铈离子间接电化学氧化邻氯甲苯制邻氯苯甲醛

选择Ｃｅ＾４＋／Ｃｅ＾３＋－Ｈ２ＳＯ４为氧化介质,由铈离子间接电子化学氧化邻氯甲苯合成邻苯甲醛,分别研究了氧化反应温度、硫酸浓度,表面活性剂添加量等因素对目的产物邻氯苯甲醛的产率和反应速率的影响,／     

清洁氧化苯甲醛制苯甲酸

以过氧化氢为氧化剂,以十六烷基三甲基钨磷杂多酸铵为催化剂,催化氧化苯甲醛制苯甲酸.考察了反应温度、催化剂用量、30%过氧化氢用量、反应时间对苯甲酸产率的影响.结果表明,苯甲醛10.1 mL,30%过氧化氢11.5 mL,催化剂0.16 g,在90℃下反应6 h,苯甲酸的产率可达到75.5%.添加四氯化碳,苯甲酸产率显著降低,说明该氧化反应为自由基型反应.     

超声波辐照下苯乙烯与丙烯酸乙酯共聚反应的研究

研究了超声波辐照下苯乙烯与丙烯酸乙酯的共聚合反应。共聚产率随超声波强度,反应时间、反应环境温度和表面活性剂用量的增加而提高。超声波强度为６００Ｗ,共聚单体浓度为１０％,于１８℃下辐照１ｈ,共聚产率可达２７．５０％。     

清洁氧化苯甲醇制备苯甲醛

以过氧化氢为氧化剂,以苯甲醇为原料制备了苯甲醛.考察了几种含钨催化剂的催化活性、反应时间、反应温度、反应物的物质的量配比以及催化剂用量对苯甲醛产率的影响.结果表明:以钨酸钠为催化剂、反应时间为3h、反应温度为90℃、反应物物质的量比为苯甲醇∶过氧化氢∶钨酸钠=100∶107∶1,苯甲醛分离产率可达到73.63%.     

Si—C型表面活性剂合成工艺研究

以聚二甲基甲基氢硅氧烷，Ｎ，Ｎ－二甲基丙烯胺，氯乙酸钠为原料，合成了Ｓｉ－Ｃ型表面活性剂，探讨了反应温度，催化剂用量及物料配对比聚二甲基甲基丙胺（Ｎ，Ｎ－二甲基）硅氧烷反应产率的影响，确定了较适宜的工艺条件。     

取代苯甲醛缩氨基硫脲的合成方法研究

为了研究及优化取代苯甲醛缩氨基硫脲的合成工艺,以对甲氧基苯甲醛和氨基硫脲的缩合为模型,对该反应的溶剂用量、催化剂用量、加料方式、反应时间进行了优化;并用红外光谱、核磁共振氢谱进行了结构表征.结果表明,当V(乙醇)∶V(水)=1∶3,pH=7～8(不加催化剂),将对甲氧基苯甲醛滴加到氨基硫脲溶液中,滴加时间为15 min,滴加完成后再回流反应5 min时产率最高,且产率由48%提高到83%.在该优化的工艺条件下,合成了10种取代苯甲醛缩氨基硫脲的化合物,且反应时间短,副产物少,产率高,适合工业化生产,具有实际应用价值.     

二辛基低聚二醇合成工艺初探

以乙二醇和辛基缩水甘油醚为原料，金属钾为催化剂合成双子表面活性剂的中间体——二辛基低聚二醇文中讨论了投料比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对反应的影响，设计正交实验优化合成工艺务件，利用红外光谱谱图对产物进行了分析与表征．实验表明，当辛基缩水甘油醚与乙二醇物质的量比为1：2、催化剂用量为3份、反应温度80～100℃、反应时间为16～20h时，产物产率在65％以上。     

2，6-二（4-氨基苯基）苯并[1，2-d；5，4-d’]二噁唑的合成

以4，6-二氨基-1，3-苯二酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料，在多聚磷酸介质中，合成2，6-二（4-氨基苯基）苯并[1，2-d；5，4-d’]二噁唑，并利用红外光谱进行结构表征．考察反应温度、反应体系中P2O5质量分数、重结晶溶剂的选择以及还原剂SnCl2用量对产率的影响，得出最佳反应条件为：在氮气保护下，脱除HCI的最佳时间是18h；多聚磷酸中ω（P2O5）=82.5％；反应的最佳温唐为200℃;重结晶试剂采用水：SnCl2用量为0.5g时的产率最高．产率大于90%。     

对苯二甲醛的合成研究

本文报告了用对硝基甲苯为原料,经氧化还原反应合成对氨基苯甲醛,再经重氮化,与甲醛肟反应,合成对苯二甲醛的一种新方法,考察了影响产物产率的各种因素,得到了较为满意的结果。     

相转移法合成UV-214

间苯二酚水溶液与三氯甲苯反应可制备紫外线吸收剂UV—214。通过向反应体系加入少量可溶性溶剂可以改善产品质量,考察了不同溶剂的用量对合成UV—214的影响,溶剂包括甲醇、DMF、二甲基亚砜和冰醋酸,实验结果表明,冰醋酸的效果较好。同时还考察了不同的阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、聚乙二醇系列和乳化剂用量对合成UV—214的影响。实验结果发现十六烷基三甲基溴化铵的用量为0.4g时,UV-214的纯度可达99.4％,产品的分离产率为95.7％,外观为淡黄色,无需精制就可以作为紫外线吸收剂使用或合成其它二苯甲酮类紫外线吸收剂的原料,因此十六烷基三甲基溴化铵是比较理想的相转移剂。     

壳聚糖硫酸盐催化合成苯佐卡因

采用壳聚糖硫酸盐催化合成苯佐卡因(对氨基苯甲酸乙酯),讨论了催化剂用量、体系pH、反应时间和回流温度对酯产率的影响,确定了最佳的反应条件:体系pH=2,催化剂用量0.8 g (对氨基苯甲酸0.01 mol),反应时间4 h,回流温度65 ℃,苯佐卡因产率为86.8%.壳聚糖硫酸盐具有良好的催化性能,反应条件温和,无废酸产生,无腐蚀,而且可以重复使用.     

对二甲氨基苯甲酸乙酯的合成方法改进

以对二甲氨基苯甲醛为原料两步合成对二甲氨基苯甲酸乙酯。经实验选择确定对甲苯磺酸为催化荆，通过正交实验得出合成对二甲氨基苯甲酸乙酯最佳工艺条件为：反应温度为沸腾温度(83～85℃)，催化荆对甲苯磺酸的用量占反应物质量百分数的25．2％，反应时间3h，产品收率为66．7%，总收率为53．4％。     

肉桂酸的合成及其二聚反应的研究

利用Knoevenagel反应合成肉桂酸,研究了吡啶和六氢吡啶的用量、阻聚剂及反应时间对产率的影响,确定了最佳的反应条件,苯甲醛、丙二酸、吡啶、六氢吡啶的摩尔比为5∶6∶12∶0.167,在95℃下回流反应2 h,肉桂酸的产率可达到83.7%.该方法工艺简单,产率高,反应无污染,产物易分离纯化.同时利用光化学反应合成了天然提取物古柯间二酸,为肉桂酸的进一步开发利用提供了途径.     

赤式2—氨基—1—苯基—1—丙醇合成工艺改进

以苯甲醛和硝基乙烷为起始原料,经缩合,氧及催化加氢反应合成赤式2-氨基-1-苯基-1-丙醇,并作出了工艺上的改进,在缩合反应中,加入DMF作溶剂,产率提高10%,反应时间缩短5.0h,在催化加氢反应中,产率提高5%,并讨论了反应条件,本工艺的总收率58%。     

2,6-二(4-氨基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d'']二(口恶)唑的合成

以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料,在多聚磷酸介质中,合成2,6-二(4-氨基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d ']二(口恶)唑,并利用红外光谱进行结构表征.考察反应温度、反应体系中P2O5质量分数、重结晶溶剂的选择以及还原剂SnCl2用量对产率的影响,得出最佳反应条件为:在氮气保护下,脱除HCl的最佳时间是18 h;多聚磷酸中w(P2O5)=82.5 %;反应的最佳温度为200 ℃;重结晶试剂采用水;SnCl2用量为0.5 g时的产率最高,产率大于90 %.     

微波辐射下2-(4-氨基苯基)苯并咪唑合成方法研究

以多聚磷酸(PPA)为催化剂,邻苯二胺和对氨基苯甲酸为反应物,在微波辐射下合成2-(4-氨基苯基)苯并咪唑.考察了微波辐射时间、反应物料摩尔比、催化剂用量对反应产率的影响后,通过测熔点、红外光谱和核磁共振谱手段对产品结构进行表征分析.通过对实验数据进行分析,得出反应的最佳条件为:微波辐射功率80W,辐射时间10min,n(邻苯二胺)∶n(对氨基苯甲酸)为1∶1.3,催化剂用量为6mL时,产率可达89.5%.产物熔点为227.4～229.8℃.     

强化作用在重油催化裂化中的应用

对常渣及其添加表面活性剂后的强化油进行了催化裂化反应对比实验研究,结果表明,由于表面活性剂对催化裂化反应的强化作用,改善了原料油与催化剂的接触状况,提高了原料的转化深度。在相同反应条件下,强化油的转化率比常渣高4～6个百分点,汽油产率提高2～5个百分点,液化气产率提高3个百分点左右,液收率增加4～6个百分点,干气产率增加近2个百分点,柴油产率下降1～2个百分点,焦炭产率下降2个百分点。在近似转化率下,强化油作为原料时的产品选择性优于常渣。     

2-（4-甲酰基苯偶氮）-7-（4-安替吡啉偶氦）-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸的合成

采用2种不同的偶合路线合成目标化合物：(1)以自制的单偶氮安替吡啉变色酸和对氨基苯甲醛为原料，经重氮化、偶合反应制备一个新的不对称变色酸双偶氮衍生物显色剂[2-(4-甲酰基苯偶氮)-7-(4-安替吡啉偶氮)-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸]，产率为63．1％．(2)以自制的对甲酰基苯偶氮变色酸和4-氨基安替吡啉为原料，经重氮化、偶合反应制备上述目标化合物，产率为52．6％．产物的结构经红外光谱表征．     

相转移法合成2，4—二羟基二苯甲酮

间苯二酚水溶液与三氯甲苯反应可制备柴外线吸收剂2,4－二羟基二苯甲酮,通过向反应体系中加入少量水溶性的有机溶剂可明显改善产品质量。实验结果表明,二甲基甲酰胺和冰醋酸的效果较好。重点考察了各类表面活性剂对该反应的影响。这些表面活性剂包括十八烷基二甲基苄基氯化铵,十六烷基三甲基溴化铵,四丁基溴化铵,十二烷基磺酸钠,十二烷基硫酸钠,工业乳化剂和聚乙二醇等。实验发现十六烷基三甲基溴化铵的用量为0．8％（基于水的质量分数）时,2,4－二羟基二苯甲酮的纯度可达99．7％,产品的分离产率为95．7％,外观为淡黄色,十六烷基三甲基溴化铵是一种比较理想的相转移催化剂。     

相转移法合成2,4-二羟基二苯甲酮

间苯二酚水溶液与三氯甲苯反应可制备紫外线吸收剂 2 ,4-二羟基二苯甲酮。通过向反应体系中加入少量水溶性的有机溶剂可明显改善产品质量。实验结果表明 ,二甲基甲酰胺和冰醋酸的效果较好。重点考察了各类表面活性剂对该反应的影响。这些表面活性剂包括十八烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、四丁基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、工业乳化剂和聚乙二醇等。实验发现十六烷基三甲基溴化铵的用量为 0 .8% (基于水的质量分数 )时 ,2 ,4-二羟基二苯甲酮的纯度可达 99.7% ,产品的分离产率为 95 .7% ,外观为淡黄色 ,十六烷基三甲基溴化铵是一种比较理想的相转移催化剂