La_(0.7)Sr_(0.3)NiO_3/壳聚糖/聚吡咯/牛血红蛋白修饰玻碳电极的制备及构建过氧化氢传感器

在玻碳电极上修饰一层表面均匀的聚吡咯膜,然后利用钙钛矿和壳聚糖的复合膜来固定牛血红蛋白(Hb),制备出性能良好的过氧化氢生物传感器.采用循环伏安(CV)和扫描电镜对修饰电极进行了表征.该传感器对H2O2具有好的催化响应,且响应快.在优化的实验条件下,所制备的传感器对H2O2的线性范围为7.0×10-6～1.5×10-3mol/L,检测限为9.0×10-8mol/L.     

基于[C_(10)-mim~+]Br~-固定HRP于Au/石墨烯复合材料电极表面的新型H_2O_2酶生物传感器

利用长链离子液体特殊的性质,用其固定HRP于Au/graphene电极表面(Nafion/HRP/[C10-mim+]Br-/Au/Gr/GCE)组装成H2O2传感器。用透射电镜来表征Au/氧化石墨烯的形貌,金纳米颗粒很均匀的分散在石墨烯表面,并不存在团聚现像。电化学技术检测Nafion/HRP/[C10-mim+]Br-/Au/Gr修饰电极对H2O2的响应情况,显示修饰电极对H2O2有很好的响应,在H2O2浓度2.0×10-6~1.2×10-3 mol/L的范围内,还原电流与浓度存在线性关系(R=0.997),检测限为3.0×10-7 mol/L;另外传感器具有很好的稳定性和选择性,为生物分子的检测提供新方法。     

聚邻苯二胺负载纳米铜氧化物修饰玻碳电极的制备及表征

在磷酸盐缓冲溶液中于玻碳电极表面聚合邻苯二胺,再负载纳米铜氧化物,成功制备了邻苯二胺负载纳米铜氧化物修饰玻碳电极(CuO/P-oPD/GC).探讨了聚合和负载机理,用电化学交流阻抗谱表征了修饰电极界面的阻抗变化,用扫描电镜表征了聚邻苯二胺膜和负载铜氧化物后的表面形态,发现CuO/P-oPD/GC电极对H2O2有显著的电催化氧化、还原双重活性,并呈现"协同增敏"效应.考察了制备条件对CuO/P-oPD/GC电极电催化活性的影响,最佳CoO负载扫描次数为20,Cu2+的质量浓度为1.67mmol/L.对H2O2电催化氧化的线性方程为△ip8(μA)=0.08+5.64c(mmol/L)(R=0.9982),线性范围为2.4×10-2～48mmol/L,检测限为2.8×10-3mmol/L(3S/k);电催化还原的线性方程为△ipc(μA)=0.11-2.45c(mmol/L)(R=0.9820),线性范围为2.4×10-3～38.4mmol/L,检测限为2.0×10-4mmol/L(3S/k).该复合材料修饰电极的灵敏度高、稳定性好,用于实际水样中H2O2测定结果满意.     

SnO2纳米晶修饰多孔Co3O4纳米棒的制备及气敏性能研究

以CoCl2.6H2O和CO(NH2)2为原料采用水热法合成多孔Co3O4纳米棒,之后通过自组装的方法将SnO2纳米晶修饰到多孔Co3O4纳米棒上。研究了SnO2纳米晶修饰对多孔Co3O4纳米棒气敏性能的影响。气敏测试结果表明SnO2纳米晶的修饰明显增强了多孔Co3O4纳米棒对CH3CH2OH和H2S的响应,对CH3CH2OH和H2S的检出下限分别达到5.0×10-6和1.0×10-6。     

聚中性红/铁氰化镍/碳纳米管修饰电极的制备及其电催化过氧化氢的特性

采用循环伏安法在碳纳米管(CNTs)修饰的玻碳电极上合成聚中性红(PNR)/铁氰化镍(NiHCF)颗粒,并分别采用扫描电镜(SEM)、傅里叶红外(FTIR)、循环伏安法(CV)和计时安培电流法(CA)等方法考察了复合膜的微观形貌、结构和电化学催化性能。结果表明,复合膜为三维多孔有序的网络状结构,PNR和NiHCF以纳米颗粒形式存在并沿CNTs均匀分布。PNR/NiHCF/CNTs复合膜对过氧化氢(H2O2)表现出了优异的电催化性能并显示出了良好的协同效应。该复合膜电极对H2O2的催化还原电流与其浓度在6.25×10-6~3×10-3之间呈良好的线性关系,线性相关系数R=0.9989,检出限为1×10-7mol/L,同时具有较高的灵敏度1 455.9 mA·L/(mol·cm2),并且复合膜有良好的稳定性和重现性,可实际应用于H2O2传感器。     

微过氧化物酶-11在碳纳米管/壳聚糖修饰电极上的直接电化学及电催化(英文)

采用一步法于室温下有选择性地将小管径的单壁碳纳米管(SWCNTs)分散于生物相容性的聚合物--壳聚糖的水溶液中,并将其滴涂于玻碳电极表面,制备出微过氧化物酶-11(MP-11)修饰电极.循环伏安结果表明SWCNq、促进了MP-11在电极表面的直接电子传递,在pH=7.2的磷酸缓冲溶液中,MP-11的式电位为-0.36 V(vs.SCE),MP-11在电极表面的直接电子转移表观速率常数和覆盖度分别为78 s-1和8.76×10-10mol·cm-2.进一步的研究结果显示,固定在SWCNT表面的MP-11能保持其对氧气和过氧化氢还原的生物电催化活性,适合用作生物燃料电池的阴极和过氧化氢传感器.氧气在该修饰电极上的还原经历一个四电子过程;该过氧化氢生物传感器对过氧化氢还原的检测具有响应灵敏度高(响应时间小于4 S),检测线性范围为2.5×10-6～7.0×10-3vM,检测限为0.8 μM,相应的米氏常数和检测灵敏度分别为1.0 mM and 22.4μA/mM.     

纳米TiO2/还原石墨烯复合修饰电极用于食品中 柠檬黄的检测

为了检测食品中柠檬黄的含量,利用滴涂法和电化学还原法制备纳米TiO_2/还原石墨烯复合修饰玻碳电极(TiO_2-Er GO/GCE)。采用透射电子显微镜和X射线粉末衍射仪对TiO_2和TiO_2-GO两种修饰电极材料进行表征;通过循环伏安法观察了柠檬黄在不同电极上的电化学行为,并对检测条件如p H值、富集电位、富集时间进行了优化。实验结果表明:TiO_2-Er GO/GCE增大了电极的电化学活性面积,提高了柠檬黄的电化学氧化响应;最优的检测条件为p H值为3.7、富集电位为-0.20 V、富集时间为180 s;在最优的检测条件下,采用线性扫描伏安法检测柠檬黄的线性范围为2.0×10-8~2.0×10-5 mol/L,检测限为8.0×10-9 mol/L(信噪比为3)。     

壳聚糖修饰掺硼金刚石薄膜电极测定铜离子

通过热丝化学气相沉积(HFCVD)的方法,以钽(Ta)为衬底,三氧化二硼(Be2O3)为硼源,制备掺硼金刚石(BDD)薄膜.并采用共价键合法进一步制得壳聚糖修饰BDD薄膜电极.以此修饰电极为工作电极,在0.1mol/L,pH=4的磷酸氢二钠缓冲液中对Cu2+进行检测.实验表明,Cu2+在4.0×10-7～1.0×10-...     

基于layer-by-layer技术构建胆碱检测生物传感器酶电极的研究

基于层层累积自组装法将PDDA高分子材料和胆碱氧化酶逐层固定在高分子聚合膜PVS/PDDA修饰的电极表面,制备了电流型胆碱检测生物传感器.利用石英晶体微天平(QCM)分别分析了PDDA和胆碱氧化酶的固定过程,结果表明酶的固定量可以得到有效控制.探讨了自组装膜层数、pH值、温度对传感器电流响应的影响.制备的生物传感器在胆碱浓度为5×10-7～1×10-4 mol/L的范围内对胆碱有良好的线性响应,响应时间为10 s,检出限为5×10-7 mol/L.传感器的稳定性好,30天时的响应值仍保持90%.     

MWCNTs/多孔ZnO纳米材料的制备及室温NO气敏性研究

为开发室温气敏传感器材料,以Zn(NO3)2.6H2O为锌源、尿素为沉淀剂,在制备水合碱式碳酸锌(Zn4CO3(OH)6.H2O)的过程中加入羧基化的MWCNTs(MWCNT-COOH),焙烧制备了MWCNTs/ZnO复合材料.采用XRD,SEM和TEM等对其进行了分析.结果表明:复合材料中MWCNTs分散均匀,ZnO呈多孔纳米片状,纳米片由多个尺寸在10～20 nm的ZnO颗粒组成;在室温、空气湿度为50%的氛围中测试复合材料对NO的气敏响应发现,复合材料对体积浓度1×10-4的NO气敏响应灵敏度大约是MWCNT-COOH的3倍,明显高于MWCNT-COOH;对比加入不同量MWCNT-COOH制备的3种复合材料对NO的气敏性可知,加入200 mg MWCNT-COOH所制备的复合材料对低浓度(体积浓度≤50×10-6)的NO气体表现出较高的灵敏度.     

W/WO3 pH电极的制备以及表面膜微观分析研究

利用离子交换法制备了WO3的Sol溶液,并应用于H+选择性电极的敏感膜.电极有良好的H+响应,响应pH值范围为2～11,响应灵敏度约为52mV/pH.本文利用TG、DSC、IR、SEM、AFM、XRD等分析手段对WO3膜的组成与形态进行了表征,WO3形貌为龟裂泥土状,膜的组成为WO3、WO3·H2O或WO3·0.33H2O,随着热处理温度的提高,结晶水减少.EIS图谱表明电极的H+响应动力学过程为H+扩散过程控制,H+扩散系数为10-10cm2·S数量级.     

杯芳烃主客体化学传感器

以C-十一烷基间苯二酚杯(6)芳烃作为主体分子修饰玻碳电极表面,制成一种主客体化学传感器.并用其对溶液中的客体分子--对甲酚进行测定.该电极具有良好的选择性,对5.0×10-5～2.0×10-3mol/L的对甲酚具有很好的线性响应,检测下限为3.0×10-5mol/L.同时,对修饰前后玻碳电极的表面状态进行了研究.     

纳米硫化铜修饰玻碳电极的原位制备及分析应用

采用镀膜/循环伏安法原位制备了纳米CuS/GC电极,研究了其制备机理,探讨了具有最大电催化活性的制备及测试条件。通过SEM、EIS对修饰膜进行了表征,表明纳米CuS粒子均匀附着于电极表面,具有较高的导电性。采用电流-时间曲线法研究了CuS/GC电极的分析性能,结果表明,电极对H2O2浓度的响应时间短于0.1s,在0.67～20.5μmol.L-1及0.033～2.93mmol.L-1范围内,电流变化和H2O2浓度的线性方程分别为Δi(μA)=-0.0081+0.0267c(R=0.9998)及Δi(μA)=0.7378+22.17c(R=0.9930),检出限为6.0×10-8 mol.L-1(S/N=3)。该修饰电极具有较高的电化学及贮存稳定性,实际水样测试结果表明回收率为92%～98%,相对标准偏差小于3.6%。     

基于溶胶-凝胶技术结合多壁纳米碳管化学修饰电极的方法制备高灵敏葡萄糖生物传感器的研究

基于多壁纳米碳管修饰铂电极与二氧化硅溶胶-凝胶(sol-gel)固定化酶相结合的技术制备了葡萄糖氧化酶传感器,充分利用了溶胶-凝胶固定化酶稳定的优点和纳米碳管的高灵敏电催化作用,优化了该酶传感器的制备过程,提高了传感器的电流响应和反应线性.结果表明,sol-gel构建的优化条件是:H2O:TEOS为2.5～3.5,TritonX-100浓度为5%,pH值为5.5.在本实验条件下,多壁纳米碳管的最适固定量为5μl(0.25g/L),溶胶-凝胶与酶的优化体积比为3:2.工作电位 0.55V、pH 6.5、25℃为制备传感器的最适工作条件.该传感器对葡萄糖在0.5～6 mmol/L呈线性响应,响应时间为20 s,检出限为0.05mmol/L,45天时的响应值仍保持90%.     

水热法制备纳米片状氧化镍及其对葡萄糖的电化学检测

以聚乙二醇为表面活性剂,采用水热法制备纳米片状Ni O,并用于电化学检测葡萄糖。通过X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)分别对所得产物的结构和形貌进行表征。TEM结果表明,所得产物为超薄片状结构Ni O,其大小在50nm左右。采用循环伏安法(CV)研究纳米片状Ni O修饰电极在Na OH溶液中的电化学行为。结果表明,该电极对葡萄糖具有良好的电催化氧化性能,它对葡萄糖响应的线性范围为2.58×10-6~7.71×10-3mol/L,检出限为0.5μmol/L(S/N=3)。     

四氧化三钴的制备及在过氧化氢电化学传感器中的应用

以六水氯化钴、聚乙烯亚胺和辛胺为主要原料,通过水热法得到片状氢氧化钴（Co(OH)2）前驱体,并进一步煅烧得到片状Co3O4电催化活性材料。采用滴涂法制备Co3O4/GCE修饰电极,通过循环伏安法和计时安培法对过氧化氢（H2O2）进行电化学检测分析,研究煅烧温度对所得到的Co3O4形貌以及H2O2检测性能的影响。结果表明：经200 ℃煅烧得到的Co3O4晶体为稳定的六方形片状结构,修饰电极200-Co3O4/GCE对H2O2检测表现出最高的响应电流值,该电极电流响应值与H2O2浓度在0.01~0.20 mmol/L范围内具有良好线性关系,检测限为6.53 μmol/L(S/N=3),灵敏度为875.66 μA/(mmol·L-1·cm2);同时修饰电极Co3O4/GCE在对H2O2检测中表现出较好抗干扰能力。     

铁氰化铈/还原石墨烯纳米材料的制备及其对水合肼的电化学检测

通过电沉积的方法,在玻碳电极表面上沉积铁氰化铈/石墨烯(Ce HCF/RGO)纳米复合材料。用扫描电子显微镜(SEM)对其形貌进行表征,发现其粒径大小均一。用循环伏安法(CV)研究水合肼在不同电极的电化学行为。结果表明,与RGO修饰电极(RGO/GCE)和铁氰化铈修饰电极(Ce HCF/GCE)相比,铁氰化铈/石墨烯复合物修饰电极对水合肼具有更好的电催化氧化性能。在一定条件下,它对水合肼响应的线性范围为2.87×10~(-7)~8.56×10~(-4)mol/L,检出限为8.5×10~(-8)mol/L。可用于水合肼的电化学传感检测。     

Co3O4/GO复合材料的制备及其对Pb2+和Cd2+的电化学检测

通过简单的水热-热分解法制备了Co3O4/GO复合材料,利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)对样品进行结构形貌表征.将制备的Co3O4/GO复合材料作为电极修饰材料构建电化学传感器对溶液中的Pb2+和Cd2+进行检测,测试采用差分脉冲阳极溶出...     

基于石墨烯/金纳米棒的甲硝唑电化学行为及其检测

碱性条件下制备水中分散性良好的石墨烯,并通过一步还原法得到石墨烯/AuNRs复合材料。利用滴涂法制备石墨烯/AuNRs修饰电极,并研究了甲硝唑在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,在pH=7.4时,甲硝唑在修饰电极上出现明显的氧化还原峰。甲硝唑在该修饰电极的还原峰峰电流与浓度在3.0×10-7～5.0×10-5 mol/L(S/N=3)范围内呈良好的线性关系,检出限为9.2×10-8 mol/L。该检测方法具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,可用于甲硝唑药物的分析。同时也展现了这种新型的复合纳米材料在药物的检测中的应用潜力。     

基于La0.75Sr0.25Mn0.5Co0.5O3-δ敏感电极的阻抗谱型NO2传感器的研究

利用浸渍技术在多孔YSZ中制备了钙钛矿型纳米颗粒材料La0.75Sr0.25Mn0.5Co0.5O3-δ(LSCM),并以其为敏感电极,YSZ为固体电解质组成了阻抗谱型NO2传感器.使用XRD和SEM研究了传感器敏感电极的相组成和微观结构.XRD分析结果表明,经前驱体溶液浸渍和热处理后,在YSZ多孔层中生成了钙钛矿结构的LSCM.扫描电镜分析表明敏感电极颗粒粒径为50～100nm,且与YSZ多孔层结合紧密.传感器敏感性能实验结果表明,在温度范围为450～600℃,NO2浓度范围为0～1000μL/L时,传感器对NO2有良好的敏感性,频率为0.1Hz时的总阻值与NO2的浓度之间呈良好的线性关系.在气体流速为400mL/min时,获得的传感器对NO2的真实响应时间约为40s,且响应信号稳定.传感器对O2和CO2具有良好的抗干扰性能.