭黑反应过程中，添加表面活性剂聚乙二醇对合成白炭黑的粒度、堆积密度及吸油值的影响，及选择聚乙二醇加入量为6％时分别加入不同量改性剂AF-5及1010对生成白炭黑堆积密度及吸油值的影响。研究发现：随着聚乙二醇添入量的增加，白炭黑的平均粒径及堆积密度减小、吸油值增大；两种改性剂加入量的增加都使白炭黑吸油值不断降低，达到某一值后趋于平缓。结果表明：改性剂的添加可以使白炭黑的性能得到较大改变，从而扩大其应用范围。     

不同偶联剂对白炭黑表面的改性及其表征

采用3种硅烷偶联剂双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物(Si69)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、乙基三甲氧基硅烷(11-100)对沉淀法白炭黑粉体进行有机湿法改性。借助傅里叶红外光谱、接触角仪、纳米粒度及Zeta电位仪、扫描电镜等检测手段对白炭黑改性前后的结构及性能进行表征,研究考察3种不同偶联剂对沉淀法白炭黑的疏水性及分散性的影响。结果表明:3种不同硅烷偶联剂都已成功接枝到白炭黑表面,其中Si69改性的白炭黑剩余羟基数与未改性白炭黑表面羟基数的比值最小,为34.23%;经偶联剂改性后的白炭黑,团聚现象减弱,粒径分布变窄,分散性得到改善,疏水性大小依次为Si69-Si O_2KH570-Si O_211-100-Si O_2;综合对比3种偶联剂的改性效果,Si69的改性效果最好。     

海泡石超疏水复合涂层的制备和性能

在不同条件下在有机化改性的海泡石粉体悬浮液中加入表面活性剂进行偶联改性,然后进行超声、离心脱水、洗涤、干燥和研磨制得粉体,再使用无水乙醇和分散制成涂料,将涂料涂敷于载玻片表面制备出海泡石超疏水涂层。使用OCA 20接触角测试仪测试涂层与水的接触角(CA)和滚动角(SA),使用BRUKER-80v傅里叶红外光谱仪分析改性前后的粉体表面官能团的结构,用ESCALAB 250XI X射线光电子能谱仪分析改性前后粉体表面元素的状态变化,用Nova Nano SEM450扫描电镜和JEM-1230透射电镜观察改性前后的粉体的微观形貌,研究了海泡石超疏水复合涂层的性能。结果表明：当改性剂十六烷基三甲氧基硅烷添加量为0.8 mL、海泡石添加量为1.00 g、在0℃改性3 h时,涂层的接触角为157.2°,滚动角为10.5°。海泡石表面吸附二氧化硅颗粒后,构筑了表面粗糙结构并被十六烷基三甲氧基硅烷长链烷基接枝。涂层对水滴的粘附力随着水滴体积的增大先快速减小然后缓慢减小,涂层对水滴的粘附力较小,有助于水滴在涂层上滚动而使其具有良好的自清洁性能。     

表面接枝防老剂的白炭黑在天然橡胶中的应用

为了提高白炭黑与橡胶的相容性,同时防止防老剂的挥发,采用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与对氨基二苯胺(PPDA)的反应物对白炭黑进行表面改性,得到表面接枝防老剂的白炭黑。将改性白炭黑应用于天然橡胶(NR)中考察其增强与防老性能,并与炭黑/NR、未改性白炭黑/NR和Si69改性白炭黑/NR复合材料相比较(均添加防老剂4020)。结果表明,改性白炭黑/NR复合材料的焦烧时间延长,硫化时间缩短,白炭黑在橡胶中的分散性提高,同时具备更出色的力学性能。随着表面接枝防老剂含量的增加,改性白炭黑/NR复合材料的拉伸强度和撕裂强度比未改性白炭黑和Si69改性白炭黑/NR均有大幅提高。当接枝的PPDA含量达到5.27%(与白炭黑的质量比)时,其拉伸强度比未改性白炭黑/NR提高了90%,比Si69改性白炭黑/NR提高了73%,并接近炭黑/NR; 其撕裂强度是未改性白炭黑/NR的5倍,Si69改性白炭黑/NR的2.5倍,炭黑/NR的2倍。另外,表面接枝防老剂的白炭黑/NR复合材料具有优异的抗热氧、抗臭氧和湿热老化性能;其抗臭氧老化性能优于添加通用防老剂4020的对比复合材料。     

改性白炭黑/天然橡胶复合材料的制备及性能

采用双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物(Si69)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、乙基三甲氧基硅烷(11-100)对白炭黑进行表面改性,并制备改性白炭黑/天然橡胶复合材料。利用红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)、扫描电镜、橡胶加工分析仪等测试手段对改性白炭黑及改性SiO_2/NR复合材料的结构与性能进行了表征,并研究其硫化性能及力学性能。结果表明,经FT-IR、TG分析,3种硅烷偶联剂已成功接枝到白炭黑表面;改性SiO_2/NR复合材料相对于未改性SiO_2/NR,焦烧时间变长,正硫化时间缩短,结合胶含量增大;改性SiO_2/NR与未改性SiO_2/NR相比其定伸应力、撕裂强度明显提高,但断裂伸长率有所减小;改性白炭黑在天然橡胶基体中的分散性明显提高,其中Si69-SiO_2在天然橡胶基体中的分散性最好;Si69-SiO_2/NR复合材料的滚动阻力与生热最低;改性后的SiO_2/NR复合材料的拉伸断面粗糙程度增加。     

改性白炭黑在天然橡胶中的分散性及防老作用

采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)与3,5-二叔丁基-4-羟基苯乙酸为改性剂,通过两步法改性白炭黑(SiO_2),制备得到一种具有防老功能的白炭黑,将防老白炭黑添加到天然橡胶(NR)中,制备防老SiO_2/NR复合材料,并与未改性SiO_2/NR复合材料进行对比。结果表明,防老SiO_2/NR的焦烧时间变化不大,正硫化时间缩短了35.43%;橡胶加工分析仪与扫描电镜测试结果显示,白炭黑经过接枝改性后在天然橡胶中的分散性得到改善。在100℃下,随着老化时间的不同,防老SiO_2/NR的断裂伸长率变化率与拉伸强度变化率降幅小于未改性SiO_2/NR复合材料。最后,采用FlynnWall-Ozawa法考察了防老SiO_2/NR硫化胶的热氧化活化能,发现白炭黑接枝了防老剂后,SiO_2/NR的热氧化活化能有所提高,起始热失重温度提高了13.4℃。     

改性白炭黑在天然橡胶中的分散性及防老作用EI北大核心CSCD

采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)与3,5-二叔丁基-4-羟基苯乙酸为改性剂,通过两步法改性白炭黑(SiO_2),制备得到一种具有防老功能的白炭黑,将防老白炭黑添加到天然橡胶(NR)中,制备防老SiO_2/NR复合材料,并与未改性SiO_2/NR复合材料进行对比。结果表明,防老SiO_2/NR的焦烧时间变化不大,正硫化时间缩短了35.43%;橡胶加工分析仪与扫描电镜测试结果显示,白炭黑经过接枝改性后在天然橡胶中的分散性得到改善。在100℃下,随着老化时间的不同,防老SiO_2/NR的断裂伸长率变化率与拉伸强度变化率降幅小于未改性SiO_2/NR复合材料。最后,采用FlynnWall-Ozawa法考察了防老SiO_2/NR硫化胶的热氧化活化能,发现白炭黑接枝了防老剂后,SiO_2/NR的热氧化活化能有所提高,起始热失重温度提高了13.4℃。     

长链硅烷偶联剂对多壁碳纳米管表面改性研究

采用混酸体系(浓硫酸与浓硝酸体积比为3∶1)对碳纳米管进行氧化处理,再采用十二烷基三甲氧基硅烷(KH-304)对氧化碳纳米管进行表面改性,制得表面改性的碳纳米管。改性后的碳纳米管在乙醇和二氯甲烷的有机溶剂中的分散性得到了提高,吸油量从300mL/100g降到210mL/100g,水接触角从57.5°提高到了102.5°。运用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)及热失重分析(TG)对改性前后的碳纳米管进行了结构表征,结果表明:长链硅烷偶联剂成功接枝到氧化碳纳米管的表面,接枝量约25%。     

白炭黑的功能化改性及其改性橡胶基复合材料的制备与表征

利用沉淀法白炭黑生产工艺,在相同的条件下,选用不同质量分数的羟基羧酸酯作为改性剂进行湿法改性,研究了白炭黑/天然橡胶(NR)复合橡胶的力学性能、动态性能以及动态生热性能。结果表明:制备的白炭黑均为非晶态白炭黑,采用质量分数为6%的羟基羧酸酯改性的白炭黑,其分散性好,颗粒分布均匀,呈近球状,经羟基羧酸酯改性后的白炭黑有效的去除了部分亲水基团,改善了其在NR中的分散性。随着白炭黑用量的增加,分散性变差,损耗因子和动态温升均有所提高,Payne效应增大。当白炭黑用量达到临界值(白炭黑与NR质量比为40∶100)时,白炭黑/NR复合材料表现出较好的性能,改性白炭黑/NR复合材料比未改性白炭黑/NR复合材料的硬度、拉伸强度、断裂伸长率有所提高,而磨耗体积和动态生热则有所下降。动态力学性能测试结果表明,改性白炭黑与天然橡胶的质量比为40∶100时,改性白炭黑/NR复合材料的60℃滚动阻力损耗因子由0.123降到0.104。SEM结果表明,改性白炭黑在橡胶基体中的分散性优于未改性白炭黑,与NR基体界面结合的更加紧密。     

N_2/O_2分步热处理法制备高比表面积稻壳基白炭黑的研究

以稻壳为原料,在传统热解法的基础上,创新性的提出了N_2预热解、O_2煅烧的分步热处理方法制得高比表面积的白炭黑。获得了N_2/O_2分步热处理法制备稻壳基白炭黑的最佳工艺条件:盐酸浓度8%(wt,质量分数,下同)、酸浸温度120℃、料液比1∶10(稻壳g∶盐酸体积mL)、预热解温度300℃,产品的纯度可达99.2%。结果表明:最佳工艺条件下制得的白炭黑产品比表面积高达352.61m~2/g,明显高于传统热处理法。     

乙酸乙酯改性纳米氧化锌的制备及表征

利用乙酸乙酯作为改性剂,通过气相法对纳米氧化锌进行改性研究,用亲油化度考察改性效果;优化其改性工艺为:改性时间2h,改性温度120℃,改性剂的添加量为3.25%。通过透射电镜、激光粒度仪、接触角和沉降实验表明,改性后的纳米氧化锌颗粒均匀、团聚明显减弱、疏水性和分散性明显提高。     

气相法白炭黑表面改性及对发泡硅橡胶的性能影响

以甲基乙烯基硅橡胶为基体,加入表面改性后的气相法白炭黑及其他助剂制得发泡硅橡胶。采用红外光谱(FT-IR)和活性指数对白炭黑改性效果进行评价;探索了加入改性白炭黑后发泡硅橡胶的力学性能;通过热分析对其耐热性能进行测试。结果表明,白炭黑用偶联剂KH560改性后活性指数由82.3%提高到93.1%,添加改性白炭黑40%(wt,质量分数)时发泡硅橡胶综合性能最优,其抗撕强度为4.8823N/mm、拉伸强度为0.697MPa、断裂伸长率为498.63%、表观密度为0.553g/cm~3、邵氏硬度为18.26HA,落球回弹率为31.70%,热稳定性也较好。     

涂料用超支化聚酯的合成及改性

以三羟甲基丙烷为核分子,2,2-二羟甲基丙酸为AB2型单体,合成了超支化聚酯(HBP-3)。以月桂酸和苯甲酸为改性剂得到改性超支化聚酯HBP-4、HBP-5、HBP-6和HBP-7。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对HBP-3的结构和分子量进行表征并测试了超支化聚酯的特性黏度,发现由三羟甲基丙烷合成了超支化聚酯的支化度在0.4-0.5之间,分子量接近理论值,分散性为1.75,特性黏度为6.35 mL/g。以甲苯二异氰酸酯三聚体为固化剂,考察了改性超支化聚酯的交联涂膜性能,发现单独用月桂酸改性制成的HBP-4涂膜硬度和附着力差,用苯甲酸改性得到的HBP-5在常温下呈固态,而以月桂酸和苯甲酸混合改性时则可以得到光泽度、附着力和柔韧性优异的涂膜。