在离子液体中合成锌磷酸铝分子筛

采用离子热合成法,以1-乙基-3-甲基咪唑溴盐的离子液体作为溶剂和模板剂合成锌磷铝分子筛。通过XRD,FT-IR,SEM等对其进行表征,讨论晶化时间、晶化温度、不同的金属源对合成锌磷酸铝分子筛的影响。结果表明:最佳合成条件为:1-乙基-3-甲基咪唑Br∶P∶A l∶HF∶Zn=40∶3∶1∶0.7∶0.025;晶化温度为150℃,晶化时间为15 h,通过XRD和SEM表征结果证明:不同锌源合成的分子筛样品具有不同的晶体形貌和结晶度。随着晶化时间的延长,由不同锌源合成的ZnAPO-11样品结晶度都有明显的增长,但杂晶的增长并没有明显的规律性。     

水热法钛酸钠的制备与结构研究

以自制Ti(OH)4、TiO2和NaOH为前驱物,经过超声混合后,通过水热反应法合成了不同Ti/Na比的钛酸钠光催化剂,并采用X-射线粉末衍射(XRD)和紫外-可见漫反射光谱(UV-vis-DRS)分别对合成的样品进行了晶型形貌和光吸收特性的表征并对其进行比较。实验结果表明:由于是水热反应,样品晶型较为复杂,可能在合成过程中形成了水合阳离子,导致它的晶型受到一定的影响。同时水热反应法合成的样品(Na2Ti3O7)对光的吸收带位置在337nm左右。     

ZnAPO -11 分子筛的合成及催化裂解反应性能研究

采用静态水热法, 在活性胶液中各组分摩尔比为n(R)/ n(ZnO)/ n(Al2O3)/ n(P2O5)/ n(H2O)=1 ∶ x ∶y ∶1.1∶80 (0.5x +y =1)的条件下合成了具有不同锌含量的锌铝磷酸盐分子筛(ZnAPO -11), 利用XRD, SEM , N2 吸附, MAS -NMR 及ICP-AES 等方法对合成的ZnAPO -11 分子筛进行了表征。结果表明, 当0 ≤n (ZnO)/n(Al2O3) ≤0 .04 时, 可以合成出具有AEL 结构类型的ZnAPO -11 分子筛, 样品具有较高的结晶度和纯 度;晶体形貌均匀, 呈长条形;锌同晶取代了AlPO4 -11 分子筛上的骨架铝。以正己烷为模型底物, 评价了合成的 ZnAPO-11 分子筛的催化裂解反应活性, 研究结果显示ZnAPO -11 在475 ～ 550 ℃具有反应活性, 其中正己烷的转 化率随接触时间的增加而增加, 反应的表观速率常数随反应温度的升高而增加;正己烷在ZnAPO -11 分子筛上的 催化裂解反应的速率方程中的正己烷浓度项反应级数为1, 表观速率常数与反应温度间的关系可用Arr henius 公式 表示。     

离子液体中NaX分子筛的二次合成

制备了离子液体1-乙基-3-甲基咪唑溴盐,并以该离子液体为反应介质,常压下对NaX分子筛进行了稳定性、二次合成等方面的研究。利用X射线衍射、X射线荧光光谱仪进行检测,结果表明,NaX分子筛在离子液体中具有良好的稳定性,而体系中一定量水的存在会破坏分子筛的晶型结构;利用(NH4)2SiF6可以在离子液体体系中对NaX分子筛的硅铝比进行一定量的调节。     

离子液体中NaX分子筛的二次合成

制备了离子液体1-乙基-3-甲基咪唑溴盐,并以该离子液体为反应介质,常压下对NaX分子筛进行了稳定性、二次合成等方面的研究。利用X射线衍射、X射线荧光光谱仪进行检测,结果表明,NaX分子筛在离子液体中具有良好的稳定性,而体系中一定量水的存在会破坏分子筛的晶型结构;利用(NH4)2SiF6可以在离子液体体系中对NaX分子筛的硅铝比进行一定量的调节。     

NiAPO-11分子筛的合成与结构研究

采用高温水热技术合成出纯的磷酸镍铝 (NiAPO 11)分子筛单晶 ,选择出最佳合成条件 ,并对其晶体结构和物化性能进行了分析研究 ,NiAPO 11分子筛晶体呈棱柱体 ,具有与AlPO4 11分子筛相类似的结构 .差热—热重分析表明 ,NiAPO 11分子筛具有良好的热稳定性 ,10 0 0℃也未出现分子骨架倒塌     

ZSM-5型分子筛的合成及其吸附性能

ZSM-5传统的合成方法是以有机胺为模板剂水热合成,此法中有机模板剂成本较高且有毒,而后期煅烧去除模板剂也会影响分子筛的性能.本文以硅酸钠为硅源,分别采用无模板剂法和晶种法按照不同的硅铝比合成了ZSM-5分子筛原粉,其中无模板剂法合成时间较长,因此加入一定的分子筛原粉可缩短晶化时间且结晶更完全.该法与传统工艺相比,原料价廉易得,合成工艺简单,无毒无害.借助X射线衍射仪、红外光谱仪分析了ZSM-5组成.考察了合成样品对水中铅离子、氟离子的吸附性能,结果表明合成ZSM-5对铅离子有较大的吸附性,而对氟离子基本没有吸附性,由此为分子筛在工业中的应用提供了一定的理论基础.     

ZSM-5/KL复合分子筛的形貌控制及轻烃芳构化性能

以ZSM-5分子筛为基体,采用分级晶化方式合成ZSM-5/KL复合分子筛。通过调控晶化时间、晶化温度和晶化级数等合成因素控制复合分子筛的合成过程及形貌,并利用X射线衍射(XRD)、N2吸附脱附、扫描电镜(SEM)等技术对样品进行表征,采用正戊烷芳构化反应考察复合分子筛的催化性能。结果表明,不同的晶化方式对复合分子筛的形貌具有明显影响。与单级晶化方式相比,多级晶化方式可有效调控壳相L纳米晶体在ZSM-5晶粒表面的生长和形貌,并促进核壳型复合分子筛的生成。反应实验结果表明,与混晶型复合分子筛相比,核壳型复合分子筛具有更好的芳构化性能。     

客体分子对金属有机骨架材料储氢性能的影响

以Zn(NO3)2· 6H2O和1,4-对苯二甲酸作反应物质,N,N-二甲基甲酰胺作反应溶剂,三乙胺为去离子剂合成了一种金属有机骨架材料(MOF-5).详细考察了合成条件,并对样品进行了XRD、IR、SEM和TG-DTA表征.合成样品中含有大量的溶剂分子,采用热处理和溶剂萃取两种方法去除溶剂分子,并对处理后的样品进行了低温储氢性能测试.结果表明,样品中的客体分子是影响样品储氢性能的一个重要影响因素,客体被完全转移的样品较未进行客体转移的样品表现出更好的储氢性能.     

纳米ZSM-5分子筛受限空间合成

采用中孔碳纳料管为惰性基体,通过限定空间尺寸法合成n(SiO2)/n(Al2O3)=100,平均晶粒度为27nm的纳米ZSM-5分子筛。合成产物分别采用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)进行表征,并对水解时间、碳源等影响因素进行了研究。结果表明,合成的分子筛具有典型的ZSM-5骨架结构和纳米尺寸,并且由于小尺寸效应该样品呈球形聚集态。采用碳纳米管的纯化方法,较长的水解时间、合适的中孔碳源和铝源均有利于纳米分子筛的合成。     

干凝胶法合成多级孔SAPO-11分子筛及其异构化性能

分别以拟薄水铝石、硅溶胶和磷酸为铝源、硅源和磷源,二正丙胺和二异丙胺为模板剂,在单独或同步添加十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）与聚乙二醇（PEG）的条件下,利用干凝胶法制备了多级孔道SAPO-11分子筛。采用XRD、氮气物理吸脱附、SEM、NH₃-TPD和Py-IR等手段对合成的SAPO-11分子筛进行表征,并于固定床上考察制备的Pt/SAPO-11分子筛在正十二烷异构化反应中的催化性能。结果表明,在干凝胶合成SAPO-11的体系中添加CTAB与PEG,促使分子筛中生成介孔结构,并使其形貌及酸强度发生变化,合成的多级孔SAPO-11催化剂对正十二烷加氢异构选择性和收率显著优于微孔SAPO-11分子筛,其中Hier-Sapo-11-cp分子筛在340 ℃时的异构烷烃选择性与收率分别达到71.2%和62.1%。     

微波固相法制备Cu/ZSM-5催化剂及其催化性能

采用微波固相法和离子交换法制备了Cu/ZSM-5催化剂,利用XRD、IR、BET和SEM等手段对催化剂样品进行了表征,考察了不同方法制备的改性ZSM-5催化剂上Cu的负载量.结果表明,在相同原料质量比下（M（Cu（AC）2）∶M（HZSM-5）=1∶5）,微波固相法制备的催化剂中,Cu的负载量为5.65%;离子交换法制备的催化剂中,Cu的负载量为1.86%,且微波固相法所需时间仅为传统加热条件下离子交换法所需时间的1/39,同时微波辐射能促进了活性组分在分子筛表面及孔道上的分散和固态离子交换反应.NO催化分解反应活性结果表明,微波固相法制备的催化剂具有更高的催化分解活性及稳定性.     

SAPO-11型分子筛水热合成改进工艺研究

使用廉价的二乙胺为模板剂,以合适的硅源、磷源、铝源,采用先陈化后晶化的合成方式,合成了SAPO-11分子筛,并研究了不同因素对SAPO-11分子筛合成的影响．结果表明：二乙胺为SAPO-11分子筛合成的合适模板剂,不同的加料方式对分子筛的合成有影响,最佳的陈化时间和晶化时间分别为24h,36h．     

Y /MCM - 4 1复合分子筛的合成及表征

采用后合成法制备了 Y /MCM - 4 1复合分子筛, 对其进行 XR D、 S EM、 T EM、 N2 吸附 - 脱附等表征, 并 对复合分子筛的水热稳定性进行了考察。结果表明, 最适宜的制备条件为p H=1 1, n( C TA B) / n( S i O2) =0. 1 5, 晶化 时间为4 8h。Y /MCM - 4 1复合分子筛同时具有介孔分子筛 MCM - 4 1和微孔Y型沸石的特征, 与纯 MCM - 4 1分子筛 相比, 复合分子筛具有较强的的酸性及较高的水热稳定性。     

SAPO-34 分子筛改性聚丙烯复合材料性能研究

不同添加量的 SAPO-34 分子筛作为添加剂, 对聚丙烯材料进行改性。通过挤出注塑制备出 SAPO-34 分子 筛聚丙烯复合材料。采用示差同步扫描热分析仪 (TG-DSC)、X 射线衍射仪 (XRD)、扫描电子显微镜 (SEM) 等对改 性前后的聚丙烯复合材料的结构进行表征, 并通过万能材料试验机和摆锤式冲击试验机等研究了复合材料的力学性 能。研究结果表明: SAPO-34 分子筛的添加对聚丙烯材料的力学性能具有显著的提升作用, SAPO-34 分子筛添加量 在 5% 时可达到最大的拉伸与冲击强度, 最大拉伸强度可达 1 171 N, 相比纯聚丙烯材料提高了 14.5%; 最大冲击强 度可达 6.39 kJ/m², 提高了 47.2%。     

微波辐射条件下SAPO-5分子筛的合成与表征

以异丙醇铝、磷酸、正硅酸乙酯为反应原料,三乙胺作为模版剂,功率800 W、180℃微波辐射30min合成了粒径均一、具有AFI拓扑结构的SAPO-5分子筛,系统研究了Al2O3与SiO2摩尔比和HF添加量等因素对产物长径比和晶体形貌的影响。采用XRD、SEM等分析手段对产物进行表征。结果表明,n(Al2O3)/n(SiO2)可以控制晶体尺寸的大小以及长径比,HF的存在影响晶体的成核及分散性。     

富勒烯衍生物的制备及其光催化杀菌研究

根据富勒烯材料特有的光化学和光物理性质,将普通的氧气通过载有氯化富勒烯-银胺络合物的Al2O3多孔陶瓷,在Xe灯照射下3O2可能转变成单线态活性氧分子1O2。实验表明,这样的活性氧分子具有直接杀灭气单胞菌、金黄葡萄球菌、弧菌等细菌的功效。同时,对氧的活化机理及活性氧对细胞凋亡的可能影响过程进行了初步分析。     

5A和VP800分子筛的氮氧分离性能

在298.15 K下,分别测定了5A和VP800分子筛的静态吸附等温线和动态穿透曲线,并根据动态穿透曲线分别计算出5A和VP800分子筛的氮氧分离系数。研究发现,VP800分子筛的氮氧分离选择性明显高于5A分子筛。从动态吸附的结果来看,VP800有一个最优的吸附分离压力。     

CATB改性SPAO-44分子筛吸附脱碱性氮研究

研究了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)改性SAPO-44分子筛对模拟油中的碱性氮化物吡啶的吸附特性。考察了CTAB物质的量对SAPO-44分子筛吸附碱性氮化物性能的影响,并对吸附脱碱性氮的吸附等温线、动力学、热力学进行了研究。结果表明,当添加的CTAB物质的量配比数值为0.06时,最大平衡吸附量达到7.24 mg/g;与未改性SAPO-44分子筛相比,改性SAPO-44分子筛对碱性氮的吸附效果更好。改性SAPO-44分子筛对碱性氮的吸附等温线更符合Freundlich方程,该吸附过程符合拟二级动力学模型,吸附活化能为48.25kJ/mol。     

煤系高岭土酸浸脱铝水热合成NaY分子筛

以煤系高岭土为原料,经煅烧、酸浸脱铝工艺,首次在酸浸偏高岭土-碱水热反应体系中合成了NaY分子筛.采用XRD,SEM对所合成样品进行表征,考察了体系中碱度、硅铝比、老化过程、晶化过程对NaY分子筛合成的影响.结果表明:该水热反应体系适宜的碱度条件为n(H2O)/n(Na2O)=80,碱度过高或过低均会出现P型分子筛杂相.适宜的硅铝配比为n(SiO2)/n(Al2O3)=6.4;老化有助于生成纯相、结晶度好的NaY分子筛,其适宜的老化温度为50℃、老化时间为4h.晶化温度过高或晶化时间过长易转晶生成P型杂相,适宜的晶化条件是晶化温度为85℃、晶化时间为24h.在该反应体系中反应原料由偏高岭土酸浸脱铝后获得,产物结晶度较高,无杂晶,晶形完整,粒度为2μm左右.