5A分子筛制富氮工艺研究

本文根据试验结果评述了5A分子筛变压吸附制富氮的各种工艺流程,包括5A分子筛加压吸附－真空解吸分离空气中氧、氮的一般流程以及各种“回氮”流程。文中还根据实验测得的5A分子筛吸附床在富氮过程各阶段的径向和轴向气相浓度分布和温度变化,讨论了25米3/时5A分子筛富氮装置的吸附剂床层利用率和传质、传热工况。图8,表1,参考文献6。     

液氮温度下分子筛的真空吸附特性试验研究

为探究低温容器夹层所用分子筛吸附剂的吸附特性,采用静态膨胀法进行试验,获得了平衡压力为10-3Pa~103Pa范围内4A、5A和13X分子筛对N2、O2单一组分以及空气的吸附等温线,比较了不同分子筛对气体的吸附能力差异,探究了分子筛的吸附机理。研究结果表明:液氮温度下,5A和13X分子筛在真空条件下对N2及O2的吸附性能强,吸附量能达到104Pa·L/g量级,4A分子筛对O2的吸附量也能达到104Pa·L/g量级,然而4A分子筛在平衡压力高时吸附N2能力较差,饱和吸附量仅达到300Pa·L/g左右;三种分子筛对空气的吸附能力为13X分子筛>5A分子筛>4A分子筛,且在液氮温度下,5A分子筛对空气的吸附速率高于13X分子筛。研究分子筛在低温下的真空吸附特性,有助于指导分子筛在低温容器中的应用,同时为低温分子筛的设计提供参考。     

5A分子筛变压吸附制氮设备介绍

本文详细介绍了SA分子筛PSA制氮设备的原理、工艺流程及设备特点,指出“回氮赶氧”过程是整个流程的关键步骤。还叙述了由三只充填5A分子筛的吸附器所组成变压吸附系统的操作程序。通过对20m3/h PSA制氮设备的实际测定,列举了几项技术经济指标。图2表3参1。     

用于分离CH4/CO2的分子筛型PAN-ACF的制备和性能

以聚丙烯腈基预氧纤维毡（PAN－OF）为原料，经过空气氧化和CO2活化制备出对CO2／CH4具有较好筛分性能的分子筛型聚丙烯腈基活性碳纤维毡（PAN－ACF），采用电子天平，变压吸附（PSA）技术，XPS分析表征了分子筛型PAN－ACF的吸附性能和表面结构，结果表明，所制PAN－ACF样品对CO2／CH4吸附的选择性为7－11，当吸附压力为0.15MPa时，所产CH4的浓度达到99．9％，随着吸附的压力升高甲烷气的浓度下降，XPS结果表明经该法处理的样品，其类石墨微晶间以sp^3杂化碳氧单键相联，并出现腈类及酰胺类基团。     

美国空气分离用的炭分子筛

采用炭分子筛从空气中分离氮的新变压吸附装置已由Calgon Carbon公司(Pittsburgh)销售。该公司可制造具有约3A小孔的粒状炭分子筛。若分子筛与压缩空气接触，氧分子就在小孔中扩散，并被吸附。     

氧氮的吸附分离

变压吸附空分方法因具有设备简单、启动快等优点而日益受到重视。本文通过试验测定了293.15K及303.15K下氧气、氮气在国产5A型沸石分子筛和炭分子筛上的吸附等温线与传质系数,实测了空气经过5A分子筛柱和炭分子筛柱的共吸附穿透曲线。根据实验结果,分析讨论了氧氮混合物在两种吸附剂上不同的分离效应和共吸附传质规律。图7表2参6。     

分子筛吸附器的改装和使用

在抗州制氧机研究所与上海燎原化工厂采用分子筛吸附净化空气试验成功以后,我们也进行了试验,吸附器系用原50米3/时制氧设备上的硅胶干燥器稍加增高,总高度为2米,有效高度为1．7米,内径为0．3米,装填球形5A分子筛80公斤,工作压力20~25公斤/厘米2,     

生产液态氧、氮和氩的低压设备

该译文介绍了同时生产高纯度液态氧、氮、氩的空分设备流程,它采用单级精馏、分子筛吸附、氟里昂预冷,并带一个氮液化外循环。根据需要,该设备也可生产气氧和压力气氮,其能耗较低、启动和停车时间较短。译文还简要地与同时制取纯氧和纯氮的双塔流程作了比较。图2。     

分子筛4A填充海藻酸钠的热分解研究

用热重法研究了分子筛4A填充海藻酸钠在空气中的热分解过程,升温速率分别为5,10,15,20和30K/min,从室温升温到1250 K,并利用TGA曲线分析了复合材料的热降解特点。结果表明,热分解反应最剧烈的温度区间介于450～650 K之间;热分解动力学分析表明,该热分解过程为一级反应。通过模型计算确定了热降解反应的动力学参数,以最大失重速率法求得活化能为187.47 kJ/mol,频率因子lnA为38.87 s-1;采用Ozawa等失重法求得活化能为154.50 kJ/mol,频率因子lnA为34.69 s-1。     

活性氧化铝-分子筛双层床吸附试验小结

本文介绍了硅胶－分子筛、活性氧化铝－分子筛两种双层床吸附纯化空气的试验比较──试验装置与操作参数、测试仪器与测定分析,并进行了分子筛单层床与两种双层床的技术经济比较。实践表明,活性氧化铝－分子筛双层床具有净化程度高、运转可靠、能耗减少、费用经济等优点。图4,表2。     

GCMC模拟法研究MFI型分子筛膜的吸附特性

用二次生长法制备MFI型分子筛膜,并用XRD和SEM对其进行了表征,通过测试氮气、氧气、氩气、氖气、氮气在分子筛膜上吸附的相对密度和相对压力相关数据,根据数据绘制的吸附等温线,都类似于反正切曲线.同时,也应用GCMC法,计算机模拟这些数据,绘制等温线,并与实验结果进行比较.结果证实GCMC法的模拟结果是可靠的.GCMC法模拟,可以直接应用于这类研究.由于吸附等温线类似于反正切曲线,就以类似于反正切函数的线性函数形式,建立吸附等温线的数学模型,用以定量研究该分子筛膜的吸附特性.进行相关与回归计算发现,相对密度与压力差的反正切值之间,都呈高度正相关(r≥0.9664).回归方程的回归系数为吸附特征常数,回归方程中所有的参数之间,也呈高度正相关(r≥0.9582),而且都有一个共同特点,即它们的值存在这样的顺序关系:氧＜氩＜氮＜氖＜氦.这样,通过分子筛膜吸附特征常数和这些气体的分子结构,有助于探讨MFI分子筛膜的吸附机理.     

气体纯化技术—分子筛吸附性能试验

以5A 分子筛、4A 分子筛、活性碳二种吸附剂分别对 O_2、N_2、CO_2、C_2H_2进行吸附试验。通过试验进一步了解分子筛及活性碳在不同温度、不同压力下对各种气体的吸附能力。选择最佳吸附系件,找出分子筛的吸附规律及持续吸附时间.使其在空分原料气净化、气体纯化中发挥更大的作用。     

碱处理对5A分子筛孔结构和氢吸附行为的影响

采用SEM、EDS、BET和气相色谱等分析方法,研究了NaOH碱处理对5A分子筛显微形貌、成分、比表面积、孔容和氢吸附性能的影响。结果表明,NaOH碱处理降低了5A分子筛骨架中硅铝比,增大分子筛比表面积、孔容和平均孔径,提高了分子筛活化温度。在77K温度及100KPa压力下,碱处理5A分子筛对含0.1vol%H2/He混合气体吸附后尾气氢浓度小于1ppm,氢吸附容量为6.9ml/g。碱处理增加了5A分子筛介孔数量和比表面积及平均孔径,但因为孔径增大,吸附中心周围阳离子对H2分子的作用减弱,碱处理5A分子筛低分压氢吸附容量并无增加。     

ZSM-5沸石分子筛的高压吸附储氢特性

研究了ZSM-5沸石分子筛对氢的超临界吸附特性．结果表明，在77K／5MPa、195K／7MPa、293K／7MPa条件下，ZSM-5沸石分子筛的储氢质量分数分别为1．97％、0．65％和0．4％．用Clausius-Clapeyron方程求得的等量吸附热（3．8kJ／mol）与吸附量无关，表明该分子筛是一种表面势场均匀的吸附剂．将表面过剩吸附理论与描述Ⅰ型等温线的诸理论模型结合，分析了超临界吸附等温线，发现基于Toth方程的等温线模型在整个实验范围内与实验数据吻合较好，由该模型计算出的氢吸附相密度在77K达到55．6kg／m^3．根据回归参数讨论了超临界条件下氢在微孔沸石分子筛中的吸附机理，确认了氢在微孔沸石分子筛中的吸附为物理吸附．     

分子筛空分制氮

第三讲变压吸附如前所述,分子筛空分制氮(CMS法或ZMS法)系根据吸附理论,运用变压吸附原理来实现氧氮分离而制取富氮气的。一、吸附 (一)吸附的描述吸附是人们所熟知的一种表面现象,但它作为一种重要的化工分离方法和单元操     

150米~3/时制氧机同时制取氧、氮、纯氩和高纯氮简介

本文介绍了150米3/时制氧机附设粗氩塔和分子筛吸附制氩塔以及高纯氮塔,可同时制取氧、氮、纯氩和高纯氮四种产品。列出了不同工况的参数,侧着介绍了一种工况的操作步骤。图1,表1。     

林德公司变压吸附制氧、制氮装置概况

简介了联邦德国林德公司变压吸附法的历史及其流程。侧重介绍了林德－矿业研究公司制取富氧、氮气的变压吸附法及其炭分子筛的特性。并介绍了测试结果(氮产量与氮中含氧量、切换时间、工作压力的关系及单位能耗、氮提取率、产品纯度等与工作压力的关系)。氮气的变压吸附法可制取含氧1%的氮气,设备结构简单,操作方便,不需操作人员,全自动化,常温运行,工作压力2~8巴,开车10~15分钟即可制得合格氮气。制取富氧的变压吸附法可达60~80%O2。图16。     

用分子筛净化空气的大型空分设备

本文介绍了从法国液体空气公司引进的一套采用分子筛净化加工空气的大型空分设备的主要技术参数、技术特点、工艺流程、主要设备、主要仪控装置以及设备的布置情况。该空分设备氧产量19780标米3/时,90%O2;氮产量30370标米3/时,2ppmO2;液氮750标米3/时。定员每班3人。图4、表2。     

TEKSEP浓缩式制氮机

本文介绍了日本用炭分子筛变压吸附制氮装置的原理与流程,产量最大可达1000标米3/时,纯度95~99.9%,露点－65℃以下,压力5．5公斤/厘米2表压,全自动操作。图3。     

13X分子筛吸附性能及其比表面积的研究

对于真空绝热压力容器来说,如何获得并且能够长期维持满足要求的夹层真空度,主要在于吸附剂的吸附性能和微观结构。为此,采用巨正则系综的蒙特卡罗方法,结合13X分子筛在298 K下吸附CO2的实验数据,优化了模拟力场参数。通过模拟308 K下的CO2吸附和298 K下的N2吸附并与实验数据进行对比,验证了优化的力场参数的准确性和可靠性,表明该力场参数在不同温度和吸附质的条件下能够较准确的模拟13X分子筛的吸附行为。最后使用优化调整后的力场参数模拟13X分子筛在77K温度下的N2吸附等温线,同时采用ASAP2020物理吸附仪对13X分子筛样品进行微观结构测试。对比模拟与实验的吸附等温线,发现压力在0~70 k Pa内两者比较接近,并计算了其比表面积,模拟所得分子筛比表面积为455.52m2/g,与实验值的相对误差为4.3%,表明利用模拟的方法可以获得吸附剂的比表面积。研究结果将会极大地促进真空绝热压力容器的快速发展。