酸化分离法测定亚硫酸盐法制浆蒸煮液、红液中的SO_3~=含量

本文研究了一种测定亚硫酸盐法制浆蒸煮液和红液中SO_3~=含量的酸化分离法。此法基于在强酸性条件下试样中SO_3~=可酸化生成SO_2并被氮气带出。控制吸收液的pH值,则可选择性地吸收SO_2。再用碘或碘酸钾标准溶液直接滴定吸收液以测定SO_2含量。此法测定简便、迅速,回收率大于97％,数据的重现性和可靠性均比原有测定方法有较大提高。     

计算原子吸收法间接测定食品中SO3^2—

研究了计算原子吸收法间接测定食品中亚硫酸根的方法，利用亚硫酸根对钙的干扰效应，以多项式作为表达钙－亚硫酸根间干扰效应的数学模型，在已知钙浓度的溶液中测定钙亚硫酸根混合液的吸光度，并从数学模型中解出亚硫酸根的浓度，从而实现间接测定，对于食品中主要共存的干扰，采用甲醛掩蔽法掩蔽亚硫酸根后，用沉淀法除去，从而消除了干扰，经过分析模拟混合溶液和食品中亚硫酸根的含量，结果满意。     

硝酸汞标准液电位滴定法测定制革脱毛废水中的半胱氨酸、胱氨酸和硫代硫酸根离子

本文研究了以Hg(NO_3)_2标准液作滴定剂,硫电极(自制)作指示电极,电位滴定制革脱毛废液中半胱氨酸(CySH)、胱氨酸(CySSCy)和硫代硫酸根离子(S_2O_3~(2-))的方法。其中成功地采用交换树脂定量排除了S_2O_8~(2-)的干扰。本法测定CySH回收率大于97％,CySSCy和S_2O_3~(2-)回收率均大于95％,测定含硫量均在微克级范围内。本法比较快速、准确,是一种可行的方法。     

过磷酸钙肥料中SO_4~(-2)和PO_4~(-3)离子交换—中和法测定的研究

本文用离子交换—中和法测定过磷酸钙肥料中SO_4~(-2)和PO_4~(-3)含量。研究了树脂用量和温度与回收率的关系。选择溴甲酚绿和酚酞一百里酚酞为指示剂。SO_4~(-2)和PO_4~(-3)的标准偏差和变动系数分别为0.14、0.15和0.39％、0.84％。本法快速、简便,在15分钟内完成测定。适用于过磷酸钙生产中的控制分析。     

普通过磷酸钙磷肥中硫酸根及全磷的快速测定

建立了电位滴定法快速测定普通过磷酸钙磷肥中硫酸根及全磷含量的方法.用浓硝酸溶解试样,通过阳离子交换树脂除去干扰阳离子,用六次甲基四胺-硝酸缓冲溶液控制溶液的酸度(pH=5.4).在乙醇体系中,用硝酸铅标准溶液进行电位滴定,用二阶微分法分别确定全磷和硫酸根耗用硝酸铅的总体积,以及全磷耗用硝酸铅的体积.硫酸根测定方法的RSD为0.62～0.85,回收率为102.8%～103.2%.全磷测定方法的RSD为0.68～0.72,回收率为99.82%～100.1%.     

FAAS间接测定磷

本文研究了ＰＯ４＾３＋对Ｃａ测定产生干扰的机理，将其利用于原子吸收法间接测定含量为０．２－５μｇ／ｇ的微量磷元素，并应用于测定人体毛发中磷元素的含量，回收率达到９７％－１０２％。     

Na+,Mg2+//SO42-,B4O72--H2O 交互四元体系288K时相平衡研究

采用等温溶解平衡法研究了288K时Na~+,Mg~(2+)//SO_4~(2-),B_4O_7~(2-)-H_2O四元交互体系的相平衡关系,测定该体系在288 K时平衡液相的溶解度和密度.依据实验测定的平衡溶解度数据及对应的平衡固相,绘制了该四元体系的平衡相图以及其密度-组成图.研究结果表明:交互四元体系Na~+,Mg~(2+)//SO_4~(2-),B_4O_7~(2-)-H_2O 288 K时的相平衡实验中,有复盐Na2SO_4·MgSO_4·4H_2O生成,平衡相图中有3个共饱点,7条单变量曲线,5个结晶区,对应的平衡固相分别为Na2B4O7·10H_2O,MgB4O7·9H_2O,Na2SO_4·10H_2O,MgSO_4·7H_2O和Na2SO_4·MgSO_4·4H_2O.     

原子吸收分光光度法测定焊锡材料中的锡和铅

提出了一种用原子吸收分光光度法测定焊锡材料中主含量元素锡和铅的方法：先用盐酸和硝酸的混合酸溶解样品，然后用原子吸收分光光度计直接测定焊锡材料中主含量元素锡和铅。其共存离子不干扰，回收率在99％－102％之间，所测结果与国家标准方法测定结果相符，且测定所需时间短。     

水中痕量Pb,Cu的液膜富集与火焰原子吸收测定

研究了兰113A-P_(507)-环己烷-H_2SO_4液膜体系对 Pb,Cu 的富集方法,确定了富集的最佳条件.结合火焰原子吸收法,测定了饮用水和汽水中 PPb 级的 Pb,Cu 的含量.     

原子吸收法测定牛奶中的乳酸

研究了原子吸收法测定牛奶中的游离乳酸，在弱碱性溶液中乳酸与Cu3(PO4)2悬浮液作用，置换出Cu3(PO4)2中的Cu，形成更稳定的乳酸铜，离心沉降未反应的Cu3(PO4)2，用原子吸收法测定上层清液里乳酸铜中的铜，根据铜能与乳酸定量形成配合物，可间接求得乳酸的含量，对牛奶样品中乳酸的测定结果相对标准偏差小于1.4%，回收率在95%-98%之间。     

铝酸三钙对硫酸根的去除及其作用机制

通过固相反应法制备铝酸三钙(C_3A),研究了C_3A对硫酸根(SO_4~(2-))的去除效果,并探索了pH对SO_4~(2-)去除效果的影响,结合C_3A对SO_4~(2-)反应前后产物的SEM、XRD和FT-IR等表征手段探讨了其对SO_4~(2-)的吸附作用机制。结果表明:C_3A对SO_4~(2-)的吸附动力学符合准二级动力学方程。等温吸附符合Langmuir等温吸附模型,在45℃、pH=7.0时,最大理论吸附量为4.75 mmol·g~(-1)。在25℃下,反应最适pH为12,最大吸附量可达3.88mmol·g~(-1)。C_3A去除SO_4~(2-)的作用机制为C_3A水化过程中释放出Ca~(2+)与SO_4~(2-)的沉淀作用及水化产物CaAl-LDH层间的阴离子交换作用。     

硫酸根增聚羟基氯化铝的絮凝研究

用硫酸根来增聚聚羟基氯化铝是提高絮凝效率的一种有效方法,但对于硫酸根的加量多少最合适,目前尚无定论。本文以钠型黑山白土为标准样品。用两种测定方法以及测定增聚羟基氯化铝(PACS)的分子量来论证以Al~(+++)/SO_4~==8为最好。同时指出提高增聚聚羟基氯化铝的碱化度虽能提高絮凝效率,但降低了稳定性。     

火焰原子吸收法测定罐头食品中的铜锌和锡

研究了火焰原子吸收法测定罐头食品中Cu、Zn和Sn时的测定方法。对一些主要共存元素K、Na、Ca、Mg和PO4^3 -对Cu、Zn和Sn测定的干扰及干扰的消附进行了研究，在测定Sn时，加入0.5mg/L K作为消电离剂，并采用调节燃助比的方法使PO4^3-对Sn的增感效应降低到测定误差允许的范围内。同时在同一试液中直接测定了Cu和Zn。方法的回收率达95.6%（Cu）、102％（Zn）和99.4%（Sn）。经测试各种类型的罐头食品中的Cu、Zn和Sn的含量，证明该法简便易行，快速准确。     

利用铝对锶的干扰效应及计算原子吸收法间接测定铝

研究了用计算原子吸收法间接测定铝的方法，利用铝对锶的干扰效应，以多项式作为表达锶－铝间干扰效应的数学模型，在已知锶含量的溶液中，以锶空心阴极灯测定锶铝混合液的吸光度，并从数学模型中解出铝的浓度，从而间接测定了铝。     

三元稀土固体超强酸催化剂SO_4~(2-)/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3的制备工艺研究

采用共沉淀法制备了三元稀土固体超强酸催化剂SO_4~(2-)/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3,并将其应用于乙酸乙酯的催化合成反应中.以乙酸乙酯的合成酯化率为研究指标,探索了制备三元稀土固体超强酸催化剂42-/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3的条件.结果表明最佳制备工艺为:焙烧温度550℃,浸渍液浓度1.25 mol·L~(-1),陈化温度-15℃.在此条件下,乙酸乙酯合成酯化率达98.0%以上.同时通过红外光谱法、X射线衍射法、透射电镜法对三元稀土固体超强酸催化剂SO_4~(2-)/Nd_2O_3-ZrO_2-Fe_2O_3进行了表征.结果表明:催化剂表面与SO_4~(2-)形成桥式双配位,具有高催化性能;表面有一定程度的晶态结构,其反应为表面催化;该催化剂其平均粒径小于17 nm,处于纳米尺度.     

间接原子吸收光谱法测定磷——磷酸铵镁沉淀法

在氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液中,磷酸与镁离子生成磷酸铵镁沉淀,原子吸收光谱法测定溶液中剩余镁,间接测定磷的含量作了研究。试验了试剂用量,沉淀静置时间和温度的影响。探讨了共存元素的干扰及其消除,确定了最佳测定条件。所拟定的方法,准确度和精密度良好,其标准偏差和相对标准偏差分别为3.6×10~(-3)和0.072％(n=12)。回收率在99.9～100.2％之间,平均回收率为100％,用于过磷酸钙中磷总量的测定,并用容量法验证,结果一致。     

紫外分光光度法测定硫酸铜缔合物的稳定常数

文中报导在22℃下测定了在各种恒定的离子强度溶液中Cu~(2+)和SO_4~(2-)形成的CuSO_4缔合物的紫外吸收波谱、并根据测定的消光度按照Lambert-Beer定律计算了在各种恒定的离子强度下Cu~(2+)+SO_4~(2-)=CuSO_4(aq)的质量作用定律常数K’,利用logK’对I~(1/2)的图,外推到I~(1/2)=0时求出CuSO_4缔合反应的稳定常数K为251。     

原子吸收测定云南三七中铜、锌、锰、铁

报道用原子吸收方法测定 Cu,Zn,Mn,Fe 时灰化温度的选择及测定方法的精密度和回收率.     

影响γ-Al_2O_3负载纳米级SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化活性的因素的研究

考察了焙烧温度、硫酸浓度对自制的γ-Al_2O_3负载纳米级SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸的酸强度、比表面积的影响;用不同条件下制得的γ-Al_2O_3负载纳米级SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化乙酸和正丁醇酯化反应,检测乙酸转化率;讨论了影响γ-Al_2O_3负载纳米级SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸催化活性的因素,为批量制备提供参考.     

溶剂浮选吸光光度法测定痕量NO_2~-离子

本文拟定了用溶剂浮选吸光光度法测定水相中痕量 NO_2~-离子的方案.以正戊醇为有机溶剂,CPB(溴化十六烷基吡啶)为捕收剂,浮选 NO_2~-与对氨基苯磺酸及α-萘胺所形成的偶氨染料,在534mm 波长处以试剂空白为参比测定吸光度,其表现摩尔吸光系数为6.6×10~6Lmol~(-1)cm~(-1),检测下限为0.3ppb.用于实际样品中痕量 NO_2~-离子的测定,五次测定的相对标准偏差为1.6％.1000倍于 NO_2~-离子的 Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Cu(Ⅲ),Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)、SO_4~(2-)、NO_3~-、Cl~-、Br~-、PO_4~(3-)等共存物不干扰测定.