DC-HCPCVD法高CH4流量下纳米金刚石膜的制备及生长特性研究

在CH4/H2气氛下,利用直流热阴极PCVD(plasma chemical vapor deposition)设备,在高CH4流量下制备纳米金刚石膜.对制备的样品通过扫描电子显微镜、拉曼光谱仪、X射线衍射仪对其进行表征.结果表明:随着CH4流量的增加,晶粒尺寸明显减小,表面变得更加平滑,但非金刚石相增多,膜的品质下降.同时CH4流量增加,促进了(110)面的生长,当CH4流量达到12 sccm,具有(110)方向的择优取向.     

太阳电池用非晶碳薄膜在黑硅衬底上的生长

利用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法在黑硅和抛光单晶硅片衬底上生长非晶碳薄膜,其中变量为CH4流量,分别为10sccm、14sccm、18sccm、22sccm、26sccm.通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)、原子力显微镜(AFM)、拉曼光谱表征了非晶碳薄膜的结构和形貌特征.结果表明,在650℃时随着CH4流量的逐渐增加,在平整的非晶碳薄膜上C-C的sp2相团簇颗粒的直径逐渐变大.AFM测试结果显示,非晶碳薄膜表面的平均粗糙度(Ra)为0.494nm.     

基片位置对微波等离子体合成金刚石的影响

用自制的微波功率为5kW的微波等离子体(MPCVD)装置、用H2/CH4/H2O作为反应气体在较高的沉积气压(12.0kPa)条件下,研究了基片放置在等离子体球边缘附近不同位置对CVD金刚石沉积和生长的影响。结果表明,CVD金刚石的形核和生长对环境的要求是不同的;在等离子体球边缘处不利于金刚石的形核,但有利于高质量金刚石的沉积。     

氧碳比对MPCVD法同质外延单晶金刚石的影响

以Ib型(100)取向高温高压(HPHT)单晶金刚石为基底、H2-CH4-CO2混合气为反应气源,利用10kW、2.45GHz不锈钢谐振腔式微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置进行金刚石同质外延生长。通过光学显微镜表征外延生长金刚石的表面形貌;Raman光谱表征金刚石的结晶质量;螺旋测微仪测厚再计算生长速率,着重探讨工艺因素中氧碳比对同质外延金刚石生长速率、表面形貌、金刚石结晶质量的影响。结果表明随着氧碳比的增加,金刚石生长模式由二维形核模式转变为台阶流模式,结晶质量提高,生长速率变慢;在微波功率7.8kW、CH4浓度(与H2的比例)8%、气压18kPa、基底温度1080℃条件下,氧碳比为0.8时,金刚石结晶质量好且生长速率高(达16μm/h)。反应气源中引入合适比例的CO2是获得高的生长速率同时有效改善同质外延单晶金刚石结晶质量的有效方法。     

CO2对MPCVD制备金刚石膜的影响研究

应用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）技术,以CH4／H2／N2为主要气源,通过添加CO2辅助气体,并与未添加CO2辅助气体进行对比,进行了金刚石膜沉积。研究了添加不同浓度CO2对生长金刚石膜的影响。结果表明：当CO2流量在0～25cm3／min范围变化时,金刚石膜表面粗糙度分别为8．9nm、6．8nm、9．2nm、9．6nm。表明适量引入CO2可以降低膜面粗糙度,但是进一步提高CO2流量,膜面粗糙度反而上升。同时当CO：流量在0～15cm3／min范围变化时,金刚石膜的品质和生长都表现出上升趋势,但是超过该流量,其品质和生长率都出现下降趋势。另外,当CO2流量为15cm3／min,生长的金刚石膜不仅品质好,而且生长率也较高。     

MPCVD同质外延单晶金刚石研究进展

微波等离子体化学气相沉积法(Microwave plasma chemical vapor deposition, MPCVD)外延单晶金刚石被认为是制备大尺寸、高质量的单晶金刚石极具前景的技术手段之一。本文首先对MPCVD同质外延单晶金刚石生长机理及最新进展做了简要介绍,然后着重阐述了MPCVD法制备大尺寸、高质量单晶金刚石在籽晶筛选与预处理、基台结构设计及生长工艺探索等方面的工作,并对MPCVD高品质单晶金刚石在力学、热学、光学及电子学等领域的应用进行了介绍,对未来单晶金刚石的应用前景进行了展望。     

直流热阴极PCVD法间歇生长模式制备透明金刚石膜

采用直流热阴极等离子体化学气相沉积(直流热阴极PCVD)方法,通过金刚石膜的间歇生长过程,引入氮原子的作用,实现对非金刚石成份的刻蚀和金刚石膜的择优取向生长,在CH4:N2:H2气氛下制备透明金刚石膜。金刚石膜的间歇式生长分为沉积阶段和刻蚀两个阶段,沉积阶段为20 min,刻蚀阶段为1 min,沉积和刻蚀通过温度的调节来实现,总的生长时间10 h;实验中主要改变的参数是N2气比例,将N2气流量与总气体流量的比例分为高、中、低三档分别进行实验。结果在CH4:N2:H2比例为2:20:180时获得了透明金刚石膜。金刚石膜样品用Raman光谱仪、SEM和XRD进行了表征,研究表明,直流热阴极PCVD间歇生长模式下,通过引入氮原子的作用,可以制备出(111)面取向的透明金刚石膜。     

利用发射光谱探究CO2对MPCVD法生长单晶金刚石质量的影响

等离子体发射光谱作为一种非侵入性等离子体诊断手段能有效探测等离子体内部基团的变化信息,对这些信息的分析可以反映等离子体的特性,从而有助于探究影响单晶金刚石生长结果的原因和机理。CO₂是一种比O2更安全的气体,近年来在源气体引入CO₂生长高质量单晶金刚石的研究日渐增多。本文利用微波等离子体化学气相沉积法在4.2 kW的微波功率下进行单晶金刚石同质外延生长实验,对生长过程中的CH4/H2/CO₂等离子体进行了发射光谱诊断,最后结合光谱信息和拉曼光谱表征研究了CO₂体积分数对单晶金刚石生长质量的影响,结果发现CO₂浓度增加对C2和CH基团强度抑制作用明显,对C2抑制作用最强,这也是导致生长速率下降的主要原因。I(CH)/I(Hα)比值略有增加,说明CO₂增加对金刚石前驱物的沉积有促进作用,这在一定程度上减弱了对生长速率的不利影响。拉曼表征结果说明0～5%CO₂浓度下的单晶金刚石质量随CO₂浓度上升变好,且浓度为5%时,...     

磁镜场在直接耦合式微波等离子体CVD金刚石膜装置中的应用

在自行设计的直接耦合石英管式微波等离子体化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition,CVD）金刚石膜装置的石英管反应腔加上磁镜场来约束等离子体,使等离子体球成为“碟盘”状,提高了等离子体球的密度,在基本参数为反应压力2.5kPa、基片温度450℃、Ar、CH4、H2气体流量分别为40sccm、4sccm、60sccm,则沉积面积可由30mm增长到50mm,沉积速率由3.3μm/h增长到3.8μm/h,反射电流由15μA减小到5μA。从而大大减少了薄膜在石英管壁和观察窗上的沉积,更好地利用微波能量,有效利用电离的活性基团沉积出高质量的金刚石薄膜。     

(111)晶面同质外延生长单晶金刚石的研究

利用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法,在天然金刚石衬底的(111)晶面上同质外延生长单晶金刚石,研究了沉积温度、CH_4浓度以及小角度偏离(111)晶面的衬底对金刚石生长的影响。采用SEM和Raman对外延生长的金刚石进行表征,结果表明:高沉积温度、高CH_4浓度条件下,金刚石呈现出无序的多晶生长现象,随着沉积温度的降低,形貌和质量明显提高,在低沉积温度条件下金刚石表现出一致的单晶生长,但是表面形貌较为粗糙。进一步降低CH_4浓度可外延生长质量高、表面平整的单晶金刚石,速率达4.7μm/h.使用倾斜抛光方法将部分衬底面偏离(111)晶面约6°,对比实验发现,微小偏离(111)晶面的斜面衬底在高沉积温度、高CH_4浓度条件下也能生长出质量较好的单晶金刚石,生长速率明显提高,达到了9μm/h。     

氮气流量对金刚石膜生长的影响研究

采用电子辅助化学气相沉积法(EA-CVD)制备掺氮金刚石薄膜,研究了不同氮气流量对金刚石膜的生长速率、表面形貌和膜品质的影响.实验发现,在较低的氮气流量下,金刚石膜的生长速率增加,在较高的氮气流量下生长速率减小.利用SEM、Raman光谱、XPS等测试手段对样品的表面形貌及品质进行了表征.结果表明,当氮气流量为4sccm时金刚石膜的结晶比较完整;当氮气流量为8sccm时生成与(100)面共存的"菜花状".氮气流量的进一步增加,"菜花"表面(100)晶面显露的数量明显降低,非金刚石碳含量和氮杂质含量增加,金刚石膜的品质明显下降.     

含氧碳源提高金刚石膜沉积速率的研究

采用微波等离子体化学气相法合成的金刚石膜质量好，但采用常规CH4-H2反应气体体系，金刚石膜的沉积速率较慢。为此，实验研究了C2H5OH-H2、CH3COCH3-H2等含氧体系下碳源浓度、微波功率、气体压力对金刚石膜沉积速率、表面形貌、电阻率的影响。结果表明，使用C2H5OH—H2、CH3COCH3-H2等含氧体系，金...     

直流热阴极PCVD法CH_4:N_2:H_2气氛下制备纳米金刚石膜

采用直流热阴极等离子体化学气相沉积(PCVD)技术,在CH4:H2中加入N2改变等离子体能量分布状态,提高二次形核比例,制备纳米金刚石膜。在CH4:H2气体中,在不同压力和温度下,改变通入N2的比例,分析直流热阴极等离子体放电下N2对金刚石膜生长的影响。采用拉曼光谱仪、扫描电镜(SEM)和X射线衍射分析仪(XRD)对样品进行了表征,结果表明,直流热阴极PCVD系统中,CH4:N2:H2气氛下,N2流量小于气体总流量的50%时,在6×103 Pa、850℃条件下,制备的金刚石膜样品的晶粒小于100nm、金刚石1332 cm-1特征峰展宽且强度较高、金刚石的XRD衍射峰强度也较高,具备纳米金刚石膜的基本特征。因此,利用直流热阴极PCVD方法,在较低温度和气压下,CH4:H2中加入少量N2,可以制备出纳米金刚石膜。     

化学气相沉积技术制备亚厘米尺寸单晶石墨烯的工艺研究

本实验以多晶铜为基底,研究了利用化学气相沉积(CVD)技术制备不同尺寸的单晶石墨烯的工艺。对比了铜基底预处理方法、气体流量、压强和生长时间对单晶石墨烯尺寸及表面形貌的影响,结果表明,Ar和O_2预处理可以降低石墨烯的成核密度,适当的CH_4浓度便于单晶石墨烯的生长,压强的大小影响单晶的形貌,生长时间决定了单晶的尺寸。通过对预处理气体及流量、生长压强和时间等参数的调节,获得了0. 01～6 mm单晶石墨烯的可靠制备工艺。在常压101. 325 k Pa、铜基底经Ar和O_2预处理、生长温度1 068℃、600 sccm H_2和25 sccm CH_4的气体条件下,制备出6 mm的单晶石墨烯。此外,本实验还对石墨烯制备过程中杂质颗粒的形成机理进行了研究,发现引入的杂质颗粒可能是基底Cu氧化后的结晶颗粒以及石英管在高温条件下硅的脱落。本研究所得不同尺寸单晶石墨烯的可靠制备方法为新型电子器件的发展提供了有力的支撑。     

氮气对MPCVD法金刚石薄膜性能的影响

在CH4和H2的混合气体中，加入N2，并不断改变其含量，用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）设备制备了金刚石薄膜。利用扫描电镜观察薄膜的表面形貌，用X-ray衍射方法进行物相鉴定，用Raman光谱分析薄膜的纯度。结果表明：氮气含量不同，薄膜的沉积情况也不同，由于氮气含量的变化，薄膜沉积过程中形成一种纳米聚晶金刚石薄膜，本文从氮离子轰击和晶粒生长的角度分析了氮的添加对所制备的金刚石薄膜性能的影响。     

不同等离子体体系中纳米金刚石薄膜制备的研究

利用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）法分别在CH4／H2／Ar体系、CH4／H2／O2体系和C2H5OH／H2体系中进行纳米金刚石（NCD）薄膜的制备研究。采用原子力显微镜（AFM）和激光拉曼光谱（Raman）等方法对不同体系中制备得到的NCD薄膜的表面形貌及其质量进行了检测。结果表明：在CH4／H2体系中添加O2对于促进高平整度NCD薄膜的效果明显优于添加At;C2H5OH／H2体系更有利于制备颗粒更细、金刚石相含量更高的NCD薄膜。利用等离子体CVD技术的相关理论对上述结论进行了理论分析。     

等离子热丝化学气相沉积金刚石膜工艺参数研究

采用等离子热丝化学气相沉积(PHFCVD)装置进行了金刚石薄膜的制备实验。实验条件为：氢气流量为200sccm,甲烷流量为2～12sccm,基体温度为700～900℃,偏压为0～400V,真空室压力为4kPa。通过实验得出了甲烷含量、基体温度和偏压对沉积金刚石膜的影响,并运用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和X射线衍射(XRD)等测试方法对金刚石薄膜进行了观察分析。     

直流热阴极PCVD法掺氮纳米金刚石薄膜形貌及结构的影响

采用直流热阴极等离子体化学气相沉积(PCVD)技术,通过在CH4/H2的混合反应气源中通入不同流量的N2,合成了掺氮纳米金刚石薄膜。结果表明随着氮气流量的增加,金刚石薄膜表面形貌发生明显变化:晶粒细化,晶界和缺陷有所增多,膜层由尺寸较大微晶颗粒转向纳米级菜花状结构,并且薄膜表面粗糙度相应变小。同时薄膜中非金刚石组份相对逐渐增多。氮气的引入可以促进金刚石二次形核,抑制金刚石大颗粒生长,对薄膜的生长取向、形貌及结构都产生一定影响。     

CVD金刚石薄膜(111)与(100)取向生长的热力学分析

用非平衡热力学耦合模型计算了CVD金刚石薄膜生长过程中C2H2与CH3浓度之比[C2H2]/[CH3]随衬底温度和CH4浓度的变化关系,从理论上探讨了金刚石薄膜（111）面和（100）面取向生长与淀积条件的关系。在衬底温度和CH4浓度由低到高的变化过程中,[C2H2]/[CH3]逐渐升高,导致金刚石薄膜的形貌从（111）晶面转为（100）晶面。添加氧后C2H2与CH3浓度都将下降,但C2H2下降得更多,因而添加氧也使[C2H2]/[CH3]下降,从而有利于生长（111）晶面的金刚石薄膜。     

优质克拉级Ib型金刚石单晶的高温高压合成及应用研究

利用温度梯度法,在国产六面顶压机上进行优质克拉级Ib型金刚石单晶的高温高压合成及应用研究.通过合理设计实验组装,优化生长工艺,严格控制生长速度等成功合成出了多颗优质克拉级金刚石单晶.借助扫描电子显微镜(SEM)对克拉级金刚石单晶的表面缺陷进行了测试分析.考察了生长速度对晶体品质的影响.同时,对优质克拉级大单晶在饰品钻石...