电感耦合等离子体发射光谱法检测除盐水系统痕量阳离子

提出了采用电感耦合等离子体发射光谱仪(测量除盐水中Ca、Mg、Al 的方法,对分析条件进行优ICP-AES)化,并对上述离子的方法检出限、准确度、回收率进行测定与评估。结果表明:ICP-AES 法可快速、准确、稳定地测量除盐水中Ca、Mg、Al,其中各离子的方法检出限为Ca0.5μg/L、Mg0.5μg/L、Al2μg/L,各离子的加标回收率在98%~102%,相对标准偏差均小于1.5% 。所提方法弥补了3~6号机组除盐水制水系统新增Ca、Mg、Al 等阳离子没有专门分析方法的不足,实现了一次进样同时检测多种离子,提高了对田湾核电站二期除盐水系统水质的检测能力,对后续除盐水系统调试、运行期间水质的分析具有重要意义。     

镁含量对LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3-x)Mg_xO_2正极材料物理性能的影响

采用共沉淀法和固相烧结法制得锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3-xMgxO2(x为0、0.05和0.1)。用X射线衍射光谱法(XRD)、扫描电子显微镜法(SEM)研究了镁离子对材料结构和形貌的影响。SEM结果显示最终产物形貌随镁含量增加,晶粒尺寸变大,粒径分布变化小,类球形;研究发现LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的XRD图中在30°~40°有微量第二相,镁掺杂第二相消失,当掺杂5%(摩尔分数)镁离子时,有序性最好。随着Mg离子替代Mn离子量的增加,晶胞参数发生变化:a先减小后增大,c逐渐增大,c/a和I003/I104先增大后减小。     

正极材料Li1-xLaxFe1-yMgyPO4/C合成及电化学性能研究

以La3+为Li位掺杂离子、Mg2+为Fe位掺杂离子,采用液相法合成双位掺杂的Li1-xLaxFe1-yMgyPO4/C(0≤x＜1,O≤y＜1)锂离子电池复合正极材料.通过X射线衍射法(XRD)和扫描电子显微镜法(SEM)研究材料的结构及形貌,恒流充放电测试电化学性能,考察Li1-xLa xFe1-yMgyPO4/C室温和低温电化学性能.结果表明:适量的La、Mg离子掺杂并未改变材料的结构;当La3+离子掺杂量为1％(摩尔分数)、Mg2+离子掺杂量为10％(摩尔分数)时,Li1-xLa xFe1-yMgyPO4/C的电化学性能最优.室温下,0.1C首次充放电比容量达到155 mAh/g.-20℃时,1 C、5 C、10 C较大倍率下首次充放电比容量为69、68、69 mAh/g,低温下不同放电倍率下稳定性良好,拥有优异的低温循环稳定性.     

油污对湿法脱硫过程中离子浸出与传质特性的影响

基于湿法烟气脱硫中试装置,进行了油污对石灰石/石膏湿法脱硫过程影响研究,测试了浆液中油污对离子浸出、SO32-氧化、传质阻力、SO2吸收速率、石膏晶体形貌的影响。结果显示:未燃尽的油污中包含大量的憎水官能团,CaCO3颗粒表面会形成一层薄薄的油膜,离子扩散传质阻力加大,Ca2+、Fe3+、Mn2+浸出量均随着油污含量增加以及pH值的降低而降低。浆液中的油污会形成胶质,降低浆液中颗粒的沉降速度,导致SO32催化氧化气氛变弱,浆液中的SO32-含量增加。气相传质总阻力随浆液中油污含量的增加而增加,油污对SO2-吸收速率有明显的抑制作用,且pH值越低,抑制作用更明显。扫描电镜照片表明:油污加入后石膏晶体形态出现杂乱的不同形状,加大了晶体颗粒的比表面积,使石膏晶体难于脱水。     

Mg掺杂对LiFePO4材料电化学性能的影响

采用固相反应法合成了锂离子蓄电池正极材料LiFePO_4。为了改进LiFePO_4的高倍率充放电性能,我们采用Mg对其进行了体掺杂。通过示差扫描量热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)分析以及电化学测试等手段,研究了Mg掺杂对材料的结构和电化学性能的影响。研究结果表明,Mg的加入不仅会提高材料的比容量,而且还降低了材料在充放电过程中的极化电位。但在Mg替代Fe的同时,材料的晶胞体积减小,可能会造成离子导电的降低。研究发现,当Mg的掺杂量为10%(摩尔百分数)时,材料表现出较优的电化学性能,比容量可以提高到129mAh/g。当Mg掺杂量达到20%时,比容量下降到108mAh/g,且高倍率性能较差。     

LiFe_(1-x)Mg_xPO_4/C载流子输运性质的研究

以Mg2+为Fe位掺杂离子,聚乙二醇400(PEG400)为碳源,采用液相法合成了LiFe1-xMgxPO4/C复合正极材料。通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、电化学阻抗(EIS)等手段对材料的结构、形貌和载流子的输运性质等进行了表征。考察了掺碳量和掺Mg2+量对于目标化合物的电子电导率和Li+扩散性质的影响。结果表明:掺碳有利于改善材料的电子电导率,掺碳后材料的电子电导率比掺碳前提高了近7个数量级;Mg2+掺杂有利于改善材料的Li+扩散性和离子电导率,掺杂10%(摩尔分数)Mg2+材料的电荷迁移电阻Rct由掺杂前的190 W减小到74 W。     

17-4PH钢表面Ti/TiN多层复合薄膜的研究

对17-4PH钢表面Ti/TiN多层复合薄膜进行了研究,应用电弧离子镀技术分析了不同Ti层与TiN层厚度比值和不同复合层数对表面形貌、断面形貌、成分、显微硬度、相结构、致密性、厚度均匀性、耐磨性、结合力等涂层性能的影响。通过研究确认,在Ti单层沉积3 min、TiN单层沉积17 min条件下制备的Ti/TiN六层复合薄膜具有极好的力学性能,可以使基体材料的表面硬度提高5倍以上,并使膜基结合力达到56 N以上。     

磨料用水质对永磁铁氧体产品磁性能的影响

通过化验和实验的方法,对永磁铁氧体磨料用四种不同水质进行了综合分析,发现不同的水质对产品磁性能有显著影响.分析发现:不同水质中Ca、Mg等杂质离子含量不同,这些差异影响了产品的磁性能.根据这一结果,对不同的材料选择不同的磨料用水,对生产具有积极意义.     

燃煤电厂末端废水固化预处理工艺试验研究

要在干除灰的燃煤电厂实现真正的废水零排放,需要通过蒸发结晶工艺对末端废水进行处理。脱硫废水由于成分复杂、水质极差,成为末端废水蒸发结晶处理的难点。根据脱硫废水水质特点和蒸发结晶工艺进水水质要求,设计了两级化学沉淀预处理工艺。试验表明,一级化学沉淀中投加Ca(OH)2控制合适的pH值范围,二级化学沉淀中投加Na2CO3,以及在两级化学沉淀中均投加FeCl3、聚丙烯酰胺,可以确保出水中Ca2+、Mg2+、SO42-、硅含量达到蒸发结晶工艺进水水质要求。     

改进的碳热还原法制备正极材料LiFePO4/C

通过液相沉淀法制得前驱体FePO4/C,然后通过改进的碳热还原法得到LiFePO4/C.利用XRD和SEM研究了反应温度、时间对合成产物的晶体结构、表面形貌的影响.实验结果表明:反应温度和反应时间对产物的性能有影响,500℃下煅烧10 h合成的样品以0.1 C充放电,首次放电比容量为142 mAh/g.     

绝缘子污秽可溶性成分对等值盐密的影响分析

绝缘子污秽的可溶性成分的不同会导致绝缘子绝缘性能有较大差别,而等值盐密是表征绝缘子绝缘特性的主要指标,因此研究绝缘子污秽可溶性成分对等值盐密的影响有重要意义。文中以XP-70悬式绝缘子为研究对象,通过在自然环境下6个月的绝缘子污秽累积实验,采集获取了不同累积月份的污秽样本,并通过离子色谱仪(IC)和原子吸收光谱(AAS)分别获取了样品溶液中的阴阳离子质量分数,对阴阳离子的日均值进行了分析,并进一步研究了绝缘子污秽可溶性成分中的阴阳离子与等值盐密的相关性。结果显示,武汉地区绝缘子污秽中Ca2+和Na+的质量分数较大,日均值质量分数分别约为0.6 mg/L和0.2 mg/L;此外,Ca2+与等值盐密的相关性高达0.96,F-、CO32-和SO42-与等值盐密的相关性约为0.8,而Cl-、Na+和等值盐密的相关性分别仅约为0.2和0.1。这表明,由于武汉是内陆城市,等值盐密主要由Ca SO4、Ca F2和Ca CO3决定,而Na Cl对等值盐密的影响不大。研究结果对输变电线路绝缘子污秽清洗时间的选择以及污闪机理的揭示具有一定的参考意义。     

高盐废水残余Ca(Ⅱ)的离子交换软化实验

在高盐废水浓缩减量过程中,残余的Ca(Ⅱ)容易形成碳酸钙和硫酸钙沉淀,影响膜浓缩系统的长期稳定运行。本文采用静态吸附系统研究了Amberlite IRC 747、Letwatit TP 260和D113 3种离子交换树脂对高盐废水中残余Ca(Ⅱ)的吸附规律。结果表明:延长接触时间和升高反应温度,3种离子交换树脂的吸附量均会上升,而提高含盐量则会显著抑制Ca(Ⅱ)的吸附;Langmuir等温线比Freundlich等温线的拟合结果更好,IRC 747、TP 260和D113的理论最大吸附量分别为81.43、75.08、109.17 mg/g;离子交换树脂对Ca(Ⅱ)的吸附过程符合拟二级动力学,初始反应速率大小顺序为IRC 747D113TP 260;离子交换反应的吉布斯自由能变化(?G_o)、焓变(?H_o)、熵变(?S_o)和活化能(E_a)等热力学参数表明,3种离子交换树脂对Ca(Ⅱ)的吸附有效,属于吸热反应,且反应可以自发进行。     

氯化盐溶液中氢化燃烧合成MgH_2的水解制氢性能

利用氢化燃烧合成(Hydriding Combustion Synthesis,HCS)制备的镁基氢化物(Mg H2)与氯化盐溶液反应制取氢气。分别比较了Ni Cl2、Mg Cl2、Cu Cl2及Ca Cl2溶液中HCS Mg H2的水解制氢量和转化率,着重研究了Mg Cl2溶液的浓度、温度及球磨预处理时间对HCS Mg H2水解制氢性能的影响规律。研究表明:60 min球磨预处理的HCS Mg H2,在30℃的0.5 mol/L Mg Cl2溶液中,反应30 min制氢量可达1 635 m L/g,转化率可达96%。     

FAAS法测定锂离子电池正极材料LiMn_2O_4中杂质Ca、Mg

采用火焰原子吸收分光光度法测定锂离子电池正极材料LiMnO4中杂质Ca和Mg的含量.考虑了盐酸浓度、基体对测定产生的影响,并验证了释放剂LaCI3在本实验测Ca、Mg中有显著的抗干扰能力.由实验结果可知:本方法准确度高、检出限低,Ca回收率在98.3%～102.8%之间,Mg在98.6%～99.2%之间,相对标准偏差(RSD)Ca＜6.65%,Mg＜1.68%,能够满足锂离子电池正极材料分析的要求.     

金属锂电极/有机电解液界面的研究进展

综述了金属锂二次电池中锂电极/液态有机电解液界面的研究进展。介绍了金属锂/有机电解液界面锂枝晶的形成原理和充放电制度对锂枝晶生长的影响,有机电解液组成以及锂合金添加剂对锂界面膜形貌、结构组成和电化学稳定性的影响,以及锂电极的界面膜形貌与循环性能之间的相互关系。基于1,3-二氧戊环溶剂的三氟甲基磺酸亚胺锂电解液,特别是掺杂Al3+、Mg2+、Ca2+等金属离子能显著增强锂电极界面膜的稳定性,提高金属锂电极的循环性能。     

Mg2+掺参杂对LiFePO4/C结构和性能的影响

以乙酸镁为镁源,用LiOH·H2O、Fe(NO3)3·9H2O、NH4H2PO4为原料,通过水溶液法制备了掺杂Mg2+的LiFePO4/C正极材料.用XRD、SEM、恒流充放电测试、循环伏安(CV)和交流阻抗谱(EIS)方法,研究了Mg2+掺杂对LiFePO4/C的结构、形貌及电化学性能的影响.研究结果表明:Mg2+掺...     

碳结构对铝离子二次电池电化学性能的影响

为了研究碳材料结构对铝离子二次电池充放电性能的影响,选取热解石墨、中间相炭微球、树脂碳三种不同碳材料作为正极,高纯铝箔作为负极,离子液([EMIM]Cl-AlCl3)作为电解液,进行恒流充放电性能研究。研究结果表明:不同结构的碳材料对铝离子二次电池的充放电性能有较大的影响。其中以含石墨化碳成分的热解石墨和中间相炭微球作为正极材料时,铝离子二次电池在低电流密度下(30 mA/g)具有较高的放电比容量(分别为75、68 mAh/g)和相对较好的库仑效率(分别为83%、82%)。而以硬碳为主要成分的树脂碳作为正极材料时,铝离子二次电池的放电比容量较低,在30mA/g的电流密度下放电比容量仅为58 mAh/g左右,且库仑效率极低,仅为45%。     

Mg_2Ni合金铈转化工艺及性能的研究

通过正交实验对Mg2Ni合金铈转化处理工艺进行了研究,结合扫描电子显微镜(SEM)、能量散射光谱(EDS)法分析了膜层的表面形貌,并利用Tafel极化曲线、电化学阻抗谱(EIS)等分析手段对膜层性能进行了测试,获得了室温下(25±5)℃最佳的成膜条件:Ce(NO3)3浓度为0.05 mol/L,p H值为4,镀膜时间为10 min,成膜促进剂的添加量为2m L/L。结果表明,采用以Ce(NO3)3为主要成分的酸性处理液,可以在Mg2Ni合金表面形成一层淡黄色的具有颗粒状突起的转化膜,膜层主要以Ce和O元素为主;经成膜溶液处理后,合金的自腐蚀电位由-943.419 m V正移到了-934.545 m V,合金与溶液表面的电荷转移阻抗值从0.174 9Ω提高到了0.187 3Ω,经过20个放电循环,合金的放电保持率由12.9%提高到了70%,说明铈转化处理可提高Mg2Ni合金的耐腐蚀性能,较好地改善合金的循环稳定性。     

AlPO4包覆对LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2性能的影响

采用共沉淀法在LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2表面包覆Al PO4。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和充放电测试技术研究Al P O4包覆对正极材料的晶体结构、微观形貌和电化学性能的影响。电化学性能测试结果表明:不同Al PO4包覆量对正极材料LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2物理性质、结构及电化学性能有显著影响。当采用Al PO4包覆量为1%时,循环性能最好,50次循环后,放电比容量仅降到176 m Ah/g,容量衰减最小,只有1.7%。表现出良好的电化学稳定性,同时材料的倍率性能也明显提高。     

利用钢铁厂烟尘制备锰锌软磁铁氧体的工艺研究

以钢厂烟尘、碳酸锰矿和铁屑为原料,经同时浸出、初步除杂、复盐沉淀深度净化、共沉淀和铁氧体工艺等过程,制备出锰锌软磁铁氧体产品。实验结果表明,Fe、Mn和Zn的浸出率分别为88.61%、96.20%和85.85%。在温度90℃、时间1.0h、溶液pH=3.5和氟化铵过量2.0倍的条件下,Ca2 和Mg2 去除率的平均值分别为92.98%及89.95%。复盐沉淀的优化条件为游离硫酸铵浓度2.0~2.5mol/L,溶液pH=1.5~2.5,室温和沉淀时间1.0~1.5h。共沉淀粉中主成分和杂质成分的含量分别为Fe43.3%、Mn12.89%、Zn3.38%、Ca0.041%、Mg0.078%、Al0.029%、Si0.012%、Cu0.0016%、Pb0.0043%、Cd0.00018%。铁氧体产品的磁性能接近日本TDK公司PC30指标。