冶金法提纯工业硅的研究

以冶金级硅为原料进行了制备高纯多晶硅锭的研究,自行设计了真空感应熔炼与定向凝固设备、电子束熔炼设备.通过酸洗、真空感应熔炼与第一次定向凝固、电子束熔炼、真空感应熔炼与第二次定向凝固等组合步骤对工业硅进行提纯.利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)进行成分分析,实验结果表明,定向凝固有效去除了金属杂质,电子束对蒸汽压高的元素,尤其是磷元素的去除作用明显.Al的浓度降低到了0.4×10~(-6),Fe、Ca、Ti、Mn、Cu、Zn等金属杂质的浓度降到了0.1×10~(-6)以下,P含量降低到1.5×10~(-6).     

电子束熔炼冶金级硅中杂质钙的蒸发行为

通过双枪电子束熔炼炉熔炼冶金级硅,主要研究了在一定熔炼功率不同熔炼时间下,杂质Ca含量的变化及其蒸发行为,讨论了杂质Ca含量与Si剩余率的关系。实验结果表明,熔炼初期杂质Ca含量显著降低,随着熔炼时间的延长,下降趋势逐渐减缓。在硅熔体表面2133K温度下,杂质Ca的自由蒸发反应遵循一级反应速率方程。杂质Ca的总传质系数为2.64×10-5m/s,并且杂质Ca从熔体内部迁移到硅熔体/气相界面层是其蒸发过程的速率控制步骤。     

多晶硅冶金法除磷的研究进展

磷是多晶硅中的一种主要杂质元素,目前国内外采用冶金法除磷的工艺主要包括酸洗除磷、合金定向凝固除磷和真空除磷工艺.其中,酸洗除磷工艺可以很有效地去除磷杂质,但仍未达到太阳能级多晶硅小于0.1×10-4%(质量分数)的要求.采用合金定向凝固工艺可以去除80%以上的磷杂质,但目前对凝固后硅中残留溶剂金属的去除方法还有待进一步的研究.通过真空感应熔炼实验已将磷含量从15×10-4%(质量分数)降低至0.8×10-5%(质量分数),并对除磷的热力学条件进行了初步探索.     

电子束熔炼冶金级硅除铝研究

采用电子束熔炼工艺提纯了冶金级硅材料。硅中重要杂质元素Al在制备铸锭中的分布不均匀,呈现出由底部到顶部、由边缘到中心的富集趋势。铸锭边缘部位的杂质Al含量最低,已经低于ICP-AES的探测极限(1×10~(-5)%)。对杂质Al的挥发去除过程进行了理论分析。由Langmuir方程和Henry定律导出了杂质Al的去除率与熔体表面温度、熔炼时间的关系式,该关系式表明杂质Al的去除率会随着熔体表面温度升高、熔炼时间延长而增加,其理论计算值与实测结果符合的较好。     

多晶硅真空电磁感应熔炼除磷及其过程研制

磷是多晶硅中的主要杂质元素之一,目前采用的酸洗以及定向凝固工艺无法将其含量降低到太阳能级多晶硅所要求的范围之内。采用自行设计的真空电磁感应熔炼炉及定向凝固炉研究了真空度、精炼时间和精炼温度对除磷效果的影响。研究结果表明当炉内压强为5.0×10-1 Pa时,精炼温度和时间分别为1723K和60min时,精炼后硅中磷含量由原来的2.0×10-5（质量分数）降低到1.8×10-6（质量分数）;研究推导出了在压强为5×10-1Pa下磷的含量随精炼时间和精炼温度的关系式如下：XP=X0Pexp[（-1.43×10-4-3.1×10-7T）t]同时还对真空感应熔炼除磷过程进行了热力学与动力学分析。     

电热还原法制备V-Ti-Cr-Fe储氢合金

采用电热还原热法制备了V-Ti-Cr-Fe合金,考察了CaO加入量、Al-Ca还原剂用量及精炼剂成分对制备效果的影响。结果表明,CaO和Al-Ca合金用量对Ti的收得率和合金中杂质含量影响显著,m(CaO)/m(Al)为0.9、m(Al-Ca)/m(Al)为0.5时的熔炼效果较好,Ti的收得率可达66%,Al、O杂质含量可分别达到3.66%和0.75%(质量分数)。以90%(3CaF_2-CaO)-10%V_2O_5(质量分数)渣体为精炼剂,采用喷吹造渣的精炼方法,可较有效地去除合金中的Al杂质,并能起到一定的预脱O作用,精炼后Al和O含量可分别降到1.23%和0.59%(质量分数)。SEM分析表明,未精炼的合金除了含有固溶体主相外,还含有很多氧化物夹杂相,而通过喷吹造渣精炼,夹杂相明显减少。     

Al(Ni)含量对钛合金激光熔覆AlNiMoSi复合涂层摩擦学性能的影响

研究含Al、Si元素涂层的摩擦学性能可为其应用提供重要的理论参考。以Al、Ni、Mo、Si粉末为原料,采用激光熔覆技术在Ti6Al4V合金表面制备了Al质量分数分别为20%(Ni的为40%),30%(Ni的为30%),40%(Ni的为20%)的AlNiMoSi复合涂层,分别命名为20Al、30Al、40Al复合涂层。采用XRD、SEM和EDS分析了涂层的物相和显微组织,并测试了复合涂层的干滑动磨损性能。结果表明:20Al、30Al和40Al复合涂层的平均摩擦系数和磨损率分别为0.380,0.258,0.325和9.36×10~(-5),8.43×10~(-5),1.05×10~(-4)mm~3/(N·m),30Al复合涂层的磨损性能最好,主要是因为该涂层中TiC和Ti3Al含量较高;20Al和40Al复合涂层的磨损机理主要为黏着磨损和磨粒磨损,30Al复合涂层的磨损机理主要为轻微的磨粒磨损。     

冶金法制备太阳能级多晶硅的耦合除杂研究

以工业硅为原料,利用介质熔炼、定向凝固和电子束熔炼三种熔体处理技术对工业硅中的B、P和金属杂质进行了去除,制备出了99.9999%级多晶硅材料,其中,杂质B和P的含量分别低于0.20 ppmw（parts per million (weight),百万分之一质量）,金属杂质总含量（TM）低于0.23 ppmw。研究发现,介质熔炼去除杂质B的过程中,熔体中发生氧化还原反应可以有效去除大部分的杂质Al和Ca;电子束熔炼过程中,利用饱和蒸气压原理可以有效去除挥发性杂质P、Al、Ca,同时降束诱导多晶硅定向凝固,可将其他金属杂质进一步去除。本研究通过各技术间的耦合除杂,减少了冶金法提纯多晶硅的工序,为连续化、规模化生产提供了技术支撑。     

Ar-O2气体去除硅铁合金中金属杂质研究

硅铁合金在炼钢过程中被广泛用作合金剂和脱氧剂,其中含有的金属杂质Al,Ca,Ti会直接影响钢液的洁净度,因此采用顶吹Ar-O2气体的方法去除硅铁合金中的金属杂质。借助自动扫描电镜统计精炼前后硅铁合金中杂质相的形貌、成分、面积分数,通过ICP-AES测试金属杂质的含量变化。结果表明:硅铁合金原料中含有大量的金属杂质相,Al,Ca,Ti杂质含量分别为1.11%(质量分数,下同),0.31%,0.11%;吹气精炼5min时,Al和Ca的含量分别急剧降低至0.66%和0.13%;吹气精炼45min后,杂质元素去除速率变缓,精炼反应趋于平衡;吹气精炼120min时,Al,Ca,Ti含量分别降低至0.42%,0.014%,0.094%,去除率分别为62.16%,95.48%,14.54%。吹气精炼方法能有效去除硅铁合金中Al和Ca杂质,Ti杂质去除效果不明显。     

DD6单晶高温合金氧化物夹杂形成的热力学计算及分析EI北大核心CSCD

采用Thermo-calc热力学计算软件以及JMatPro分析软件对DD6镍基单晶高温合金真空感应熔炼过程中氧化物夹杂形成的热力学条件进行了计算分析。结果表明:DD6单晶高温合金熔化和凝固过程中形成的氧化物夹杂主要为Al2O3。热力学平衡状态下,熔化阶段和凝固阶段合金液中氧的活度分别在(3.21～14.0)×10-7,(1.63～4.89)×10-8范围内。在真空度为0.1Pa时,采用CaO坩埚熔炼DD6合金将会造成熔体增氧和Al2O3夹杂的产生。为了使Al2O3夹杂含量降低至10×10-6以下,合金化开始前应将氧的含量控制在4.709×10-6以内。     

Optical properties of the metals Al, Co, Cu, Au, Fe, Pb, Ni, Pd, Pt, Ag, Ti, and W in the infrared and far infrared

Infrared optical constants collected from the literature are tabulated. The data for the noble metals and Al, Pb, and W can be reasonably fit using the Drude model. It is shown that -epsilon1(omega) = epsilon2(omega) approximately omega(2)(p)/(2omega(2)(tau)) at the damping frequency omega = omega(tau). Also -epsilon1(omega(tau)) approximately - (1/2) epsilon1(0), where the plasma frequency is omega(p).     

微波消解-ICP-AES法测定茶叶中钾、钠、磷、硫、铁、锰、铜、锌、钙、镁方法研究

通过优化微波消解条件,并根据不同元素性质,调谐ICP-AES工作条件至最佳,实现了茶叶中K、Na、P、S以及Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg 10种元素的同时测定。10种元素测定结果 RSD%为0.67(Cu)～5.57(Na),回收率为84.0%(Na)～101.5%(Fe),检出限为0.001(Mn)～0.029(S)μg·g-1,表明该方法准确可靠,能够满足茶叶中K、Na、P、S、Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg分析要求。     

抓管理重服务求可靠要效益--记广西计量测试研究所国家实验室认可工作

我所2001年9月份顺利地通过了中国实验室认可委紧张而严格的评审,得到了权威机构认可,成为西南地区较早通过国家实验室认可的省级计量校准机构.在建立质量体系、运行质量体系走过了艰辛之路,我们将全所职工的艰辛之路介绍给大家,希望能给将要申请认可的实验室得以参考.     

标准·质量·认证·会议(英文)

Standards IGRS:First Complete International Standards System in 3C Collaboration Field After ISO and IEC released three international standards of Intelligent Grouping and Resource Sharing (IGRS) including Core Protocol,File Communication Framework and Device Validation,four standards of IGRS,Application Framework,Basic Application,Service Types and Devices Types,got approved with high passing rate in the voting of Final Draft International Standard (FDIS) and will be officially issued soon around the world. It symbolizes that all     

p,V, T and derived thermodynamic data for toluene,trichloromethane, dichloromethane,acetonitrile, aniline,and n-dodecane

Experimentally determined p,V,T data are reported for toluene, trichloromethane, dichloromethane, acetonitrile, aniline, and n-dodecane at 278, 288, 298, 313, and 323 K, except for dichloromethane, for which the highest temperature was 298 K. At each temperature, measurements were done at pressures up to about 280 MPa or (for aniline and n-dodecane) at a lower pressure slightly below the freezing pressure at the temperature of measurement. Values of the isobaric expansivity isothermal compressibility and (for toluene, trichloromethane, dichloromethane, and acetonitrile) internal pressure, derived from the p,V,T data, are presented.     

Heterogeneous Equilibria in Aqueous Solutions of Uranovanadates Ak(VUO6)k·nH2O (Ak = H,Na, K,Rb, Cs,Tl, Mg,Ca, Sr,Ba, Co,Ni, Cu,Pb)

The state of mineral-like uranovanadates of mono- and bivalent metals in aqueous solutions was studied. Based on experimental solubility data, the reaction equilibria in the crystal uranovanadate-aqueous solution system were described quantitatively, which, in turn, allowed evaluation of the solubility products of uranovanadates and their standard Gibbs energies of formation and prediction of the solubility of these compounds in aqueous solutions of various compositions under the isobaric-isothermal conditions.