新试剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其与钴的光度分析

本文报导了新试剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其与钴的光度分析情况。结果表明,在PH2.80-4.10,乳化剂OP存在下,测钴的灵敏度为ε=5.1×10~4。Co~(2+)浓度在0～7ug/25ml内符合比耳定律。     

新试剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与锌显色反应的研究

本文报导了一种新的单偶氮类显色剂,7-（苯并噻唑-2-偶氮）-8-羟基喹啉-5-磺酸（简称ABQ）离解常数的测定,同时研究了该显色剂对金属锌离子光度测定的条件和样品中微量锌的测定,得出该配合物的最大吸收波长为590nm,ε=5.1×104l·mol-1·（?）显色酸度范围在PH=3.20-4.50,锌离     

一种新型8-羟基喹啉功能羧酸分子的合成、 表征及其荧光性能分析

以2-甲基-8-羟基喹啉为起始原料,通过四步反应合成了一种新型的8-羟基喹啉功能羧酸分子5,7-二(4-羧基苯基)-2-甲基-8-羟基喹啉。通过优化合成步骤和反应条件,将目标产物的总产率提升至71.6%。采用核磁共振氢谱、碳谱、红外光谱对目标分子的结构进行表征与分析,利用紫外吸收光谱、荧光光谱研究目标分子的发光性能,结果表明羧酸功能分子在380～440 nm间有3个明显的发射峰,且溶剂分子可诱导其发射波长和荧光强度的变化。     

8-羟基喹啉金属螯合物的合成及荧光性能研究

合成了十余种8-羟基喹啉(q=8-Hydroxyquinoline)金属螯合物，对8-羟基喹啉镉进行了紫外光谱、核磁共振谱及荧光光谱测定，并与8-羟基喹啉锌进行比较，对其光致发光进行了合理地解释．结果表明：金属镉阳离子与8-羟基喹啉-形成的螯合物具有高强度的荧光，荧光发射峰来源于508．8nm．     

高效微波辅助合成6-羟基-2(1H)-喹啉酮

6-羟基-2(1H)-喹啉酮(Ⅱ)是治疗充血性心力衰竭(托波利农)、精神失常、血小板聚集、肿瘤、溃疡和过敏等药物的重要中间体,且其衍生物在对HIV-1逆转录酶非核苷抑制剂的设计和改进病毒抗药性方面也起到了重要作用。但现有Ⅱ的合成方法存在反应时间过长,操作复杂等问题。为了改善Ⅱ的合成方法,将微波辅助法引入实验过程。以6-甲氧基喹啉为起始原料,经氧化、重排、脱甲基后,反应时间从原来的54 h缩短到8 h,反应步骤由3步简化为2步,目标化合物的收率也有所提高,从而达到快速、简捷、高效地合成Ⅱ的目的。     

新试剂荧光性能及其荧光自变量子效率的研究

研究了新试剂7-（苯并噻唑-2-偶氮）-8-羟基喹啉-5-磺酸（简称ABQ）和7-（噻唑-2-偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸（简称TBQ）的荧光性能，测定了它们的荧光量子效率，对进一步利用荧光法进行样品分析有一定的指导意义。     

4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚与Cd(Ⅱ)分光光度研究与应用

研究了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-邻苯二酚与Cd(Ⅱ)的显色反应及光度法测定痕量镉的新方法。在OP存在下,碳酸钠-碳酸氢钠缓冲介质中,该试剂与Cd(Ⅱ)生成稳定的带负电荷的1∶2的配合物。其最大吸收波长为565nm,表观摩尔吸光系数为4.68×104L/(mol.cm)。在0.1～1.0μg/mL范围内服从朗伯-比尔定律。显色反应具有良好的选择性,直接应用于环境水样中痕量镉的测定,结果满意。     

2-（4-甲酰基苯偶氮）-7-（4-安替吡啉偶氦）-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸的合成

采用2种不同的偶合路线合成目标化合物：(1)以自制的单偶氮安替吡啉变色酸和对氨基苯甲醛为原料，经重氮化、偶合反应制备一个新的不对称变色酸双偶氮衍生物显色剂[2-(4-甲酰基苯偶氮)-7-(4-安替吡啉偶氮)-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸]，产率为63．1％．(2)以自制的对甲酰基苯偶氮变色酸和4-氨基安替吡啉为原料，经重氮化、偶合反应制备上述目标化合物，产率为52．6％．产物的结构经红外光谱表征．     

2-酰胺基-6-芳偶氮基-1,3-二氮杂薁的合成

合成了7个未见报道的2-酰胺基-6-芳偶氮基-1,3-二氮杂薁化合物.用1H-NMR和元素分析确定了它们的结构.并用差示扫描量热法研究了目标化合物的热力学性质.     

7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉与铌(Ⅴ)的显色反应

研究显色剂7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉与Nb(Ⅴ)的显色反应条件.结果表明:试剂与铌(Ⅴ)在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中形成稳定的橘黄色络合物,其组成比n(铌)∶n(试剂)=1∶1,λmax=500 nm,络合物表观摩尔吸光系数为2.508×104L.mol-.1cm-1,Nb(Ⅴ)的质量浓度在0～1.6 mg/L范围内符合比尔定律.     

两种有机锗类化合物的振动光谱

为了研究3-倍半氧锗基-N-(2-苯并噻唑基)丙噻唑(A)和3-倍半氧锗基-2-甲基-N-(2-苯并噻唑基)丙酰胺(B)的结构,采用拉曼散射及红外吸收光谱技术测量了它们的振动光谱.依据分子振动理论,对拉曼光谱和红外吸收光谱的主要峰位进行了振动模式识别,结果显示,在这两种化合物中,Ge-O的伸缩振动都出现在975cm-1...     

N＇-金刚烷基-N-Fmoc-O-乙酰基-L-酪氨酰胺的合成

以L-酪氨酸、9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯和乙酸酐为原料,经过Fmoc氨基保护,酚羟基乙酰化,制得中间体N-Fmoc-O-乙酰基-L-酪氨酸（化合物3）;在1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐（EDC.HCl）为缩合剂、二氯甲烷为溶剂的条件下,与金刚烷胺缩合,合成了目标化合物N＇-金刚烷基-N-Fmoc-O-乙酰基-L-酪氨酰胺（化合物1）,3步总收率为18.75%.根据二级质谱碎片峰,给出化合物的裂解途径,为其结构确证提供质谱依据.实验过程中,对各步反应条件进行优化,并最终确定合适的保护剂和催化剂.     

铜（Ⅱ）配合物的合成、抑菌性能及循环伏安特性

以L-异亮氨酸和Cu（Ac）2·H2O为原料合成了铜（Ⅱ）配合物[Cu（L-ile）2（H2O）]（L-ile=异亮氨酸根）并培养标物单晶。产物结构由X-射线单晶衍射确定。配合物属于正交晶系,空间群为P212121。采用琼脂扩散抑菌法测定了Cu（Ac）2·H2O,配体和配合物的抑菌性能,实验表明,Cu（Ac）2·H2O和配合物对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢菌、大肠杆菌有一定的抑制作用,其中配合物对金黄色葡萄球菌和枯草芽孢菌的抑菌效果明显。同时对配合物进行了循环伏安特性研究。循环伏安图显示该配合物有一对准可逆的阴极峰和阳极峰。     

4,4＇-双（三苯胺）紫精制备与电致变色固态器件性能研究

合成了一种4,4’-双（三苯胺）紫精化合物,并对其结构进行了核磁、红外和质谱表征;循环伏安法分析表明,该紫精化合物有明显的氧化还原峰位.将该化合物溶于氯仿涂覆在ITO玻璃上获得均匀的电致变色薄膜,并与电解质薄膜的ITO玻璃组装成全固态电致变色器件（ECD）.通过循环伏安和紫外吸收光谱测试了器件的性能,研究结果表明,对该器件施加-0.8 V到0.8 V的电压,器件的颜色从无色到浅蓝色的可逆变化,而且器件没有封装时其变色态在空气中仍能保持5h以上,表现出优良的稳定性.     

二苯乙二酮苯甲酰腙的合成、晶体结构及荧光性

由二苯乙二酮和苯甲酰肼通过缩合反应,合成新的酰腙化合物：二苯乙二酮苯甲酰腙.通过X射线单晶衍射和荧光光谱对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酰腙为三斜晶系,空间群为P-1,晶胞学数据：a=0.561 0（4）nm,α=99.868（9）,°b=1.028 5（8）nm,β=98.775（8）°,c=1.565 1（12）nm,=103.503（8）.°V=0.847 5（11）nm^3,Z=2,μ=0.087 mm^-1,Dc=1.350 mg/m^3,F（000）=364,R1=0.1461[I〉2sigma（I）],wR2=0.412 3（all data）.荧光光谱表明,该化合物的荧光性能较好,可以作为一种潜在的光活性材料.     

2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酰胺衍生物的合成及其对小鼠学习记忆的促进作用

为探讨2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酰胺衍生物对小鼠学习记忆能力的影响,使用2-乙基吡啶为起始原料,经Whol-ziegler反应得到2-（1-溴乙基）吡啶（2）,再与羟基乙酸乙酯的醇钠盐缩合得到2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酸乙酯（3）;化合物3经氨解得到其酰胺（4-9）;化合物3在碱性条件下经水解,得到2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酸（10）;化合物10经氯化亚砜处理后分别与取代苯胺反应,得到2-[1-（2-吡啶）乙氧基]乙酰胺类化合物（12-13）.实验设计合成的化合物中,其中8个是未见文献报道的新化合物,其结构经核磁共振谱、红外光谱等确证.药理实验表明采用通道式水迷宫法测定化合物的促小鼠学习记忆活性时,化合物8具有良好的促小鼠学习记忆作用.     

配合物[Ru_2（μ-O_2CCH_3）_4（H_2O）_2]PF_6的合成、表征及电化学性质

[Ru2（μ-O2CCH3）4（H2O）2]PF6是以Ru2（O2CCH3）4Cl为前体配合物,在甲醇水（体积比7∶1）溶液中用Ag2SO4和NH4PF6进行脱氯配位反应而得。用元素分析、红外光谱、热重分析、循环伏安、X-衍射单晶结构分析等对其进行表征。晶体结构表明,标题化合物的晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=1.9 523（9）nm,b=1.2 830（6）nm,c=0.8468（4）nm,β=93.11（10）°,Z=4。通过热失重分析研究配合物的热分解机理。用循环伏安法对其电化学性质进行表征,结果为一对准可逆的氧化还原峰,表明该配合物的中心金属2价钌原子Ru（II）与3价钌原子Ru（III）之间存在电子转移。     

FeSO4微乳液的制备

选择合适的乳化剂和油相成功制备了FeSO4微乳液,并绘制了其四相伪三元相图．通过对比实验选择了乳化剂Triton X-100及油相环己烷,配制成了微乳液,并分别以硫酸亚铁溶液（以W表示）、环己烷（以O表示）、Triton X-100和正丁醇的复配乳化剂（以S＋C表示）为三相图的三个顶点绘制了伪三元相图．     

对苯甲酸取代的新氮氧自由基的合成与结构

合成了一种对苯甲酸取代的新氮氧自由基：NITPBAH[2-（4,-羧基苯基）-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基]．NITPBAH的晶体属单斜晶系,C2／c空间群,α：2．5598（10）nm,b=0．9421（4）nm,c=1．2769（5）nm,β=107．958（7）°,Z=8．对其进行了元素分析,红外谱图分析,量化计算．     

牡丹酚缩乙醇胺的晶体结构及抗菌活性研究

以中药材牡丹皮为原料,用水蒸气蒸馏法提取牡丹酚,将牡丹酚纯化精制后在70℃的乙醇介质中与乙醇胺发生缩合反应生成牡丹酚缩乙醇胺,其产率高达80.5%。用红外光谱（IR）、紫外光谱（UV）、质谱（MS）、核磁共振谱（NMR）以及元素分析等来表征其结构,并用单晶X-衍射技术测定其晶体结构。该化合物为单斜晶系,空间群为P2（1）,晶体学参数：a=0.637 9（9）nm,b=0.628 9（9）nm,c=2.663（4）nm,α=90.0°,β=90.188°,γ=90°,V=1.068（3）nm3,Dc=1.310 g/cm3,F（000）=450,Z=4,R1=0.044,wR2=0.128 2,R（int）=0.020 5。对牡丹酚和牡丹酚缩乙醇胺选用6种细菌和1种酵母菌进行抗菌活性研究,测定其最小抑菌浓度（MIC）和最小杀菌浓度（MBC）,结果表明牡丹酚和牡丹酚缩乙醇胺对测试菌株均有抑制和灭活作用,牡丹酚缩乙醇胺对伤寒沙门菌50127株和枯草芽胞杆菌CMCC63501株表现得更为显著。