NaAl(OH)2CO3阻燃晶须的水热合成及其阻燃性能

以异丙醇铝和NaHCO3为原料,采用水热法制备了片钠铝石(NaAl(OH)2CO3)晶须,通过XRD、SEM对不同水热条件下合成产物的物相和形貌进行了表征.结果表明,制备的NaAl(OH)2CO3晶须长度为10～20μm,长径比为20～40;初始反应体系的pH值、反应物Na/Al摩尔比、反应温度和反应时间对产物的生长、形貌及尺寸分布有显著影响.添加40%(质量分数)NaAl(OH)2CO3晶须的阻燃EVA,极限氧指数为33.5,垂直燃烧达FV-1,说明NaAl(OH)2CO3晶须具有良好的阻燃性能.     

耐水型硫酸钙晶须的低温制备与结构表征

以CaSO4·2H2O(Ca)、成晶剂(A)为主要原料,采用水热法和煅烧法制备出平均直径3μm,长径比为80的耐水型硫酸钙晶须。晶须的最佳合成工艺为反应温度90℃、时间30min、n(Ca)/n(A)=9,以生物显微镜和SEM对半水硫酸钙晶须的结构形貌进行了表征;半水硫酸钙晶须经700℃、4h的高温煅烧后制得无水死烧硫酸钙晶须,XRD和润湿角测试分析表明,无水死烧硫酸钙晶须的润湿角比半水硫酸钙晶须的润湿角大6.84°,无水死烧硫酸钙晶须的层间结构及耐水性均发生了明显变化。     

MgO晶须的原位固相合成及其生长机理研究

以AZ91D合金粉末和H3BO3为原料,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及X射线能谱分析(EDS)研究了原料配比和烧结温度对原位固相合成MgO晶须的形貌及其物相变化的影响。结果表明,当Mg/B物质的量比为15∶4时,在惰性气氛条件下采用烧结温度800℃和保温时间2h的工艺可以制备出长度和直径分别为1~3μm和0.1~0.3μm的MgO晶须;探讨了MgO晶须的生长机理,认为MgO晶须的生长符合溶液(Solution)-液(Liquid)-固(Solid)(SLS)机制。     

沉淀法制备氟磷灰石纳米粉体

氟磷灰石由于具有良好的生物相容性和优异的化学稳定性而得到越来越多的应用,对其制备方法的研究显得十分重要。分别以Ca(NO_3)_2·4H_2O、(NH_4)_2HPO_4、NH_4F为Ca源、P源、F源,采用沉淀法制备氟磷灰石纳米粉体。借助X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电镜(TEM)对反应产物进行表征,研究反应物浓度、热处理温度、合成环境的pH值对氟磷灰石形貌的影响。结果表明,随着制备环境条件的变化,氟磷灰石产物的尺寸和长径比差异较大,长度为30~200nm,直径为10~50nm,长径比为3~10,并依据晶体生长理论探索了不同制备条件对氟磷灰石形貌的影响机理。     

草酸盐法制备硼酸镁晶须及其生长机理

以MgCl2·6H2O、H3BO3和H2C2O4·2H2O为原料,利用草酸盐法制备出长度为4.0～8.0μm,直径为0.6～1.5μm,长径比约为10,形貌良好的硼酸镁晶须。采用XRD、SEM及TG-DTA等分析手段,研究了烧结温度、烧结时间、n(B)/n(Mg)、n(H2C2O4)/n(Mg)对硼酸镁晶须的生长过程和质量的影响,探讨了其最佳制备条件。结果显示,硼酸镁晶须的最佳制备条件为:烧结温度为800℃,烧结时间为4.0h,n(B)/n(Mg)=1.2,n(H2C2O4)/n(Mg)=1.2。根据XRD和TG-DTA分析,MgC2O4前驱体对硼酸镁晶须的形成和生长有较大的促进作用,分解产物不引入其它杂质,使得制备的晶须纯度较高。晶须的生长机理为S-L-S机理。     

基于稻壳及有机硅废弃触体制备3C-SiC晶须的研究

稻壳作为一种可再生的生物质资源,最大资源化利用稻壳中的碳(C)和硅(Si)制备碳化硅(SiC)晶须及其复合材料,对解决资源短缺、保护环境具有重要意义。为发挥稻壳和有机硅废弃触体组分的特点,以两者共混物为原料,在较低温度下,通过镍(Ni)催化裂解制备立方相碳化硅(3C-SiC)晶须。并对产物的形貌、组成、物相进行表征分析,考察反应温度、稻壳与触体物料配合比、催化剂用量对3C-SiC晶须生成影响。结果表明:在稻壳∶有机硅废弃触体的质量配合比为2∶1,催化剂六水合硝酸镍[Ni(NO_3)_2·6H_2O)]用量为3%(wt.,质量分数),反应时间为2h,反应温度为1250℃条件下,制得的3C-SiC的晶须长达20μm。     

以煤矸石为原料熔盐法低温合成纳米莫来石晶须

以煤矸石和十二水硫酸铝钾(KAl(SO_4)_2·12H_2O)为原料,采用熔盐法低温合成纳米莫来石晶须;利用XRD、FESEM、LPSA等方法研究莫来石的相组成、微观形貌。结果表明:控制煤矸石与KAl(SO_4)_2·12H_2O的质量比为1∶0.8~1∶1.3时,采用熔盐法,合成温度为750~1 000℃,可得晶须直径约为20~40 nm的针尖状莫来石粉体。测试表明,采用熔盐法,通过控制合成温度可获得不同微观形貌的纳米莫来石晶须。     

旋转填充床中合成微细晶须碳酸钙的试验研究

通过试验研究筛选出MgCl2与H3PO4两种在旋转填充床(RPB)中促使微细晶须碳酸钙合成的晶形控制剂,单因素试验探明了各晶形控制剂条件下合成微细晶须碳酸钙的较佳工艺条件,正交试验研究了各因素对粒子长径比影响的显著性.研究表明:与常重力场中合成晶须碳酸钙的方法相比,RPB产生的超重力场中合成晶须碳酸钙反应温度降低约20℃、合成等物质的量晶须碳酸钙所需时间约为其他方法的1/36～1/18、粒子短轴直径达到80～250 nm微细程度;使用MgCl2时只有反应温度对粒子长径比有显著影响,而使用H3PO4时反应温度、RPB转速和气体体积流量对产品粒子长径比均有显著影响.     

碳酸钙对缓冷高钛高炉渣制备泡沫微晶玻璃的影响

利用缓冷高钛高炉渣和废玻璃为主要原料,通过发泡和析晶同时进行的"一步法"在980℃烧结制备泡沫微晶玻璃。研究了CaCO_3对制备泡沫微晶玻璃的影响。结果表明,CaCO_3对发泡和析晶过程都有影响。在不同的CaCO_3添加量(1%~5%,质量分数)下,泡沫微晶玻璃的主要晶相类型无明显差异,都以透辉石Ca(Mg,Al)(Si,Al)_2O_6和普通辉石Ca(Mg,Fe,Al)(Si,Al)_2O_6为主晶相,以硅辉石CaSiO_3为次晶相;CaCO_3添加量由1%增至3%时晶相含量明显增加,而在3%~5%范围内晶相含量增加不大。随着CaCO_3含量增加,泡沫微晶玻璃晶体由不规则颗粒状变成针状和短柱状,泡孔孔径减小,气孔率和吸水率减小,体积密度和抗压强度增大,其中当CaCO_3含量为3%时泡沫微晶玻璃的综合性能最佳。     

六钛酸钾晶须的低能耗制备和光催化性能

用TiCl4作为钛源,用环氧化物驱动溶胶-凝胶化动力学过程,预制备出纳米TiO2粉末;将此纳米粉与乙酸钾混合,经烧结制备出K_2Ti_6O_(13)晶须。研究不同烧结温度和保温时间对晶须结构与形貌影响;利用XRD和SEM对其晶相组成和形貌进行分析,并对其光催化活性进行分析表征。结果表明,样品在1 000℃保温3h,自然冷却,可获得超细六钛酸钾晶须;晶须平均直径在0.3μm,长径比(L/D)最大可达到12,粗细均匀,分散性良好;在500 W汞灯照射1h条件下,制备的六钛酸钾晶须对抗生素(四环素tetracycline,TC)为模型探针分子具有优异的光催化性能。     

CaSO4晶须在PVC复合体系中的应用研究

用红外分光光度计、X射线粉末衍射仪和光学显微镜对CaSO4晶须A、B和C进行结构表征和形貌观察。结果表明,晶须A、B和C的长径比为5.2、9.1和3.3,经改性的晶须B晶体结构规整,缺陷最少。分别制备了以3种晶须为补强材料的PVC复合体系,讨论了晶须结构对CaSO4晶须/PVC复合体系的力学性能、绝缘电阻和200℃静态热稳定时间的影响。用光学显微镜、扫描电镜和热重分析仪分析了晶须在复合体系中的分散形态和体系的热稳定性。研究发现,长晶须A和B对复合材料的增强增韧和热稳定作用好于短晶须C、CaCO3和气相法白炭黑。经改性的晶须B与PVC树脂有良好的相容性和界面结构,体系的拉伸强度、断裂伸长率和热稳定时间分别达到了23.20MPa、380.85%和95min,可以看出,长径比大,结晶性良好,且经过改性的CaSO4晶须能明显提高复合体系的综合性能。     

Characterization and thermal behavior of calcium deficient hydroxyapatite whiskers with various Ca/P ratios

Calcium deficient hydroxyapatite (Ca-def HA) whiskers with various Ca/P ratios were synthesized by a homogeneous hydrothermal precipitation method using acetamide. They had high crystallinity for Ca/P > 1.54, with a mean length of 79–113 μm and an aspect ratio of 85–103. No whisker entanglement and aggregation were found in the products. Thermal analyses revealed that the Ca/P ratio and crystallinity of the products showed significant effects on the crystalline phase, constitution and morphological stability of the whiskers at an elevated temperature. The whiskers with Ca/P > 1.54 were morphologically stable at temperatures below 1200 °C, with minor TCP appearance after heat-treatment at 800 °C; no further decomposition of the whiskers was found with increasing temperature. Such whiskers are possibly one promising reinforcing materials for preparing highly reliable apatite ceramics and composites either in dense or porous block materials with high mechanical properties and good enhanced biological performance.     

CaCO_3晶须对钢-聚乙烯醇混杂纤维增强水泥基复合材料板弯曲性能的影响

将廉价的微米级CaCO_3晶须引入毫米级钢纤维与聚乙烯醇(PVA)纤维混杂纤维增强水泥基复合材料(HyFRCC),研究CaCO_3晶须对HyFRCC薄板力学性能、破坏形态和尺寸效应的影响,并使用SEM观察HyFRCC微观形貌。试验结果显示,引入晶须后,HyFRCC薄板呈现出良好的弯曲性能及比梁式试件更优良的假性应变硬化和多缝开裂特征,且可以更有效地减小尺寸效应对抗弯强度的影响。微观形貌观察证实掺加晶须后,混杂纤维体系可以在不同尺度上发挥多层次阻裂作用。研究认为,由廉价的CaCO_3晶须部分替代钢纤维和PVA纤维制备的HyFRCC呈现出对板式构件良好的适应性,实现了力学性能优化和经济性提高的双重目标。     

高长径比硼酸镁晶须的制备及生长机理研究

以六水氯化镁和硼砂为原料, 以氯化钠、氯化钾作为助熔剂, 通过熔盐法制备出长为200~800μm, 最大长径比为250, 品质均匀的硼酸镁晶须. 采用XRD分析、光学显微和SEM观察, 研究产物的结构和形貌, 并研究不同n(B)/n(Mg)、反应温度和时间对硼酸镁晶须生长过程及质量的影响, 结果表明, 反应的最佳条件是n(B)/n(Mg)=3:1、反应温度为900℃、恒温时间为6h. 根据XRD分析, 表明Mg₂B₂O₅晶须的生成经过中间产物方硼石Mg₃B₇O₁₃Cl的转化过程, 晶须生长需要一个富硼的环境. 晶须的生长机理符合L-S机理.     

助熔剂工艺制备硼酸镁（Mg2B2O5）晶须的扩试研究

对以六水氯化镁、硼酸、氢氧化钠为原料,氯化钠为助熔剂制备硼酸镁(Mg2B2O5)晶须的工艺进行了百吨级扩试。研究了温度、硼镁比例、助熔剂含量等对晶须组成和形貌的影响。应用容量分析、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)以及颗粒统计系统对制备的晶须进行了检测和表征。通过工艺优化得到了硼酸镁晶须的最佳合成条件:温度为880℃,硼镁的最佳摩尔比为1.4、助熔剂与镁的最佳摩尔比为3.0。XRD分析表明制备的产品为单一相三斜结构硼酸镁(Mg2B2O5);SEM电镜分析表明制备的晶须形貌规整,无团聚;颗粒统计系统分析表明直径在1～5μm之间的晶须占统计总数的96.36%,长度在40～60μm之间的晶须占统计总数的69.25%。该扩试的完成为推动硼酸镁晶须的应用起到了积极的作用。     

Bi2O3晶须的水热合成研究

采用Bi（OH）₃原料和KOH矿化剂,在120～220℃和0.5～10h的水热条件下,制备出单斜结构的α-Bi₂O₃;研究了原料种类、反应温度和保温时间对Bi₂O₃粉体形貌的影响,获得了分散性好、无团聚、长度4～70μm和长径比5～16的Bi₂O₃晶须.     

Synthesis of TiC Whiskers through Carbothermal Reduction of TiO2

TiC whiskers were produced through carbothermal reduction of TiO₂ in the presence of potassium (K₂CO₃) and nickel (NiCl₂). The effect of potassium, nickel, and heating rate on the formation of whiskers was studied. Potassium was found to be an essential constituent for whisker formation. Nickel acts as a catalyst for TiC whisker formation only in the presence of potassium. The yield of whiskers was maximum at 1000–1200°C. At higher temperatures, formation of particulates of TiC was the dominant process. An increase in K₂CO₃ concentration during fast heating and decrease in K₂CO₃ concentration during slow heating was found to be beneficial in increasing the formation of TiC whiskers. A vapor–liquid–solid growth mechanism of whisker formation was explained.     

热蒸发法碳化硅纳米晶须阵列的合成与表征

在1600℃不同真空度下, 采用热蒸发硅的方法, 在石墨基板和聚丙烯腈(PAN)炭纤维两种碳源基体原位生长具有一定取向的碳化硅纳米晶须——垂直于石墨片表面森林状和试管刷状碳化硅纳米晶须阵列。通过X射线衍射及场发射扫描电镜, 发现晶须为3C-SiC, 直径约100nm, 长度约50μm。炭纤维表面的产物顶端多为针尖状, 而石墨片表面的产物多为六方棱柱状。因其纳米尺寸效应, 在380nm波长的光激发下, 所制晶须在波长为468nm 附近出现光致发光峰。透射电镜、 多点衍射电子衍射图表明, 所制得的3C-SiC晶须为单晶, 其生长方向为3C-SiC的[111]方向。基于反应过程中硅熔体与碳源分离的事实, 讨论了3C-SiC晶须阵列生长的气固反应机理。      

文石型碳酸钙晶须的制备研究

采用碳酸化法在MgCl2-Ca(OH)2-CO2体系中合成了文石型碳酸钙晶须,研究了碳酸钙晶须的成型原因,分析了pH值、氢氧化钙的纯度对晶须生长的影响,运用SEM和XRD对晶须的形貌和组成进行了表征.结果表明:Mg(OH)2沉淀促使文石相碳酸钙异相成核,取向生长成针状;控制pH值不超过8.5,可以连续添加精制石灰水合成碳酸钙晶须.     

碳化硅晶须补强氧化铝复合材料的制备及其力学性能

本论文利用商用γ-Al₂O₃粉体和上海硅酸盐所制备的碳化硅晶须,通过热压工艺来制备碳化硅晶须补强氧化铝复合材料．当晶须含量为30vol％时,室温下复合材料的抗弯强度为812±38MPa,断裂韧性为8．8±0．1MPa·m^1／2;在1200℃、Ar气氛下,分别为560±61MPa和6．1±0．4MPam^1／2．在氮气氛下,由于晶须的损伤易导致材料的力学性能下降．添加剂可降低复合材料的烧结温度,但不利于其力学性能．显微结构观察发现,不同温度下,AS复合材料的增韧机理有变化．