对甲砜基甲苯选择性氧化的研究与应用

对甲砜基甲苯是一种常见的化工原料,经过氧化生成的对甲砜基苯甲醛和对甲砜基苯甲酸是很多医药、兽药、农药的重要中间体。采用氧气为氧化剂,N,N',N″-三羟基异氰尿酸(THICA)为催化剂,Co(OAc)_2·4H_2O为助剂对甲砜基甲苯的选择性氧化进行考察。当使用乙酸为溶剂时,对甲砜基苯甲酸回收率为96%;使用6 mol/L硝酸为溶剂时,对甲砜基苯甲醛回收率为15%。     

正相高效液相色谱法确证土壤中氯氰菊酯的残留量

采用正相高效液相色谱(NP-HPLC)和气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了土壤中氯氰菊酯的残留量。NP-HPLC法的检出限为3×10-9g,定量限为0.03 mg.kg-1。土壤中氯氰菊酯的定量确证试验结果表明,对2个土壤田间试验样品,使用NP-HPLC方法测得的数据平均值分别为0.295和0.498 mg.kg-1,RSD分别为2.8%和1.0%;使用GC-ECD方法测得的数据平均值分别为0.308和0.501 mg.kg-1,RSD分别为7.7%和3.6%。2种方法的准确度和精密度均符合农药残留试验准则的要求,且可互相证明测定的数据准确可靠。NP-HPLC测定数据与GC-ECD测定数据相比,RSD较小。     

气相色谱法测定人参土壤中有机氯农药残留量

建立了人参土壤中9种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法.样品用丙酮-石油醚提取,提取液用浓硫酸酸化,经HP-5石英毛细管柱分离后,用GC-ECD内标法定量.9种农药在0.01~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.990 8,样品在2个添加水平时的回收率为82%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~8.1%,检出限为0.001~0.002mg/kg.本文利用该方法对敦化市人参土壤中六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)和五氯硝基苯(CPCNB)的残留情况进行了分析,结果表明该方法准确可靠、快速灵敏,可用于土壤中残留农药的检测.     

黄瓜中溴离子的离子色谱法测定

在优化前处理方法的基础上,研究了以水为提取溶剂,SAX-SPE柱净化,AS 9-HC柱分离,电导检测器测定黄瓜中溴离子含量的离子色谱分析方法。Br-标准溶液浓度0.5~300 mg.L-1,标准曲线方程为Y=-306 756+2 639 978X,r=0.998 4,方法的最低检出浓度为0.2 mg.kg-1。样品(低于方法最低检出浓度)添加1,100 mg.kg-1Br-的平均回收率分别为98.6%,90.6%;相对标准偏差为13.47%,9.67%,准确度和精密度符合要求。测定的青岛5个菜市场黄瓜样品中溴离子浓度均低于方法的最低检出浓度。     

气相色谱法测定蔬菜中残留有机磷农药

为了快速测定蔬菜中残留的敌敌畏等6种有机磷农药,用丙酮、二氯甲烷提取出蔬菜中残留的有机磷农药,提取物经DB-17毛细管柱分离后,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定。结果表明,匀浆、抽滤1次,萃取2次(A1B2时效果最好),检测下限达6.08×10-4mg/kg～1.66×10-3mg/kg,6种有机磷农药的回收率范围为82.52%～92.02%,相对标准偏差(RSD)为6.31%～17.06%。本方法符合国家标准对农药残留量测定方法的要求,定性和定量准确,可快速同时测定出蔬菜中残留的敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷和毒死蜱等6种有机磷农药。     

氯氰菊酯在玉米及土壤中的残留分析

采用GC-ECD测定了氯氰菊酯在玉米及其土壤中的残留动态和最终残留量。结果表明,喷施10%(质量分数)氯氰菊酯乳油,土壤中的原始沉积量为0.314 mg.kg-1,半衰期3 d,植株中的原始沉积量4.59 mg.kg-1,半衰期1.74 d。收获期玉米籽粒中的最终残留量低于方法检出限(0.001 mg.kg-1)。     

控制释放型广灭灵细粒剂毒性研究

为了探索用控制释放技术实现高毒农药低毒化,我们对控制释放型广灭灵细粒剂及其主要活性组分——甲胺磷原油进行了毒性对照研究.结果表明,71%甲胺磷原油急性经口、经皮毒性均属于高毒类农药.1mg/kg的71%甲胺磷原油对小白鼠骨髓细胞染色体有一定断裂效应.高毒的甲胺磷原油采用控制释放技术加工制成缓释型细粒剂,则小白鼠急性经口、经皮毒性均降低(由高毒转为中等毒),出现急性中毒症状的时间延缓.60mg/kg广灭灵细粒剂对小白鼠骨髓细胞未见细胞遗传学效应.据此,我们认为应用控制释放技术进行农药剂型加工是使高毒农药低毒化,减轻对人、畜、环境危害的一项切实有效的途径.     

基质固相分散萃取-液相色谱法测定小麦中多种氨基甲酸酯农药残留的研究

研究了C18基质固相分散萃取(MSPDE),高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器测定小麦中6种氨基甲酸酯农药的方法.通过对色谱条件、基质固相分散材料的选择及其与样品的比例、洗脱条件以及加标回收率进行试验,建立和优化了小麦中6种氨基甲酸酯农药的MSPDE-HPLC-FLD多残留分析方法.结果显示,该方法对小麦样品中6种氨基甲酸酯农药的回收率为82.1%～94.0%,变异系数≤3.54%,方法的最低检出限为0.009 2～0.038 mg/kg.研究证明,基质固相分散萃取-液相色谱-柱后衍生方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足小麦中多种氨基甲酸酯农药残留同时检测的需要.     

基于氮掺杂碳量子点荧光猝灭效应的方法检测多巴胺

研究基于多巴胺(DA)对N-CQDs选择性荧光猝灭效应,实现了对多巴胺快速准确检测.研究以豆奶同时为碳源和氮源,通过一步水热法合成了具有高稳定性、高荧光产率的水溶性氮掺杂碳量子点(N-CQDs).利用透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶红外光谱(FI-IR)对N-CQDs进行表征。N-CQDs的粒径在3 nm左右,表面被-COOH、-NH2、-OH等官能团功能化,具有良好的水溶性.在优化条件下,DA对N-CQDs的猝灭作用与DA浓度在0. 1～100μmol/L内呈良好的线性关系(R2=0. 992 8),检出限为0. 05μmol/L(S/N=3),该方法用于尿液样品中DA的检测,回收率为93. 9%～109. 6%,相对标准偏差为2. 9%～5. 4%.该方法可以实现对多巴胺的检测.     

宽口径毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中多种拟除虫菊酯农药残留量

建立了一种同时测定蔬菜中7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱方法.利用丙酮提取,活性炭脱色,弗罗里硅土填料净化,采用宽口径石英毛细管柱同时测定蔬菜中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯残留量.结果表明,最小检测限为0 003～0 013mg/kg,回收率在78 9%～113%之间,变异系数在2 0%～12%之间(n=5).证明本方法分离效果好,灵敏度、准确度和精密度高,线性关系良好,可以满足无公害蔬菜农药残留标准的检测要求.     

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正General Journal of Beijing Institute of Technology(JBIT),an English language journal sponsored by Beijing Institute of Technology,was established in 1992.JBIT mainly publishes research articles that reflect the latest achievements in basic theory and experimental studies in various engineering fields and in applied mathematics,mechanics,physics,chemistry,and so on.JBIT is listed in Ei,CA,SA,AJ,CSA,MR,ZM and many other abstracting indexes.     

Information for authors

<正>Science China Technological Sciences(Sci China Tech Sci)is a monthly peerreviewed academic journal supervised by the Chinese Academy of Sciences,and co-sponsored by the Chinese Academy of Sciences and National Natural Science Foundation of China.Its primary mission is to encourage communication of basic and innovative research results of high quality in the fields of technological sciences.The subject areas featured include materials,mechanical engineering,engineering thermophysics,water resources,space science,astronomics,civil engineering,nuclear science and technology,electronic engineering,architecture,and engineering mechanics,etc.All papers should be intelligible for a broad scientific audience.Contributions are invited from researchers all over the world.Sci China Tech Sci is indexed by SCI,EI,Current Contents,Index to Scientific Reviews,International Aerospace Abstracts,Math Reviews,MathSciNet,Current Mathematical Publications,Z Math,etc.     

电流变隔振器的理论研究

介绍了一种新型的隔振器———电流变隔振器 .通过对系统的结构进行简化 ,建立起物理模型 ,推导出运动微分方程 ,在理论分析和性能曲线模拟的基础上 ,确定出影响电流变隔振器工作特性的主要因素 .理论研究表明电流变隔振器在低、高频段均能良好隔振 ,有效降低传递力的幅值和扩大隔振的频率范围 ,并具有防系统共振的性能 .     

关于受控扩散过程的动力学

主要考虑在给定初始条件下构形变量的时间演化可由受控扩散描述的有限自由度动力系统.基于随机控制一般理论,引入受控扩散的随机作用量的两个适当形式.通过离散该随机作用量,导出系统受控扩散的广义坐标表示的动力学方程,该方程连同连续方程一起精确描述扩散运动的概率进程.     

福建魁岐花岗岩形成的物理化学条件

福建魁岐碱性花岗岩的深色矿物成分特点和物理化学实验资料表明,岩石是在较高温、低压、相对还原、富碱和缺水条件下,由岩浆结晶形成的。     

Pliocene charcoals from Shanxi Province of China and their application to studies of prehistoric wildfires

Charcoals collected from the middle-late Pliocene sediments of the Taigu Basin,Shanxi Province,China,have been identified as Ulmus sp.(Ulmaceae),Prunus sp.,Maloidoxylon sp.(Rosaceae),and Maclura sp.(Moraceae).These taxa,along with the previously known fossils,indicate the occurrence of temperate climate and local wildfire at that time.Charcoals of trees and/or shrubs and the morphological changes of these charcoals demonstrate that crown fires and surface fires occurred in the Taigu Basin during the middle-...     

明堂,宫殿及建筑历史研究方法论问题

本文从建筑历史研究的方法论入手,对传统的将建筑发展的历史看作是理性的、连续的、逻辑的过程的历史学式研究方法进行了剖析,对另外两种常见的研究方法进行了肯定,并提出了“符号学式研究”的概念,本文按照这一新的建筑历史研究方法,对中国明堂与宫殿的发展历史进行了整体式的分析与阐释.     

数字电视

介绍了数字电视（ＤＴＶ） 和高清晰度数字电视（ＨＤＴＶ） 的功能、特点及前景．指出数字电视图像清晰度比当今模拟电视高６ 倍, 同时具有ＣＤ 音质, 电视的未来将是数字高清晰度电视． 随着５ 大技术（ 集成电路技术、数字信号处理技术、数字压缩技术、计算机技术和大屏幕高清晰度显示技术） 的突破, 加快了模拟电视向数字电视转化． 电视技术的数字化为发展交互式电视（ＩＴＶ） 、点播电视（ＶＯＤ） 和利用电视上网展开相关服务带来广阔市场前景．     

英语术语词的可辩性

本文论述了英语科技术语的结构、形式、词义之间的联系，其目的是揭示英语词汇的某些基本特点，帮助读者分析、理解并恰当使用科技术语。     

基于动强度可靠性的输流管道动力优化设计

建立以支撑(位置、刚度)和截面几何特性为设计变量,以结构重量极小化为目标,以动强度可靠性指标和固有频率为约束的管道动力优化模型.针对某类管道,对支撑位置、刚度和管径进行优化分析,得到了支撑、截面参数和管道动力特性之间的关系.计算结果表明此优化方式是合理有效的.经过优化,提高了首超可靠度,减轻了结构重量,降低了动应力,增强了管道的抗振能力.