功能梯度Ti(C, N)基金属陶瓷制备技术

通过真空液相烧结制备出Ti(C,N)基金属陶瓷基体,并对基体表面进行双辉等离子渗碳处理。运用扫描电子显微镜(SEM) 、电子探针(EPMA)、X射线衍射(XRD)等分析手段对渗碳前后材料的显微组织形貌、成分分布以及物相组成进行分析。结果表明,双辉等离子渗碳后金属陶瓷表面富Ti、Mo、W、C、N元素,贫Ni。渗碳过程中表层高的碳活度驱使内部的Ti、Mo、W元素向外迁移,从而迫使Ni向内迁移。渗碳后,材料表层富硬质相,近表层富粘结相。渗碳处理使试样表层硬度得到提高,对横向断裂强度影响不大。     

纳米晶钨粉对液相烧结93W合金组织性能影响

采用高能机械球磨方法制备了超细钨粉,经冷等静压和1465℃分解氨气氛中液相烧结制得高密度钨合金.研究了纳米晶亚微米颗粒钨粉对烧结态93W-4.9Ni-2.1Fe高密度钨合金微观组织及性能的影响.研究表明:采用超细钨粉与低温液相烧结技术,获得了高相对密度(大于99.7%)的烧结态高密度钨合金,且细钨颗粒组织均匀分布于粘结相中;与采用亚微米颗粒钨粉的烧结态钨合金相比较,不仅微观组织弥散分布,而且具有较高的力学性能;液相烧结态钨合金的力学性能主要与原始钨粉粒度及烧结温度有关.     

93W-5Ni-2Fe高密度钨合金冲击韧性关键影响因素研究

采用真空烧结技术制备了93W-5Ni-2Fe合金,研究了杂质元素、内部缺陷及表面加工应力对钨合金冲击韧性的影响。结果表明:杂质元素氧与钨、铁、镍等发生氧化反应,生成氧化钨和其他氧化物夹杂,破坏母体的连续性,导致钨合金性能的恶化;随着氧杂质元素含量的降低,钨合金冲击韧性得到大幅改善;过高的升温速率,容易在烧结坯内部产生大量的气孔等内部缺陷,严重影响其冲击韧性,采用较低的升温速度(3℃/min),有利于减少试样中气孔等内部缺陷的产生,改善试样的冲击韧性;真空热处理能够很好地消除试样表面的加工应力,提高材料的冲击韧性。     

一种具有密度梯度的飞片材料的制备

本文作者使用Fe-Al烧结助剂,在1473 K的热压烧结条件下成功制备出了整体致密、密度沿厚度方向呈特定分布的W-Mo-Ti体系密度梯度飞片材料。研究表明,低熔点Al的添加,使部分烧结助剂Fe以液态形式存在,提高了Fe的活化烧结能力。W-Mo,Mo-Ti合金的烧结均为液相烧结过程,W-Mo合金主要通过形成少量粘结相和液相来粘结W,Mo晶粒,而Mo-Ti合金则通过形成部分Mo-Ti固溶体来实现致密化。     

显象管用基金属的俄歇电子能谱分析

作者应用俄歇电子能谱仪,对显象管所用的基金属进行了表面分析。发现基金属中的激活元素Mg、Si、A1、Ca等在表面存在着一个“富集层”。在“富集层”中激活元素的浓度,远远大于其体内的平均浓度。用对比法初步找到了形成“富集”的原因。对基金属的分析还发现钨在基金属表面恰恰又形成一层“贫钨层”。在洁净的基金属表面很容易吸附C,在高达70～90％的表面碳往往会把微量激活元素淹没。     

硬质合金相图热力学和扩散动力学数据库及其应用

硬质合金是由难熔金属化合物和粘结相通过粉末冶金工艺制成的材料,它具有硬度高、耐磨、强度和韧性好、耐热、耐腐蚀等一系列优良性能。介绍了包含C-Co-Cr-W-Ta-Ti-Nb-N等元素的硬质合金热力学和动力学数据库。简述了热力学数据库中的热力学模型和优化计算,并以C-Cr-Ta三元系为例介绍了热力学优化计算的方法和步骤。所建立的硬质合金动力学数据库包含液相和fcc相不同元素的原子迁移参数。利用修正的Sutherland方程对液相的原子迁移参数进行了评估,而fcc相原子迁移参数是基于对实验测定数据和文献数据的评估获得的。利用建立的硬质合金热力学和动力学数据库,可以计算多元系的相平衡、获取不同相的热力学性质和溶解度信息、模拟合金中元素和相的分布等。该数据库可用于设计合金成分和烧结温度、预测元素含量及烧结气氛等对梯度硬质合金形成的影响、优化合金烧结工艺等。最后指出相图热力学和扩散动力学数据库及热物性数据库结合相场、有限元方法,定量描述硬质合金结构-性能的关系是今后的发展趋势。     

Ti(C,N)基金属陶瓷烧结过程的冶金基础及其显微组织特征Ⅰ烧结过程的冶金基础

综述了Ti(C,N)基金属陶瓷烧结过程中的冶金基础.涉及烧结冶金过程中的几个重要的基础问题:Ti(C,N)的稳定性,粘结相同硬质相的润湿性,碳、氮化合物在粘结上中的溶解度及其选择溶解性.     

热震中7YSZ热障涂层结构演变

采用低温超音速等离子喷涂(LT-HVOF)在镍基高温合金基体上制备了NiCoCrAlYTa粘结层, 使用大气等离子喷涂(APS)在粘结层上`制备了7wt%Y₂O₃-ZrO₂ (7YSZ) 陶瓷层。基于动态试验即热震实验研究了粘结层的扩散氧化机制, 探讨了陶瓷层的烧结及相变过程并观察了涂层的结构演变。实验结果表明: 动态热循环下随着热震次数的增加, 粘结层组元扩散氧化形成热生长氧化物(TGO)且厚度逐渐增加。此外, 粘结层组元在温度梯度下沿陶瓷层内部裂纹向高温区扩散, 最终在陶瓷层表面裂纹区域出现大量的金属氧化物, 同时粘结层组元的扩散有助于陶瓷层的烧结, 导致其显微硬度逐渐增大, 而粘结层由于Kirkendall效应, 其内部出现大量的孔洞导致其显微硬度逐渐降低。另外, 陶瓷层在相变及热循环应力的作用下表面出现了大尺度的宏观裂纹。     

Ni—Cr—Mo—Fe—W合金中宏观“黑斑”缺陷特征的形成

采用晶萃取碳复下基层等实验技术，研究了Ｎｉ－Ｃｒ－Ｍｏ－Ｆｅ－Ｗ合金宏观”黑斑”缺陷特征的微观形成机制。该合金中“黑斑”缺陷的形成归因于钨、钼等元素在这里 。富集的钨钼元素主要以数量较多，尺寸较大的富含钼，钨的Ｍ６Ｃ和Ｐ相的形式存在于晶界上，使“黑斑”区的晶粒细小、晶界易受侵蚀且弱化。     

液力挤压钨合金的微观破断特征及变形强化机制

研究了93钨合金材料不同液力挤压的微观破断过程及变形强化机制.结果表明,裂纹的扩展首先萌生于合金中最薄弱的部位,即钨颗粒与钨颗粒的界面之间.随着挤压变形量的增大,裂纹的传播途径由粘结相向钨颗粒转移,所带来的最终效果是微观组织的"纤维化"和钨颗粒的穿晶解理比例越来越大,最终导致钨合金整体强度不断提高.同时在挤压过程中,合金组成相中的位错密度随变形量的增加而不断增大,钨颗粒与粘结相及钨颗粒之间的界面成为位错滑移的障碍,位错在滑移过程中遇到界面的障碍而不断地塞积,导致W-M界面结合强度及W-W界面结合强度增大,最终使得合金的变形抗力增大,合金的强度增大.     

Microstructure development during sintering and heat-treatment of cemented carbides and cermets

WC based cemented carbides and Ti(C, N) based cermets are used in cutting tool applications. They are produced by liquid phase sintering, but much of the microstructure is formed already during solid state sintering, before the eutectic temperature has been reached. Changes in the microstructure during the sintering process have been followed with microscopy and microanalysis, in particular SEM and TEM including energy filtered transmission electron microscopy (EFTEM). It was found that part of the hard phases are dissolved in the solid binder, transported by diffusion and re-precipitated onto undissolved hard grains with a composition given by the equilibrium conditions (“inner rim”). For vacuum sintering of nitrogen containing materials, this means a low nitrogen activity due to the open porosity at this stage. After the liquid has formed, further dissolution and re-precipitation occur, but now the porosity is closed so the “outer rim” is formed with the nitrogen activity of the material. The solid solution of the binder (often by tungsten) is determined primarily by the carbon activity in the liquid phase. During cooling after sintering, tungsten and other metals dissolved in the binder re-precipitate onto hard grains so that depleted zones around these are formed, whereas dissolved carbon and nitrogen have time to leave the binder almost completely. Sintering or post-sintering heat-treatment of nitrogen containing materials in an atmosphere with a lower or higher nitrogen activity than in the material results in the formation of surface zones with a composition different from the bulk (“gradient sintering”). In the former case, a tough zone enriched in binder and depleted of cubic carbides is created, which is beneficial if the material is going to be coated with a wear resistant layer. In the latter case a hard surface zone rich in cubic carbo-nitrides and depleted of WC and binder may be obtained, improving the wear resistance of the material.     

界面反应对Cu35Ni25Co25Cr15多主元合金/金刚石复合材料磨损性能的影响

金刚石超硬磨具在高端芯片加工、3C陶瓷等领域发挥的作用日益重要,粘结相与金刚石的界面结合情况在很大程度上影响了金刚石超硬复合材料的力学和磨损性能。为了研究粘结相和金刚石的界面结合情况,采用放电等离子烧结方法制备了Cu₃₅Ni₂₅Co₂₅Cr₁₅多主元合金/金刚石复合材料,通过热力学计算和实验研究了粘结相和金刚石颗粒的界面反应。结果表明：烧结过程中,金属粘结相中的Cr元素与金刚石在界面处发生了化学反应,生成Cr-C化合物,且Cr-C化合物层的厚度随着烧结温度的升高而增加。当烧结温度达到950℃时,Cr-C化合物反应层均匀连续,厚度大约为1.1μm。复合材料粘结相与金刚石颗粒的粘结系数随着Cr-C化合物层厚度的增加而增大。摩擦磨损测试表明,在900℃和950℃烧结的样品表面,粘结相在摩擦过程中首先被磨除,金刚石随后露出,而Cr-C界面反应层有助于保持对金刚石颗粒的把持能力,提高复合材料的磨削性能。因此,适当的界面反应可提升金刚石复合材料的服役性能。     

磷酸盐生物玻璃粘接剂对HA植入体烧结的影响

通过在原料中添加磷酸盐玻璃粘接剂改善HA生物陶瓷的烧结性能，测定试样的线收缩率，研究了粘接剂对HA植入体烧结的影响。结果表明磷酸盐生物玻璃粘接剂能形成液相而促进材料烧结，降低烧结温度。     

烧结破碎法制备超细晶粒WC-17%Co热喷涂粉末

利用烧结破碎法,以超细晶粒WC粉、Co粉为原料制备了WC-17%Co热喷涂粉末。用X-射线衍射和扫描电子显微镜对粉末的形貌和结构进行了研究,讨论了烧结温度、有机粘结剂、碳粉对粉末特性的影响。实验结果表明:将有机粘结剂添加到粉末中后,可有效地阻止超细WC/Co粉烧结时η相(Co3W3C、Co6W6C)的出现;除极少量碳溶于粘结相Co中外,碳主要以游离态形式存在,可抑止粉末热喷涂时WC的分解;制备超细WC-17%Co热喷涂粉末适宜的烧结温度是在1250℃左右。     

Phase,microstructure and properties evolution of fine-grained W–Mo–Ni–Fe alloy during spark plasma sintering

Fine-grained tungsten (W) heavy alloy containing molybdenum (Mo) with W particle sizes of less than 5 μm were fabricated by spark plasma sintering (SPS) pre-milling W–2Mo–7Ni–3Fe powder at a lower temperature of 1000–1250 °C. Phase, microstructure and mechanical properties evolution of W–Mo–Ni–Fe alloy during spark plasma sintering were studied in detail. As increasing sintering temperature, the hardness of the alloy decreased rapidly. However, bending strength of the alloy demonstrated a fall–rise–fall trend, and the maximum strength was obtained at 1150 °C. The W–2Mo–7Ni–3Fe alloy microstructure was composed of white W-grain, gray W-rich structure, black γ-(Ni, Fe, W, Mo) binding phase, and deep-gray W-rich structure. The intergranular fracture along the W/W grain boundary is the main fracture modes of W–2Mo–7Ni–3Fe alloy.     

Sintering of injection-moulded WC–7 wt% Ni in a hydrogen atmosphere

Sintering injection-moulded WC–7 wt% Ni in a hydrogen atmosphere at temperatures higher than 900°C resulted in an inhomogeneous microstructure, as Ni2W4C ( phase) preferentially developed near the surface of specimens. Subsequent to sintering at temperatures higher than the liquid-phase formation temperature, the surface of specimens was virtually composed of phase. This arose from the excessive decarburization occurring near the surface of specimens, and the exudation of the Ni-based metal binder towards the surface of specimens. Primarily caused by the dissolution of W into the Ni binder phase, the saturation magnetization of WC–7 wt% Ni decreased at temperatures lower than 1000°C.     

烧结温度对TC4合金的微观结构和力学性能的影响

将TiH₂、Al-V粉末压制成型后进行真空烧结,制备出Ti6Al4V(TC4)合金,使用XRD、金相和SEM断口形貌观测以及力学性能测试等手段对其表征,研究了烧结温度对合金力学性能的影响。结果表明：烧结样品由密排六方α-Ti和体心立方β-Ti双相组成,其形貌呈等轴、网篮或板条(片状、针状)状,随着烧结温度的提高和保温时间的延长等轴组织减少,片状组织和针状组织增加且其组织粗化,在1150℃烧结的样品具有较好网篮结构组织;用该方法可制备相对密度为96.9%~99.6%、抗拉强度为719.3~914.1 MPa、延伸率为6.2%~9.4%、硬度为313.2~364.8HV的TC4合金试样;在1150℃保温1.5 h的样品性能较好,其抗拉强度最高(914.1 MPa),对应的延伸率和硬度分别为7.6%和355.5HV;用纯TiH₂粉末烧结样品的断口呈韧性断裂;加入合金元素的样品其断口逐渐由韧性断口变为韧性和脆性混合的断口,其强度提高、延伸率下降。     

基于制备钨钼复合靶材的SPS烧结连接EI北大核心CSCD

采用放电等离子烧结(SPS)制备钨(W)和钛锆钼(TZM)连接件。通过高能球磨和调节温度烧结出高致密度纯W块体,相对密度可达97.0%以上。在制备的纯W块体表面铺置TZM合金粉末,烧结TZM的同时对W和TZM进行连接,实现了异种金属块体与粉末的一步烧结连接。研究烧结温度和降温速率对W/TZM合金接头的微观组织和力学性能的影响。结果表明:W与TZM结合良好,烧结温度在1400~1600℃范围内时,W/TZM接头的剪切强度随烧结温度的升高而增大;在相同烧结温度下,采用快速冷却方式获得的接头剪切强度高于缓慢冷却接头的;当烧结温度为1600℃并采取快速冷却降温时,W/TZM接头的剪切强度达到最大,为159.7 MPa。     

制备方法对W-10%Ti合金组织性能的影响

以高纯钨粉、钛粉和TA2钛片为原料,分别采用液相烧结法和熔渗法制备了Ti含量为10%的W-Ti合金;测量了W-10%Ti合金的密度和杂质(C、N和O)含量,研究了不同方法制备的W-Ti合金的相组成和微观形貌.结果表明,熔渗法制备的W-Ti合金致密度达94%以上,相结构由含有较多富Ti相的固溶体β(W/Ti)组成;液相烧结的合金致密度为90%左右,组织相对均匀;两种方法制备的合金杂质(C、N和O)含量均较低.探讨了液相烧结制备W-10%Ti合金时固溶体扩散形成的机理.     

微量Si在W－7Ni－3Fe重合金中的行为

研究了掺到原料Ｗ粉中微量Ｓｉ（４００ｐｐｍ）在Ｗ－７Ｎｉ－３Ｆｅ重合金中的分布及在液相烧结过程中的行为．结果表明，Ｓｉ主要以固溶形式分布在Ｗ晶粒中．Ｘ射线光电子能谱（ＸＰＳ）分析发现，在掺杂Ｓｉ的Ｗ－Ｗ及Ｗ－基体相界面富集ＳｉＯ２和Ｎａ２ＳｉＯ３在未掺杂试样的断口表面发现了较弱的ＷＯ２的ＸＰＳ谱，而在掺杂合金中未发现ＷＯ２．