高纯一氧化碳中痕量CO2和CH4的分析

高纯CO已广泛用于冶金，化工和科技等领域。激光技术等许多部门对CO的纯度要求较高。我所在研制高纯CO的同时，进行了高纯CO中痕量杂质的分析研究。本文介绍了对CO中CO2和CH4的分析方法。     

高纯气体的分析：高纯气体中痕量氢气的测定

１　前　言在高纯气体制备过程中，氢气以产品、副产品、原料气、还原气等角色出现在诸多工艺环节，对最终产品中残余量的控制，也成为高纯气体产品面临的普遍问题。由于Ｈ２组分仅是高纯气体众多控制杂质之一，国内外标准均采用气相色谱法对产品中痕量氢气进行测定，使用的色谱鉴定器有：热传导检测器、氦离子化鉴定器、氩离子化鉴定器、质谱鉴定器、气体密度鉴定器、氧化锆浓差电池鉴定器、氢敏元件鉴定器等。除氧化锆及氢敏鉴定器外，其它均为通用型色谱鉴定器，可以完成１０－５～１０－８数量级的痕量氢气的测定。以氢敏元件为检测器的…     

GM592 DID型气相色谱仪检测高纯氩气体杂质组分的改进

GM592 DID型气相色谱仪是一款专门检测高纯气体的分析仪器,该仪器采用双柱气体切割转换分析方法,同时检测出高纯氩、高纯氮等气体中的氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等杂质的含量,其检测下限达到H2≤20×10-9,Ar/O2≤10×10-9,N2≤10×10-9,CH4≤10×10-9,CO≤20×10-9,CO2≤20×10-9,且色谱峰分离效果较好,分析结果准确度较高,但分析时间达到32 min,为了提高工作效率,缩短分析时间,对该仪器进行了改进,改进后分析时间缩短了8.5 min,经多次实验对照,使用效果较好。     

P5100系列氦离子色谱仪测定高纯气体中微量永久性气体杂质的应用

介绍了P5100系列氦离子色谱仪测定高纯气体中微量永久性气体杂质的应用。P5100系列氦离子色谱仪采用三阀三柱设计,通过阀切换和选择性切割技术可一次进样同时分析H_2、O_2/Ar、N_2、CH4、CO、CO_2等永久性气体。同时可实现对上述种类气体的高纯气体中微量永久性杂质的有效分析。CO_2、H_2、O_2/Ar、N_2、CH_4、CO的最低检出限(×10~(-6))分别为0. 0291、0. 0183、0. 0192、0. 0187、0. 0195、0. 0273,满足高纯气体中微量杂质的分析要求。     

气体超声波流量计在煤气计量中的应用

一、煤气计量仪表的选型 煤气计量是气体流量计量中的一个难点,这是因为煤气介质中除了有CO、CO2、CH4、H4和空气等气体成分外,还有水分和萘、焦油、灰尘等固体杂质以及腐蚀性物质,对一次检测元件影响很大。我厂的煤气既有发生炉煤气,又有焦炉煤气;既供生产使用,又供生活使用,加之所需传输管道粗、煤气压力低等原因均增加了计量仪表选型的难度。我公司曾经选择质量流量计、阿牛巴流量计,但效果都不太好,最终选择了气体超声波流量计,     

用大气压离子质谱法测量高纯氮中的氧

大气压离子质谱（ＡＰＩ－ＭＳ）法以其高灵敏度及特效性，特别适合于分析高纯气体中的痕量物质。我们用ＡＰＩ－ＭＳ法对高纯氮中的痕量氧进行了定量分析，结果表明，测量灵敏度达１×１０－９ｍｏｌ／ｍｏｌ，而测量精度优于±１０％。文中介绍了有关的取样技术及定量方法，并讨论了高纯氮中的Ｈ２Ｏ、ＣＯ２和ＮＯ等含氧化合物对氧含量测量的影响     

“高纯多肽及蛋白质中杂质精确分析计量装置开发与应用”获“国家质量基础的共性技术研究与应用”重点专项支持

正2018年7月,由中国计量科学研究院作为牵头单位,联合8家高校、科研机构和高新技术企业申报的"高纯多肽及蛋白质中杂质精确分析计量装置开发与应用"项目获"国家质量基础的共性技术研究与应用"重点专项支持。高纯多肽及蛋白质痕量肽段杂质的精准分析是当前生物制药、生化计量、临床医学研究等重     

PDHID与中心切割技术在高纯气体分析中的应用

脉冲放电氦离子化检测器作为一种通用型检测器,对几乎所有气体组分均具有很高的灵敏度。中心切割技术通过对气体的切割,可有效分离低含量待测组分,防止底气干扰。二者的结合可较好的用于对高纯气体中痕量杂质测定。以He、N2、Ar三种高纯气体分析为例,阐述了中心切割技术及脉冲放电氦离子化气相色谱技术的应用,并对操作过程中可能遇到的问题进行了讨论。     

高纯硅烷中痕量CO、CO2、H2O转化色谱分析

本文叙述高纯SiH4中痕量杂质的转化色谱分析条件，装置及流程。通过弱极性有机担体柱有效地将硅烷中ppm级杂质与主组份分离，分离后的主组份经氢气氛下高温还原和电石转化生成烃类，送FID高灵敏检测，当进样量为1毫升，记录仪为1毫伏（250毫米）时，本试验所得灵敏度；CO，0.15vpm/mm；CH4，0.08vpm/mm(j样品直接送FID检测灵敏度)；CO2，0.5vpm/mm3H2O，0.3vpm/mm。同时确定了较满意的分析操作参数，提出了相应的分析流程。     

高纯PH3和B2H6中微量H2、O2、N2的分析

前言 半导体工艺过程及大规模集成电路生产中所使用的高纯PH3和B2H6，由于其中含有O2、N2等杂质成份，直接影响了电子产品的质量，所以，必须严格地加以检测和控制。目前，一些发达国家对特气产品中杂质的监控十分重视，且都相应地研制出专门仪器进行检测。如法国TBT公司所研制的TBT色谱仪，对磷烷、硅烷、砷烷及乙硼烷中永久性气体杂质和总烃杂质都能进行检测。     

保定市北方特种气体有限公司4．5N高纯乙硼烷全杂质分析方法研发成功

2010年9月，保定市北方特种气体有限公司经过一年的实验，成功研发高纯乙硼烷中的O2，N2，CH4，C2H6，CO，CO2，CH3Cl的分析方法，     

氮中一氧化碳气体标准物质的研制

介绍了氮中一氧化碳气体标准物质的研制过程。以高纯一氧化碳气体、高纯氮气为原料,采用称量法制备了浓度为100、500、1 000μmol/mol、0.5%mol/mol的氮中一氧化碳气体标准物质,采用与国家一级标准物质比较的方法定值。对原料气中的杂质进行了分析,对制备的气体标准物质进行了均匀性和稳定性评估。结果表明：研制的氮中一氧化碳气体标准物质均匀性和稳定性良好,标准值为100、500、1 000μmol/mol、0.5%mol/mol(U_r=2%k=2)。     

高纯液氧、液氮的研制及其供应

电子工业的迅速发展是现代科学的重要标志，大规模集成电路的生产技术更体现一个国家工业发展的水平。高纯氧、氮、氢、氩等气体，是半导体电子器件、集成电路生产工艺中必不可少的原料。这些气体纯度的高低，是直接影响电子器件质量和成品率的重要因素之一。世界工业发达国家的半导体集成电路生产工艺，不仅普遍应用高纯气体，而且有90％以上是采用高纯度液态气体直接汽化的输送气体。     

空分运行中气体纯度检测仪器配置及实效

介绍采用国产分析仪器,按国标规定的方法,对空分纯氮、高纯氮生产中O_2、H_2O、H_2、CO、CO_2、CH_4六种杂质进行现场控制分析,满足了生产需要,确保了产品质量。并附有相应分析数据。图4表7。     

高纯气体的贮存与输送

一、前言高纯气体已成为电子工业不可缺少的化工原料之一。虽然各半导体生产工艺对所用气体的纯度要求不同,但同一种杂质给半导体生产带来的危害是一样的,总是使半导体产品质量劣化,成品率下降。高纯氢、氮、氧、氩及其它许多气体可用于半导体外延、光刻、清洗、蒸发及高温氧化生长等工艺中。表1列出了日本半导体工业用气体的纯度。     

一种新型碳分子筛填充柱在高纯气体分析中的应用

建立了一种新型碳分子筛(CST)微填充柱分析高纯氦中杂质组分的方法,该方法利用一根色谱柱完成高纯氦中所有杂质组分的分离,简化了分析气路流程,结果表明该方法具有重复性好(2%),操作简便等特点。探讨应用CST柱作为预柱在不同气体分析中的可行性,通过CST与PQ柱作为预柱的对比实验表明CST柱解决了PQ柱对低浓度氧气不可逆吸附的问题,对NH3、SF6、Si H4等气体分析应用表明CST柱作预柱在基流稳定性和氧气分析方面较PQ柱有一定优势,但是也存在可能会与某些特定基底气反应及无法预分离等问题。     

燃料气系统计量补偿方法探讨

炼油装置生产和消耗的燃料气是一种混合气体。混合气体中主要含有H2、CH4、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、C4H10、C4H8、C5H12、CO、CO2、H2S、空气等气体,比起单一气体的流量计量较为复杂。在石化企业中．日常的燃料气平衡采用的是质量平衡体系．所以不仅要求体积流量准确,而且要求混合密度计算准确。     

痕量氢的气敏色谱分析

以气敏半导体元件为鉴定器的气敏色谱法，利用鉴定器对氢和氦、氖的不同选择性，解决了热导色谱法在一般条件下无法解决的灯泡用氩、高纯氮、纯氮中痕里氢的分析；也能分析高纯氩、氩气、氪气、氙气、氧气、空气等气体中的痕量氢，最低检出浓度为0.1ppm，就检出极限而言，比热导色谱法降低了一个数量级。样品气中氢含量为5ppm时，分析误差为10%，考察了载气的净化方法与结果。对方法的选择性、重复性、线性范围进行了试验，都得到了满意的结果。几年来的实践证明，该分析法具有选择性好、灵敏高度、操作方便、分析速度快和分析结果可靠等特点，特别适用于高纯气中痕量氢的分析。     

气体中微量水份的测定一露点法和氧化铝电容法

在半导体材料及电子器件生产中，要用到诸如氢、氮、氧、氩和氦等高纯气体，气体纯度严重影响产品质量。如氢，氮等气体及其流经的系统中的水份和氧，对硅及Ⅲ一V族化合物是极其有害的杂质。在硅外延工艺中，氢中水份达100vpm时，硅外延层会变成多晶结构。在MOS大规模集成电路的硅栅多晶薄膜工艺中，若稀释气体中含有微量水份，使多晶硅薄膜中夹有“氧化硅集团”，从而在刻蚀多晶硅薄膜时，造成多晶硅脱落，致使电学性能变坏。由上可知，对高纯气体及其流经系统中的微量氧和水份必须进行监测和控制。     

痕量一氧化氮标准物质的研制

采用重量法研制了0.100μmol/mol的痕量氮中一氧化氮气体标准物质,其扩展不确定度为10%。在稀释气纯度分析时,采用标准添加法对纯化后的高纯氮中一氧化氮进行了准确定值,解决了痕量气体标准物质定值的难题。在长期稳定性考察时发现,气瓶中痕量一氧化氮量值随时间逐渐降低,1年内量值变化范围在4%~8%之间,并根据此结果进行了因素分析。