两个新颖的异金属配位聚合物的合成与晶体结构

通过水热法合成两个新颖的三维异金属配位聚合物{NaNd(C_2O_4)_2[HN(CH_3)_2](H_2O)_2·H_2O}_n(1)和{Na_2Pr(C_2O_4)_2(μ_3-OH)[HN(CH_3)_2]H_2O}_n(2).利用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和粉末X-射线衍射对其结构进行了表征.由X-射线单晶衍射分析可得:配位聚合物1和2均为单斜晶系,结晶在P2_1/n空间群,配合物1:a=0. 969 9(6) nm,b=1. 184 9(8) nm,c=1. 236 9(8) nm,β=99. 236(6)°,Z=4;配合物2:a=0. 973 0(4) nm,b=1. 198 0(5) nm,c=1. 242 2(5) nm,β=99. 487(4)°,Z=4.配位聚合物1和2通过C_2O_4~(2-)以两种不同的配位模式连接成二维层状结构,并通过C_2O_4~(2-)进一步构建出三维空间结构.     

提高非匹配超透镜的光学成像分辨率研究

非匹配超级透镜具有类似于超透镜(Superlens)突破衍射极限的超分辨光学成像特性,为进一步提高不匹配超级透镜的分辨率,将金属膜细分为多层膜以减少金属的吸收效应,在入射波长为442 nm的p偏振光源下,保持透镜总厚度不变,将设计好的非匹配超透镜SiO2(15 nm)/Ag(25 nm)/SiO2(15 nm)划分为5组等比缩小多层膜.相应于非匹配超透镜,等比缩小后的多层膜透镜组的光学分辨率从λ/5提高到λ/7.     

盐酸柳叶水甘草碱晶体结构解析

从非洲伏康树籽提取出盐酸柳叶水甘草碱,经纯化、重结晶,获得其多晶粉末。利用其粉末X射线衍射数据,采用直接空间搜索法解析其晶体结构,结果表明：该晶体属单斜晶系,P21空间群,晶胞参数a=1.253 9 nm,b=0.737 1nm,c=1.229 6 nm,α=γ=90°,β=106.192°,Z=2,V=113.649 7 nm3。     

掺杂对β—C_2S结构和性能的影响

本文通过用XRD测定晶格畸变与晶粒大小,XPS测定电子结合能,FT—IR和Laser Raman法测定结构基团振动谱及微热量热法测定早期水化速率探讨了掺杂β—C_2S的微观结构与性能之间的关系。指出掺杂β—C_2S的晶格和SiO_4~(4-)团发生畸变、无序度增加、晶粒细化、电子结合能化学位移是其活性提高、水化加速的根本原因。     

顺式聚乙炔的晶体结构

本文采用透射电镜。电子衍射等技术,研究了由Fe(P_(507)_3**/Al(i—Bu)3体系催化所得顺式聚乙炔的晶体结构。在上述聚乙炔样品的电子选区衍射划程中,观察到明显的。具有单晶特征的点衍射。通过分析点衍射图并结合其他实验结果,认为此聚乙炔属斜方晶系,其晶胞参数为a=0.618nm,b=0.488nm,c=0.845nm,Z=6,ρ=1.02g/cm~3     

季铵盐质子核磁共振化学位移的结构效应

正烷基醇经常法合成正烷基溴,再与三甲胺或三乙胺反应制得九个三甲基烷基溴化铵和五个三乙基烷基溴化铵:(CH_3)_3NRBr(R=H,C_1—C_5,C_(7-8),C_(16));(C_2H_5)_3NRBr(R=H,C_2—C_5).测定其核磁共振谱,并用蒋一戴公式计算诱导效应指数.发现α-甲基,α-亚甲基及ω-甲基的质子化学位移与诱导效应指数间有线性关系,其相关系数均大于0.97.     

羟基磷灰石生物材料的第一原理计算

通过密度泛函理论计算来研究原子尺度羟基磷灰石晶体结构和电子结构.结果表明,羟基磷灰石为P63空间群六方单胞,点阵参数为a=0.9302nm、b=0.9303nm、c=0.6770nm,α=90°、β=90°、γ=120°.单胞总态密度主要是由各原子s,p,d电子态组成,费米能级主要是氧的2p4轨道的贡献,表明单胞结构中氧的2p电子最活泼.将优化后结构的衍射图谱和实验衍射图谱进行了比较,匹配较好.     

乙酰丙酮铁的合成与表征

用乙酰丙酮和氧化铁直接反应合成了配合物乙酰丙酮铁,取得的CCDC（Cambridge Crystallographic Data Centre）编号是693046。通过红外光谱、紫外可见光谱对其进行了表征,并用X射线单晶衍射测定了其晶体结构。结果表明,该晶体属于正交晶系,空间群为Pbca,晶体相关参数分别为：a=1.549 4（5）nm,b=1.359 5（5）nm,c=1.658 9（5）nm,α=β=γ=90,°V=3.494（2）nm3。配合物中心Fe3＋均与三个乙酰丙酮负离子发生双齿配位,形成轻微畸变的八面体构型。     

CdS电子结构和光学性质的研究

理论计算CdS晶格常数为0．5832nm与实验值0．5818nm比较,误差小于1％．理论预测CdS是一种直接宽禁带半导体材料,导带底和价带顶都位于布里渊区中心G点处,直接带隙为1．25eV,比实验值2．42eV小,这是由于密度泛函理论框架决定的．CdS的下价带主要由Cd的4d电子贡献,上价带主要由S的3p电子形成,CdS的导带主要来源于Cd的5S电子和S的3P电子的贡献．CdS晶体中Cd原子失去电子,为电子的给予体,S原子得到电子,是电子受主,且Cd--S键是共价键．Cd—S距离为2．52533A,与实验值0．253nm相比更加精确．其介电函数虚部与吸收光谱以及介电函数实部与折射率的峰值位置十分接近,说明它们之间存在内在联系,都与电子态密度分布直接相关．     

金属磷酸盐Al8P2O16（OH）4C3N2H6·H2O的水热合成及晶体结构

采用水热合成的方法,在酸性条件下合成出一个三维微孔化合物Al8P2O16（OH）4C3N2H6·H2O并对其进行了X射线单晶衍射的测定,晶体学数据为：Imma空间群,a=18．655（2）nln,b=8．5370（10）nm,c=13．2196（16）nm,V=2105．3（4）nm^3,a=90°,Z=2,R1=0．0937。     

1,4-二(对甲苯磺酰基)-1,4,7-三氮环壬烷的结构

为了合理设计和修饰1,4,7-三氮环壬烷配体以得到有特殊性质的功能配合物,合成了一个修饰1,4,7-三氮环壬烷的重要中间体化合物1,4-二(对甲苯磺酰基)-1,4,7-三氮环壬烷,并用X-射线晶体衍射的方法测定了该化合物的结构.结果表明,该化合物晶体属正交晶系,空间群为Pbcn,a=0.572 15(7) nm,b=1.373 74(17) nm,c=2.741 9(3) nm,V=2.155 1(5) nm3,Z=4,Mr=437.57,F(000)=928,Dc=1.349 g/cm3,μ(MoKα)=0.710 73 mm-1,R=0.084 4,wR=0.236 6.其中1 890个独立衍射点,1 100个I＞2σ(I)的可观察衍射点用于结构分析和结构修正.从晶体结构图可知,在此化合物中,两个苯环之间的二面角为37.1°,分子间通过C—H…O氢键进行堆积.     

LiNbO_3晶体的光折变研究

首次观察到了532nm强激光束在LiNbO_3,LiNbO_3:Li,LiNbO_3:Li.Zn,LiNbO_3:Mg4种晶体中异常衍射花样,测量了LiNbO_3晶体的透过曲线和吸收曲线,另外,当强激光束的波长为694nm时异常衍射花样将消失,根据上述实验提出了LiNbO_3光折变的机理。     

3,5-二溴水杨醛缩邻苯二胺双希夫碱Cu（Ⅱ）配合物的合成及其晶体结构

采用Cu（Ⅱ）盐与3,5-二溴水杨醛缩邻苯二胺双希夫碱（H2L）在二氯甲烷和乙醇溶液中合成了配合物,通过元素分析和X射线单晶衍射测定了其结构。结构解析表明,配合物的分子式是C26H24Br4CuN4O4,晶体属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数为：a=0.758 5（1）nm,b=1.200 5（1）nm,c=1.738 9（1）nm,α=94.176 0（10）°,β=100.596（1）°,γ=103.587（2）°,V=1.501 7（3）nm3,Z=2,Dc=1.857 Mg.m-3,F（000）=818,μ=6.09 mm-1;最终偏差因子（对I〉2σ（I）的衍射点）：R1=0.063,wR2=0.091 2;对全部衍射点,R1=0.250 6,wR2=0.073 7,w-1=1/[σ2（F2o）＋（0.000 4P）2],P=（F2o＋2Fc2）/3。CCDC：742 614。     

Tb/FeCo多层膜的垂直交换偏置效应

采用磁控溅射方法,制备结构为Glass/Cu(60 nm)/[Tb(tTb=1.5,3.0 nm)/FeCo(1.5 nm)]5/Ta(10 nm)的两种不同Tb子层厚度的多层膜。采用X射线衍射分析仪、原子力和磁力显微镜、振动样品磁强计对样品的晶体结构、磁畴结构和室温磁性质进行表征,研究该多层膜系统的垂直磁各向异性和垂直交换偏置效应。X射线衍射分析表明,多层膜中Tb/FeCo界面主要呈非晶或纳米晶态。磁力显微镜结果显示,制备态薄膜均呈现迷宫状条纹磁畴结构。室温磁性测量表明,薄膜的易磁化方向都垂直膜面,垂直矫顽力分别为122和351 kA/m。在由这两种多层膜组合而成的Glass/Cu(60 nm)/[Tb(1.5 nm)/FeCo(1.5 nm)]2/[Tb(3.0 nm)/FeCo(1.5 nm)]5/Ta(10 nm)软磁/硬磁型多层膜中发现交换偏置场为20 kA/m的垂直交换偏置效应,这一效应的发现对Tb/FeCo多层膜在现代超快磁存储器中的应用具有重要意义。     

由电子衍射重构倒易实基胞的新方法

应用晶体几何学判据，对具有一列相同衍射斑点的三张电子 衍射谱，提出了一种重构倒锡 初基胞的新方法，该方法不同于通常使用的几何图法，无需测量倒易面之间有，使电镜操作更为简便，根据这一方法，测定了β－Ｓｉ３Ｎ４晶体的布拉菲点阵及参数。     

全氟代十一酸LB复合膜结构与富氧性能的研究

本文研究了全氟代十一酸(FA)与硬脂酸(SA)共混物在气—水界面上的单分子膜性质,制备了其Langmuir—Blodgett(LB)膜。小角X光衍射测得LB膜单分子层的厚度为2.54nm左右。采用IR、UV和ESCA对LB膜的结构进行了表征,表明所制备的LB膜具有高度的均匀性,在每一层单分子膜中,两种羰基以与Cd~(+2)成络合物形式存在。以聚丙烯微孔膜为支撑膜,FA/SA共混LB膜为亲氧的功能膜,研究了其组成、结构与富氧性能之间的关系。对于十二层复合富氧膜,其功能层厚度仅为30nm左右,其氧/氮分离因子达2.6,氧气的透过率为1.01×10~(-2)cm~3(STP)/cm~2·Sec·cmHg,已具有工业应用价值。     

配合物[Ni（BEI）2]·H2O的合成、表征、晶体结构及量子化学计算

以Ni（Ac）2.4H2O、乙腈和三乙胺在甲醇溶液中通过溶剂热法合成得到标题配合物[Ni（BEI）2].H2 O（BEI：二乙酰亚胺）。通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等方法对配合物结构进行了表征。该晶体属于方斜晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为a=0.740 10（6）nm,b=1.297 91（13）nm,c=1.405 19（16）nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=1.349 8（2）nm3,Z=4,Dc=1.454Mg/m3,F（000）=624;最终偏差因子R1=0.054 8,wR2=0.162 3（对I〉2θ（I）的衍射点）和R1=0.081 5,wR2=0.179 1（对所有衍射点）。依据晶体结构数据使用Gaussian 03W程序对配合物进行了量子化学计算,探讨了配合物结构单元的分子轨道能量、原子净电荷布居规律和成键特征,分析了其活性原子并预测了其稳定性。分析结果表明,配合物基态较稳定,中心镍原子周围的价键属于共价键范畴,电荷布局分析结果与晶体测定结果一致。     

二水合氯化锌二甘氨酸的晶体结构

从水溶液中生长出了(NH2CH2COOH)2ZnCl2.2 H2O单晶。X-射线结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,分子量Mr=322.44,晶胞参数a=1.444 9(2)nm,b=0.692 00(10)nm,c=1.297 0(2)nm,β=117.890(10)°,V=1.146 2(3)nm3,Z=4,Dc=1.869 g.cm-3,F(000)=656,μ=2.619 mm-1。ZnCl2(C2H5NO2)2基团通过N—H…O氢键连接,形成链状结构,链与链之间通过水分子内部的氢键连接构成了一个三维的空间网络结构。红外光谱与差示扫描量热分析进一步证明了实验结果。     

混合酰亚胺化方法制备BTDA/ODA型聚酰亚胺薄膜的聚集态结构的研究

采用两步法首先合成聚酰胺酸,然后经热酰亚胺化和混合酰亚胺化工艺制备了BTDA/ODA型的PI -1和PI -2两种聚酰亚胺薄膜.偏光显微镜观察PI -1膜为无定形的,而PI -2膜发现类似"井"型的网状织构,出现了典型的黑十字消光的球晶形貌,球晶直径为0.02～0.03 mm,结晶面密度较低,仅为3个/mm2.同时,从PI -2膜的原子力显微镜的相图中观察到,由于链段的有序排列,出现了明暗两个部分,球晶排列形成亮带,无定形部分形成暗带,也构成"井"状,与偏光显微镜观察结果一致,从而证明了有序结构的存在.X-衍射分析表明PI -2膜的有序度高于PI-1膜,另外PI -2膜在2θ= 3.115°又出现了一个明显的衍射峰,计算的层间距d=2.83 nm,说明经过混合酰亚胺化制备的PI -2膜还生成了一种层状有序结构.其原因在于PI-2体系在经过化学酰亚胺化后形成了部分结构规整的PI链段,起晶核作用,从而导致聚集态有序结构的形成.     

新型FEB测长仪CD-SEM CG6300发布

<正>日立高新技术公司发布了FEB(场发射电子束)测长装置的新产品——CD-SEM CG6300测长仪,可满足7nm工艺元件开发和10nm工艺元件量产的工艺控制需求。与原CG5000机型产品相比,该新型测长仪采用了新的电子光学系统,提高了分辨率,具有良好的测长重复性。其电子显微镜镜体可根据计测对象选择由材料检测出