苯磺酸氨氯地平在石墨烯修饰玻碳电极上的电分析方法

研究了苯磺酸氨氯地平(ADB)在石墨烯(GR)修饰玻碳电极(GR/GCE)上的电化学行为及电化学动力学性质,据此建立了ADB电分析方法。采用电化学阻抗(EIS)法,循环伏安(CV)法,计时电流(CA)法,计时电量法(CC)等测定电极动力学参数。结果表明,ADB在GCE上的直接电化学较迟缓,GR对ADB的电化学氧化具有明显的电催化作用,其氧化峰电流增大了近4倍。用微分脉冲伏安法(DPV)在优化条件下测得氧化峰电流与ADB在6×10-7~1×10-4mol/L浓度范围内呈良好线性关系,检出限(S/N=3)为8.0×10-8 mol/L。该方法可用于市售ADB药品含量的电化学定量测定。     

基于氮掺杂石墨烯传感器检测双酚A

制备了氮掺杂石墨烯为修饰电极,对双酚A(BPA)进行了电化学检测.实验表明,BPA在+0.2～+0.8 V扫描电位范围内,有一个不可逆的氧化还原峰出现.不同扫速的循环伏安行为发现,BPA的电化学氧化是一个由吸附控制的电极反应过程.BPA的浓度在4.0× 10-8～4.0× 10-6 mol/L范围内与其氧化峰电流呈线性关系,检出限达到1.33×10-8mol/L (S/N=3).该电极用于检测各种塑料中的BPA含量,回收率在95.93％～103.5％之间,结果令人满意.     

基于铂纳米颗粒修饰碳纳米管Nafion膜电极的葡萄糖传感器

将分散在Nafion溶液中的多壁碳纳米管(MWNT)修饰玻碳电极(GCE),再在该膜上电沉积一层铂纳米粒子,制成铂纳米颗粒修饰的碳纳米管Nafion膜电极(Nafion-MWNT-Pt/GCE),并吸附固定葡萄糖氧化酶(GOD),构建电流型葡萄糖生物传感器。考察了Nafion-MWNT-Pt/GCE的电化学特性,发现沉积铂纳米粒子后,Fe(CN)6-3/-4电对在Nafion-MWNT-Pt/GCE上的氧化峰和还原蜂之间的电势差(ΔE)为179mV,小于未修饰铂纳米粒子的碳纳米管Nafion膜电极的ΔE(190mV),表明碳纳米管上电沉积的铂纳米粒子可加速电极的电子传递,电化学反应具有良好的可逆性。此外,铂纳米粒子尚具有良好的催化H2O2氧化的特性,H2O2在Nafion-MWNT-Pt/GCE上的计时电流响应明显增大。基于Nafion-MWNT-Pt/GCE的葡萄糖生物传感器显示了良好的传感性能,其检测线性范围为2.1×10-5～7.6×10-3mol/L,检测下限为1.0×10-6mol/L。     

离子液体修饰碳糊电极方波伏安法测定氨氯地平

研究了氨氯地平(Amlodipine besylate,Aml)在离子液体(1-Benzyl-3-Methylimidazole,[BnMIM]PF6)修饰碳糊电极([BnMIM]PF6/CPE)上的电化学行为和电化学动力学性质,并用循环伏安法(CV)及计时电流法(CA)测得Aml在[BnMIM]PF6/CPE上的电极反应动力学参数。实验结果表明,Aml在[BnMIM]PF6/CPE上发生了受吸附控制的不可逆电化学氧化过程。用方波伏安法(SWV)考察了Aml氧化峰电流与其浓度在1.2×10-6~1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(3S/N)3.3×10-7 mol/L,RSD1.3%~3.4%之间,加样回收率98.2%~103%。     

聚L-苯丙氨酸/石墨烯修饰电极测定左旋多巴

将玻碳电极(GCE)放入L-苯丙氨酸(LP)和氧化石墨烯(GO)的混合液中进行循环伏安扫描聚合,该过程中GO通过电化学还原成石墨烯(ERGO),因而得到聚L-苯丙氨酸/石墨烯修饰电极(PLP-ERGO/GCE),该电极对左旋多巴(LDA)具有较好的催化能力和较快的电子传递速率。利用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)探究了LDA在该电极上的电化学行为,LDA在电极表面的氧化还原过程受扩散控制。在最佳实验条件下,LDA在0.478 V处产生一个氧化峰。采用DPV法测定LDA的线性范围为7.50×10-6~2.50×10-4 mol/L,检出限为7.5×10-7 mol/L。用于样品中左旋多巴的测定,结果满意。     

介孔二氧化硅/β-环糊精修饰传感器测定柔红霉素

以介孔二氧化硅、超分子β-环糊精修饰玻碳电极制备新型柔红霉素电化学传感器。采用X-射线衍射、原子力显微镜及场发射扫描电镜对修饰材料及修饰电极进行表征;以循环伏安法和电化学交流阻抗等方法研究修饰电极的电化学特性。由于介孔二氧化硅较大的比表面积和β-环糊精对柔红霉素的特异性结合,该修饰电极对于柔红霉素有较好的电流响应。在优化实验条件下,该传感器对柔红霉素的响应范围分为两部分：1.0×10-6~5.0×10-5 mol/L,线性相关系数r=0.9950;5.0×10-5~2.5×10-4 mol/L,线性相关系数r=0.9990。检测限为2.0×10-7 mol/L (信噪比S/N=3)。     

p—NiMe4TAA化学修饰电极的制备及其在测定胶囊中褪黑素中的应用

本文通过电化学聚合法制备了聚四甲基二苯并四氮杂轮烯镍(p-NiMe4TAA)修饰电极,该电极对褪黑素有良好的催化氧化效果.用循环伏安法(CV)研究了修饰电极的催化氧化行为,将该电极用示差脉冲伏安法(DPV)测定褪黑素,在5.0×10-5mol/L～5.0×10-7mol/L浓度范围内与氧化峰电流呈良好线性关系,检测限达1.0×10-7mol/L(S/N=3).将该法用于检测美乐宁胶囊中褪黑素的含量,得到了令人满意的结果.     

银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰电极测定6-巯基嘌呤

利用循环伏安法制备了银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰玻碳电极(Ag-PLM/GCE),研究了6-巯基嘌呤在该修饰电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定6-巯基嘌呤的新方法.在pH6.5磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为140mV/s,6-巯基嘌呤在银掺杂聚L-甲硫氨酸修饰玻碳电极上出现一个氧化峰,峰电位为0.410V.用循环伏安法测定时,其峰电流与6-巯基嘌呤的浓度在3.00× 10-5～5.00×10-3mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为5.0×10-6 mol/L.用于乐疾宁片剂中6-巯基嘌呤含量的测定,结果满意.     

基于番红花红聚合膜的生物传感器的应用研究

研究了尿酸(UA)在番红花红(SFR)聚合膜修饰的玻碳电极上的电化学行为,发现SFR聚合膜电极对UA的氧化能够起到明显的电催化作用.分别利用循环伏安法(CV)、差分脉冲法(DPV)、计时电流法研究了UA在pH4.4的磷酸缓冲溶液中的线性关系,发现其浓度分别在2.0×10-5～9.0×10-4 mol/L(CV).6.0×10-6～1.0×10-4 mol/L、2.0×10-4～8.0×10-4 mol/L(DPV),4.0×10-6～1.0×10-4 mol/L(计时电流法)范围内呈良好的线性关系.该电极用于实际样品的测定,结果满意.     

肉桂酸修饰电极对尿酸的研究测定

用恒电位沉积方法制备了肉桂酸修饰电极,研究了尿酸(UA)在该修饰电极上的电化学行为.研究表明,在优化的实验条件下,尿酸在修饰电极上有良好的电催化响应,其氧化峰电流与浓度在2.0×10-6～4.0×10-4 mol/L范围内成很好的线性关系,检出限为1.0×10-6 mol/L.该修饰电极制备简单、稳定性好、检测方便.     

Pt/Ni—氧化石墨烯修饰电极用于莱克多巴胺测定

将石墨烯作为基底材料修饰到玻碳电极上,并在其表面沉积Pt/Ni二元金属制得定量检测莱克多巴胺的电化学传感器。探讨了石墨烯表面金属合金沉积时间和样品富集时间等条件对传感器性能的影响。在最优条件下,测定莱克多巴胺的浓度线性范围为1.98×10-7～2.67×10-4mol/L,其检测限为6.66×10-8mol/L。实验结果表明:该传感器灵敏度高、稳定性好。     

多壁碳纳米管半乳糖生物传感器研究

以普鲁士蓝(PB)膜玻碳电极为基质,用多壁碳纳米管固定半乳糖氧化酶(GAO),构造了半乳糖电流型传感器,研究了半乳糖氧化酶在此传感器中的催化反应机理,对多壁碳纳米管半乳糖传感器的检测条件进行了优化。确认其对半乳糖具有灵敏的生物响应性,表现出良好的线性和分辨力。此传感器对半乳糖摩尔浓度0.5×10-4~1.5×10-2mol/L呈线性响应,检出限为1.0×10-4mol/L,响应时间为10 s,30 d后,响应电流依然保持80%。     

W/WO_3/Nafion新型pH修饰电极的研究及其应用

讨论了一种新型pH修饰电极的制备及其应用。将钨(W)电极放置于2 0mol/LH2SO4中,在1 0～2 0V的电位区间内进行电化学氧化,通过该方法在W电极表面生成三氧化钨(WO3)膜。为了排除样品中的污染,在W/WO3电极表面涂敷了一层Nafion(全氟化离子交换剂)膜。该W/WO3/Nafion修饰电极在pH值2.0～12.0的范围内有良好的线性关系,能斯特(Nernstian)斜率为(-53.5±0.5)mV/pH;该电极对pH值6 0～7.0范围内的缓冲溶液响应时间为3s左右;同时,对pH测量过程中的干扰离子、稳定性、寿命和重现性等问题也进行了讨论。最后,还将该修饰pH电极用于多种饮料中pH水平的测定,并和常规的pH玻璃电极进行了比较,获得满意的结果。     

多壁碳纳米管-Nafion/纳米金构建阻抗传感器研究

利用多壁碳纳米管（ MWNT）—Nafion和纳米金（ GNPs）修饰金电极构建了一种简单、灵敏检测人端粒DNA的电化学阻抗传感器。首先将Nafion分散的MWNT滴涂于Au电极表面,再利用电化学沉积法将GNPs沉积到MWNT—Nafion修饰Au电极表面,以GNPs为载体固定人端粒探针DNA制备DNA传感器。在最优实验条件下,将传感器用于人端粒DNA的检测中,结果表明：目标人端粒DNA的线性范围为1.0×10－13～5.0×10－11mol/L,检出限（S/N＝3）为2.5×10－14mol/L。采用MWNT为基底沉积GNPs修饰电极检测的灵敏度显著提高。     

聚硫堇和磁性核／壳纳米粒子CoFe2O4／SiO2修饰电极对多巴胺的测定

制备了聚硫堇（PTh）-磁性核,壳纳米粒子CoFe2O4／SiO2修饰电极。研究了神经递质多巴胺（DA）在该修饰电极上的电化学行为。实验表明,PTh—CoFe2O4／SiO2复合膜修饰电极对DA的电催化作用优于PTh修饰电极。在pH7．5的PBS中,DA在该修饰电极上的CV曲线于-0．16V和-0．22V处出现一对灵敏的氧化还原峰,峰电流显著增加。差分脉冲伏安法（DPV）氧化峰电流ips与DA浓度在1．2×10^-7-3．6×10^-5mol／L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程ips（μA）=5．307c（μmol／L）＋0．7891,r=0．9923,检出限为6．0×10^-8mol／L（S／N=3）。常见物质对DA的检测无干扰,DA注射液样品检测结果与中国药典2010版（二部）规定方法一致。     

基于静电沉积壳聚糖铂纳米颗粒复合膜构建葡萄糖生物传感器

利用电沉积方法对壳聚糖/铂纳米颗粒复合膜进行组装,以戊二醛作为交联剂同定葡萄糖氧化酶,构建葡萄糖生物传感器.实验结果表明:制得的葡萄糖生物传感器响应时间仅为8 s,线性测量范围为1×10-5～1×10-3moL/L,检测限为1.4×10-5 mol/L(S/N=3.0).该传感器灵敏度高,稳定性好.     

基于NaOH刻蚀玻碳电极的电化学传感器在检测膀胱癌DNA中的应用

制备了一种基于活化的玻碳电极的新型电化学DNA生物传感器,可用于膀胱癌DNA的检测.通过循环伏安法(CV)实现玻碳电极在NaOH溶液中的刻蚀,使电极表面负载大量官能团,为DNA提供连接位点,由Laviron方程计算得到玻碳电极表面的羧基浓度为 1.022×10-6 mol/cm2.亚甲基蓝(MB)作为电化学检测的杂交指示剂.采用原子力显微镜(AFM)对刻蚀后的电极进行了形貌表征.在最优杂交条件下,通过差分脉冲法(DPV)计算出最佳检测限为5.677×10-13 mol/L(n=5),适用目标 DNA浓度范围1×10-8 mol/L~1×10-12 mol/L.该传感器有望用于实际样品中膀胱癌DNA的快速检测.     

化学修饰GOD传感器

利用电化学修饰GOD工作电极及Ag/AgCl参考电极组装成了检测葡萄糖的GOD传感器．在0．7V的极化电位下，孩传感器对葡萄糖的响应电流小于1μA时，此电流与葡萄糖浓度成正比．传感器线性范围2．0×10-5至1．3×10-3mol／L，响应时间10s，稳定工作寿命150次，测量变异系数为2.73％。     

以碳纳米管-氨基硫脲复合物为载体的碳糊铁离子选择性电极研究

以碳纳米管-氨基硫脲复合物为载体制成碳糊电极,该电极对铁离子具有选择性的Nernst电位响应,其线性范围为3.5×10^-7-1.0×10^-1mol/L,斜率为30.7 mV/decade,检测下限为1.0×10^-7 mol/L。该电极对Fe^3＋的响应时间为15 s,其选择性良好,并能成功应用于Fe^3＋的回收率实验。     

层层累积技术制备基于纳米碳管的葡萄糖生物传感器

以多壁纳米碳管(MWCNTs)为电子媒介体和酶的吸附载体,利用层层累积的自组装技术固定葡萄糖氧化酶(GOx)的多层(MWCNTs/GOx)n复合薄膜修饰电极,制备了一种新型葡萄糖生物传感器。结果表明:传感器对葡萄糖的响应电流值随着MWCNTs/GOx复合薄膜层数的不同而变化,当MWCNTs/GOx复合薄膜的层数为6时,响应电流值达到最大。(MWCNTs/GOx)6复合薄膜修饰的葡萄糖生物传感器对3×10-2mol/L葡萄糖的响应电流为1.63μA,响应时间仅为6.7 s。该生物传感器检测的线性范围为5×10-4~1.5×10-2mol/L,最低检测浓度可达0.9×10-4mol/L。