Ag_2S纳米粒子的合成与表征

以油酸钠为表面活性剂、硝酸银和硫脲为反应物,在甲苯-水两相界面处合成了Ag_2S纳米粒子。采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、透射电子显微镜(TEM)和广角X射线衍射(WAXD)等方法对Ag_2S纳米粒子的光学性质、形貌及晶体结构进行了表征。结果表明,通过改变甲苯-水两相界面反应体系的条件,可以得到粒子尺寸窄分布的Ag_2S纳米粒子;WAXD测定表明所合成的Ag_2S纳米粒子具有单斜结构。     

NZ2合金在不同介质中腐蚀后氧化膜的晶体结构

通过分析NZ2合金在360℃、18.6MPa含锂水和400℃、10.3MPa蒸汽中腐蚀后氧化膜的晶体结构,研究了腐蚀过程中氧化膜晶体结构的转变及其对锆合金耐腐蚀性能的影响.结果表明:NZ2合金腐蚀后氧化膜的结构以单斜氧化锆为主,还有一定量畸变了的四方氧化锆.四方氧化锆主要由氧化膜内的压应力稳定.随着腐蚀时间的延长,氧化膜与金属间的界面向前推进,当氧化锆中的压应力不足以稳定四方相时,四方氧化锫转变为单斜氧化锆.从氧化膜与金属间的界面到氧化膜的外表面,四方相的含量不断降低,界面处的四方相含量最高.NZ2合金在360℃含锂水中腐蚀时,氧化膜内四方相向单斜相的转变速度比在400℃蒸汽中腐蚀时四方相向单斜相的转变速度低得多.四方相向单斜相的转变是决定锆合金抗腐蚀性能的主要因素,四方相转变得越快,其含量越低,腐蚀速率越高.     

无机-有机前驱体法制备ZrO2纳米微晶

采用四氯化锆、甲苯作为无机、有机前驱体成功制得ZrOz纳米微晶粉末。扫描电镜分析结果表明，制得的ZrO2纳米粉末为尺寸介于30-40nm的各向同性等轴球形颗粒，无团聚。采用XRD和RAMAN谱对合成的ZrO2粉末晶体结构进行了表征，结果表明所得晶粒为单斜相和四方相。高分辨透射电镜分析结果进一步表明生成单斜和四方相ZrO...     

单斜与立方CuO热力学性质模拟计算与分析

通过对单斜与立方氧化铜两种晶体结构的模型建立、几何优化、声子谱以及热力学计算与分析,发现单斜和立方两种结构的氧化铜的热力学不稳定性主要是由O原子造成的,其中单斜氧化铜的热力学性质无论是低温时还是高温时都由Cu原子和O原子共同主导,而立方氧化铜的热力学性质在低温时由Cu原子主导,高温时由O原子主导;从声子态密度的计算分析获得了两种结构氧化铜的热力学性质;同时得出了单斜氧化铜晶体和立方氧化铜晶体之间的相转变热力学温度为1 013.28K。     

无机-有机前驱体法制备ZrO_2纳米微晶

采用四氯化锆、甲苯作为无机、有机前驱体成功制得ZrO_2纳米微晶粉末。扫描电镜分析结果表明,制得的ZrO_2纳米粉末为尺寸介于30～40nm的各向同性等轴球形颗粒,无团聚。采用XRD和RAMAN谱对合成的ZrO_2粉末晶体结构进行了表征,结果表明所得晶粒为单斜相和四方相。高分辨透射电镜分析结果进一步表明生成单斜和四方相ZrO_2微粒,尺寸分别约为36.4m和32.1nm。此外,分析了ZrCl_4-C_7H_8体系的热力学过程及ZrO_2的合成机理。     

Li2O-B2O3-SiO2玻璃相对BaAl2Si2O8结构及微波介电性能的影响

采用固相工艺制备BaAl₂Si₂O₈-xwt%Li₂O-B₂O₃-SiO₂(x=0, 0.1, 0.3, 0.5, 1.0, 2.0)陶瓷。探究不同含量的Li₂O-B₂O₃-SiO₂(LBS)玻璃相对BaAl₂Si₂O₈(BAS)陶瓷的烧结温度、结构及微波介电性能的影响。结果表明: LBS玻璃相可明显降低BAS陶瓷的烧结温度, 并促进BAS陶瓷晶粒长大和晶体结构由六方相转变为单斜相。当x=0.1时, 六方相即可全部转变为单斜相, 在0.1≤x≤2.0范围内, BAS陶瓷晶体结构均为单斜相。添加0.3wt%的LBS玻璃相可促进BAS样品密度、介电常数和品质因数增大, 谐振频率温度系数绝对值减小。在x=0.3, 烧结温度为1275 ℃时, 可获得具有较好品质因数的单斜钡长石, 其介电性能: ε_r=6.74, Q×f=34570 GHz, τ_f= -15.97×10 ^-6/℃。     

半化学法制备（Bi2-xNdx）（Zn1/3Nb2/3）2O7微波介电陶瓷与介电性能的研究

采用半化学法制备微波介电陶瓷（Bi2-xNdx）（Zn1/3Nb2/3）2O7（0≤x≤0.6），系统地研究了陶瓷的相结构及低频介电性能。结果表明：当Nd^3＋取代量较少伍≤0．25）时，样品的相结构仍然保持单斜焦绿石单相，随着Nd^3＋取代量的进一步增加，样品中出现立方焦绿石相，样品结构呈现单斜相与立方相的共存。同时，样品的介电性能随Nd^3＋取代量的变化为：介电常数先增大后减小，而介电损耗先减小后增大，在X=0.25处取得最佳电性能，分另1是εr=83，tanδ=0．0029（100kHz）。     

化学气相沉积法制备二维Cr_(2)S_(3)纳米片及其磁性研究EI北大核心

以三氯化铬和硫粉为原料,采用常压化学气相沉积法(CVD)成功制备出了二维Cr_(2)S_(3)纳米片,并对Cr_(2)S_(3)纳米片表面形貌、晶体结构、宏观磁性等进行系统研究。结果表明:二维Cr_(2)S_(3)纳米片光学形貌以三角形为主,尺寸最大可达到156.8μm,厚度最小为2.59 nm(约2个单元晶胞厚);晶体结构为菱方相结构,类似于单斜NiAs型晶体结构;磁性测试表明:菱方相的二维Cr_(2)S_(3)低温下呈亚铁磁性,面内为磁易轴方向,其奈尔温度约等于120 K,75 K时饱和磁化强度最大;在空气中放置1个月后二维Cr_(2)S_(3)纳米片依然保持较好的磁性性能,是一种环境稳定的二维磁性材料。     

等离子喷涂液相溶胶制备纳米ZrO2涂层的结构

采用等离子喷涂液相溶胶制备了氧化锆纳米结构涂层。用X射线衍射仪、扫描电镜观察了溶胶干燥粉末和涂层的物相组成及显微结构。结果表明,溶胶自然干燥后为非晶态,通过加热可以得到晶体结构,等离子喷涂形成的涂层为单斜相与立方相的混合晶体结构。涂层由致密的熔化较好的颗粒和微裂纹组成。该方法能够得到晶粒很细的纳米结构涂层。     

锂离子电池正极材料层状LiMnO2的研究进展

对近年来圆外层状氧化锰锂正极材料的研究进展进行了综述。详细介绍了正交和单斜同质多晶层状氧化锰锂的晶体结构，合成方法及其电化学特性。开发新的合成方法以及多组分掺杂改性以提高英应用性仍是今后．层状氧化锰锂的研究发展方向。     

等离子喷涂溶胶制备纳米ZrO2涂层工艺及涂层结构表征

采用等离子喷涂溶胶工艺制备了氧化锆纳米涂层.并用x射线衍射仪、扫描电镜观察了溶胶干燥粉末和涂层的物相组成及显微结构.结果表明,溶胶自然干燥后为非晶态,通过加热可以得到晶体结构,等离子喷涂形成的涂层为单斜相与立方相的混合晶体结构.制备的涂层由熔化较好的颗粒形成的致密块体和微裂纹组成.本方法能够得到晶粒很细的纳米结构涂层.     

LaNi4M(M=Ni、Co、Fe)的晶体和电子结构

根据密度泛函理论,采用总体能量-超软赝势平面波技术,分析了LaNi5和20%Ni分别被Co和Fe代换后的晶体结构、总体能量、电子态密度以及Mulliken布居电荷.由理论计算得到的晶体结构参数与实验值符合得比较好.取代后合金的晶体结构变化趋势与取代元素的原子半径变化趋势一致.Co和Fe代换可改变合金的电子结构,降低合金的稳定性.Co-d或Fe d带的位置及其中的电子数影响合金的稳定性.Co或Fe更倾向于取代3g位,且Co取代比Fe取代稳定.合金生成热的理论计算值与实验值较为接近.     

α-Zr基体显微组织对新锆合金氧化膜的形成及其耐腐蚀性能的影响

通过静态高压釜实验研究了NZ2、NZ8两种含Nb锆合金在400℃/10.3MPa蒸汽中的腐蚀规律;透射电镜及中子衍射对两种新锆合金α-Zr基体的显微结构进行分析;X射线衍射法、拉曼光谱法研究了它们在400℃蒸汽中腐蚀后氧化膜的晶体结构。腐蚀规律研究表明,400℃蒸汽中,NZ2合金的耐腐蚀性能较NZ8的好。α-Zr基体的显微结构研究显示,NZ2合金第二相粒子主要包括C14型Zr(Fe,Cr)2和Zr(Fe,Cr,Nb)2两种类型,α-Zr基体中固溶的Nb含量低于平衡固溶度;NZ8合金中只发现了一种Zr-Fe-Nb第二相粒子,Nb元素过饱和存在于α-Zr基体。氧化膜晶体结构研究显示,转折前氧化膜由四方相和单斜相组成,转折时,氧化膜内部出现了立方相,立方相的形成与Nb的添加密切相关;氧化膜中四方相含量越高,锆合金的耐腐蚀性能越好。大量Zr-Fe-Nb第二相粒子以及α-Zr基体中过饱和的Nb含量增加了NZ8合金氧化膜局部体积膨胀,促进了裂纹的生成,加速了氧化膜内部四方相向单斜相的转变,从而使腐蚀加速,而α-Zr基体中低于平衡固溶度的Nb含量及少量Zr(Fe,Cr)2和Zr(Fe,Cr,Nb)2第二相粒子使NZ2合金耐腐蚀性能相对较好。     

ZrO2纳米管的溶胶-凝胶模板法制备与结构表征

用溶胶-凝胶法在多孔阳极氧化铝模板中制备了ZrO2纳米管.通过SEM和TEM表征了ZrO2纳米管的形貌,用选区电子衍射和XRD研究了ZrO2纳米管的晶体结构,FT-IR分析了zrO2纳米管的键合结构.结果表明,所制备的纳米管阵列高度有序,管径和长度分别与AAO模板的孔径和厚度相当;纳米管管壁的厚度随浸泡时间增加而增厚,可通过控制浸泡时间等因素来制备不同孔径的纳米管或线.ZrO2纳米管为单斜晶和立方晶形的多晶结构;纳米管的形成机理是溶胶粒子在AAO模板孔壁酸位上的吸附.     

立方相WO_3薄膜的制备及表征

以偏钨酸铵(NH_4)_6W_4O_(24)·6H_2o为钨源,聚乙二醇(PEG)为配位聚合物,采用聚合物前驱体法制备了立方晶相WO_3(c-WO_3)薄膜,利用X射线衍射、扫描电镜、能谱分析及高分辨透射电镜等手段对结构进行了表征,并考察了煅烧温度、溶液pH值及镀膜衬底对WO_3薄膜晶体结构与形貌的影响.结果表明,以FTO导电玻璃为衬底,450℃热处理3 h的样品为c-WO_3,薄膜光滑平整,均匀良好,表面颗粒粒径为60 nm,厚度为2.9μm,晶体生长有序度较高;热处理温度在400～550℃和不同pH值条件下制得的薄膜均为立方晶体结构;样品的颗粒粒径随前驱体溶胶pH值升高而减小;以石英玻璃和石墨衬底镀膜得到的样品均为单斜晶体结构,表明衬底对WO_3薄膜晶体结构具有明显的影响.     

Ba1-xMgxAl2Si2O8晶体结构与微波介电性能的研究

采用固相烧结法, 按化学计量比Ba_1-xMg_xAl₂Si₂O₈(x=0, 0.05, 0.1, 0.15, 0.3, 0.5)制备样品, 考察不同MgO含量对BaO-Al₂O₃-SiO₂系介电材料晶体结构及微波介电性能的影响。结果表明, MgO可以降低烧结温度, 促进六方相转变为单斜相, 当添加量x≥0.15时, 相转变可以达到100%。当x≤0.15时, 适量的MgO可以有效地促进单斜钡长石晶粒的长大。在0.05≤x≤0.1范围内, 随着MgO含量的增加, 单斜钡长石衍射峰增强, 晶粒尺寸增大, 密度、介电常数与τ_f均随MgO含量的增加而增大。在x=0.1, 烧结温度为1400℃时, 可获得综合性能相对较好的单斜钡长石, 其介电性能ε_r=6.44, Q×f=16461 GHz, τ_f= -30.6×10^-6 K^-1。     

砷钠明矾石固溶体的合成及其砷取代机理探讨

利用砷酸根(AsO_4~(3-))与钠明矾石结构中硫酸根(SO_4~(2-))之间的类质同象取代形成砷钠明矾石固溶体是实现砷固化/稳定化的1种新方法。本文以硫酸钠(Na_2SO_4)、硫酸铝(Al_2(SO_4)_3·18H_2O)和砷酸钠(Na_3AsO_4·12H_2O)分别作为Na、Al和As源,研究溶液初始n(As/(As+S))aq对砷钠明矾石合成的影响,同时采用XRD、ICP、SEM-EDS、FT-IR和TG-DSC等手段对其沉淀物进行表征分析。结果表明,当n(As/(As+S))aq=0~0.178时,沉淀物为钠明矾石相,砷最大键合率为8%;当n(As/(As+S))aq=0.185时,沉淀物为钠明矾石+无定形相+砷铝石三相混合物,砷在钠明矾石相中的键合率有所提高,可达14%。AsO_4~(3-)在钠明矾石结构中的键合机制为,AsO_4~(3-)直接取代结构中SO_4~(2-),两者的电荷差异通过结构中羟基(OH-)的质子化进行补充。随着AsO_4~(3-)对钠明矾石相中SO_4~(2-)取代量的增加,晶胞参数c、V呈规律性轻微膨胀,原因归于As-O半径(0.1682nm)大于S-O半径(0.1473nm)。     

NZP族磷酸盐材料研究进展

NZP族精细磷酸盐材料是一类具有相同晶体结构特征但化学组成各异的结晶化合物粉体及其陶瓷烧结体。综述了NZP族磷酸盐化合物的晶体结构特征、合成方法、NZP族陶瓷的快离子导电性、离子取代性、低热膨胀特性及其应用领域。介绍了NZP族磷酸盐材料作为抗热震催化剂载体和新型介孔分子筛催化剂的研究进展。     

低温热氧化处理温度与时间对氧化钒薄膜性能的影响

采用直流对靶磁控溅射氧化钒薄膜再附加热氧化处理的方式进行金属-半导体相变特性氧化钒薄膜的制备,研究了低热处理温度下热处理温度与时间对氧化钒薄膜组分、晶体结构和相变性能的影响.新制备的氧化钒薄膜为V2O3和VO的混合相.经300℃/1h热处理后,薄膜内出现单斜结构VO2,薄膜具有相变特性;保持热处理时间不变,升高热处理温度至360℃,薄膜表面变得致密,致密的薄膜表面阻碍了氧气与薄膜内部V2O3和VO的反应,VO2成分含量与300℃/1h处理时的含量接近;增加热处理温度并延长热处理时间,如热处理条件为320℃/3h时,薄膜内VO2成分大量增多,电阻值变化幅度超过两个数量级;在300～360℃的热处理温度区间内,薄膜内V2O3和VO不断向VO2转变,相变性能变好,但对VO2的单斜金红石结构没有影响.     

高密度聚乙烯在应力作用下结构研究

本文使用广角Ｘ射线衍射仪研究了高密度聚乙烯在应力作用下晶体结构变化。我峰分离程序对样品的Ｘ射线衍射谱图进行后续数字化处理，通过ＭＰＳ处理后的谱图可以将力化学加工过程出现的单斜相与原有的正交相和非晶相彼此重叠的ＸＲＤ谱图完全分离，计算了三相的相对含量以及结晶度和各相的微晶尺寸。